CN109671846B - 以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池及其制备,具体制备过程为:(1)取氧化石墨烯溶液还原并真空冷冻干燥后,制得三维结构石墨烯气凝胶;(2)将三维结构石墨烯气凝胶研磨后,加入乙醇超声分散,再加入乙基纤维素和松油醇混合均匀,制得三维结构石墨烯浆料;(3)在导电玻璃一侧表面上依次涂覆电子传输层和介孔氧化锆层,再往介孔氧化锆层上滴涂三维结构石墨烯浆料,高温煅烧,形成具有三维结构石墨烯层的电池前体;(4)继续往电池前体的侧部表面涂覆钙钛矿前驱体溶液,退火,即完成电池制备。与现有技术相比,本发明可大大降低太阳能电池的成本,简化工艺,三维结构石墨烯孔隙率