CN107422564A - 一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色pvb电解质膜及其制备工艺 - Google Patents

一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色pvb电解质膜及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜及其制备工艺，其技术方案要点是：所述多孔准固态电致变色PVB电解质膜的厚度为0.2～15μm；所述非导电透明薄膜在光波长为550nm时透光率为65～97％；所述透明导电层的厚度为0.05～400nm。本发明的PVB电解质薄膜具有多孔结构，有利于离子传输，提高了锂离子在高分子链段上“络合”‑“解络合”的速率，极大地降低了封装难度，因静电纺制备的多孔准固态电致变色PVB电解质薄膜的含液量极小，降低了封装难度，且具有良好的光调制幅度、着色效率，降低了封装难度，且具有良好的光调制幅度、着色效率，大规模应用于电致变色玻璃产业化技术的实际中。

Description

一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜及其 制备工艺
【技术领域】
本发明属于电致变色薄膜领域，特别是涉及一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜及其制备工艺。
【背景技术】
新材料产业是国家“十三五”期间大力发展的战略性新兴产业，也是“中国制造2025”重点发展的领域。2016年11月，国家“十三五”重点研发计划项目“电致变色玻璃产业化技术发展战略研讨会”在江苏举行，足见电致变色玻璃产业在新兴产业中的重要性。电致变色是指在外加电场的作用下，材料发生的可逆变色现象。电致变色智能窗在电场作用下能对光透过进行调节，在夏季能减少外界对建筑物内部的热辐射，冬季减少室内向室外的热扩散。因此，研究及推广电致变色智能窗既能既有助于我国新兴产业的蓬勃发展，也能极大程度上地减少能源的消耗。
电致变色玻璃产业化中遇到的一个核心问题就是封装技术的困扰：液态或凝胶态电解质在封装中易泄露，从而影响产品的使用寿命；全固态的电致变色智能窗的技术只掌握在国外的垄断企业手中，中国企业难以应用。本发明涉及的静电纺制备多孔准固态电致变色PVB 电解质的方法，制备简单，成本低廉；电解质中含液量小，极大地简化了封装过程，有利于推动电致变色玻璃产业化技术的发展，具有良好的应用前景。
【发明内容】
本发明的技术目的是针对上述电致变色智能窗封装中所存在的不足，提供一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜，极大地降低了封装难度，且具有良好的光调制幅度、着色效率，有希望大规模应用于电致变色玻璃产业化技术的实际中。
本发明的另一目的是提供一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜，所述多孔准固态电致变色PVB电解质膜的厚度为0.2～15μm；所述非导电透明薄膜在光波长为550nm时透光率为65～97％；所述透明导电层的厚度为0.05～400nm。本发明的PVB电解质薄膜具有多孔结构，有利于离子传输，提高了锂离子在高分子链段上“络合”-“解络合”的速率，极大地降低了封装难度，因静电纺制备的多孔准固态电致变色PVB电解质薄膜的含液量极小，降低了封装难度，且具有良好的光调制幅度、着色效率。
一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，按下述步骤进行：
1)、在室温下，称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶于乙醇，磁力搅拌至澄清透明，然后超声使其均匀分散，制得纺丝液；
2)、称取高氯酸锂，溶于碳酸丙烯酯中，充分搅拌后制备得到液态电解质膜；
3)、采用静电纺丝法将步骤1)中所制备的纺丝液纺织成多孔薄膜，揭下后浸渍到少量步骤2)中的液态电解质中，得到多孔准固态电致变色PVB电解质膜。
优选的，所述步骤1)中的PVB重量为乙醇的5％～10％，乙醇纯度为99.99％。将PVB溶解于无水乙醇中，且PVB选用小集团份子聚合物。
优选的，所述步骤1)中的磁力搅拌时间为8～16h，超声处理时间为20～30min。超声波震荡处理溶液，是PVB分子能够充分溶解于乙醇中。
优选的，所述步骤2)中所制备的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
优选的，所述步骤2)中制备高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液需要经过真空烘箱去除水分，温度为80～120℃，真空度为-20～-30bar。真空态下加热有利于材料加速除水，且不受环境湿度影响。
优选的，所述步骤3)中静电纺丝条件为：静电纺电压5～15kV，注射器针头与接收板的距离10～20cm，纺丝液的流速1～1.5mL/h，静电纺丝时间为5～20min。采用静电纺丝工艺简单，制备的纤维直径小而且可调。
优选的，所述步骤3)中制备的静电纺薄膜浸入液态电解液时间为5～20s02。针对不同孔径的薄膜，选择不同浸泡时间，能够改造薄膜的亲水性能。
优选的，所述步骤3)中多孔薄膜平均每平方厘米吸收液态电解质量为0.05～0.1g。多孔薄膜少量吸收液态电解质，即可达到较好的电致变色性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜，通过静电纺丝工艺制备，具备如下两个优势：一是纤维交织的多孔结构有利于液态电解液的吸附，而其厚度极薄又使其吸附的液体总量极小；二是多孔结构有利于离子传输，提高了锂离子在高分子链段上“络合”-“解络合”的速率本发明的制备方法简单；
2.本发明的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，成本低廉，工艺简便，所制备的准固态电致变色PVB电解质具有封装简易的优势，解决了电致变色器件易泄露的问题，有助于摆脱国外企业对行业的垄断，有着广阔的应用前景。
【说明书附图】
图1为实施例1电致变色PVB电解质膜的电镜照片；
图2为实施例1中组装器件在变色前的数码照片；
图3为实施例1中组装器件在变色后的数码照片；
图4为实施例1中组装器件的透过率图；
图5为实施例2中电致变色PVB电解质膜的应力-应变图；
图6为实施例2中电致变色PVB电解质膜的阻抗图。
【具体实施方式】
结合实施例具体说明本发明的技术方案：
实施例1
1)、在室温下，称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)5g溶于100g乙醇，磁力搅拌12小时后，得到澄清透明的溶液，然后将所得溶液超声处理20分钟，使其均匀分散，制备得纺丝液，设置静电纺的电压为12kV，注射器针头与接收板的距离15cm，纺丝液的流速1mL/h，静电纺丝时间为5min,将纺丝液纺织成多孔薄膜后揭下，平铺在培养皿中，将培养皿与所制备的PVB电解质薄膜用烘箱烘干，温度为40℃；
2)、称取高氯酸锂110g，溶于1000mL碳酸丙烯酯中，充分搅拌后制备得到液态电解质，将前述步骤所得高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液经过真空烘箱去除水分，温度为80摄氏度，真空度为-20bar；
3)、将前述步骤中所制备的静电纺薄膜浸入高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中，停留5s后取出，得到准固态电致变色PVB电解质，平均每平方厘米吸收电解液质量为0.05g。
图1为实施例1中制备的静电纺PVB电解质薄膜的电镜照片，可以看出该薄膜是由无规则纤维交织而成，单根纤维直径约为770nm。
为进一步了解上述实施例1中静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的电致变色性能，将上述制备得到的电解质薄膜组装成如图2所示器件，器件用两电极系统结合电化学工作站和紫外分光光度计来测定器件的光透过率变化，结果表明，当对器件施加负压(-3V)后，器件变蓝；对其施加正压(2V)，器件褪色。图2和图3为实施例1中制备的电致变色器件的数码照片图；其中图2为透明态，图3为着色态；图4为实施例1中所制备的器件的透过率图，在300～800nm波段有着明显的变化，在λ＝632.8nm处光调制幅度达到63％。
实施例2
1)、在室温下，称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)5g溶于100g乙醇，磁力搅拌12小时后，得到澄清透明的溶液，后将所得溶液超声20分钟，使其均匀分散，制备得纺丝液，设置静电纺的电压为15kV，注射器针头与接收板的距离15cm，纺丝液的流速1mL/h，静电纺丝时间为8min，将纺丝液纺织成多孔薄膜后揭下，平铺在培养皿中，将培养皿连同所制备的PVB电解质薄膜用烘箱烘干，温度为40℃；
2)、称取高氯酸锂110g，溶于1000mL碳酸丙烯酯中，充分搅拌后制备得到液态电解质，将前述步骤所得高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液经过真空烘箱去除水分，温度为80摄氏度，真空度为-20bar；
3)、将前述步骤中所制备的静电纺薄膜浸入高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中，停留10s后取出，得到准固态电致变色PVB电解质，平均每平方厘米吸收电解液质量为0.08g。
图5为实施例2中静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的应力-应变图，可以看出该薄膜具有良好的机械性能；图6为实施例2中电解质薄膜的阻抗图，经计算得出该薄膜的阻抗约为4.4*10-4S/cm。
本发明的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜，通过静电纺丝工艺制备电致变色PVB电解质膜，纤维交织的多孔结构有利于液态电解液的吸附，而其厚度极薄又使其吸附的液体总量极小，且多孔结构有利于离子传输，提高了锂离子在高分子链段上“络合”-“解络合”的速率本发明的制备方法简单，所制备的准固态电致变色PVB电解质具有封装简易的优势，解决了电致变色器件易泄露的问题，有助于摆脱国外企业对行业的垄断，有着广阔的应用前景。

Claims (9)

1.一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜，其特征在于：所述多孔准固态电致变色PVB电解质膜的厚度为0.2～15μm；所述非导电透明薄膜在光波长为550nm时透光率为65～97％；所述透明导电层的厚度为0.05～400nm。
2.一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于按下述步骤进行：
1)、在室温下，称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶于乙醇，磁力搅拌至澄清透明，然后超声使其均匀分散，制得纺丝液；
2)、称取高氯酸锂，溶于碳酸丙烯酯中，充分搅拌后制备得到液态电解质膜；
3)、采用静电纺丝法将步骤1)中所制备的纺丝液纺织成多孔薄膜，揭下后浸渍到少量步骤2)中的液态电解质中，得到多孔准固态电致变色PVB电解质膜。
3.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中的PVB重量为乙醇的5％～10％，乙醇纯度为99.99％。
4.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中的磁力搅拌时间为8～16h，超声处理时间为20～30min。
5.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中所制备的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中制备高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液需要经过真空烘箱去除水分，温度为80～120℃，真空度为-20～-30bar。
7.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中静电纺丝条件为：静电纺电压5～15kV，注射器针头与接收板的距离10～20cm，纺丝液的流速1～1.5mL/h，静电纺丝时间为5～20min。
8.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中制备的薄膜浸入液态电解液时间为5～20s。
9.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备多孔准固态电致变色PVB电解质膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中多孔薄膜平均每平方厘米吸收液态电解质量为0.05～0.1g。
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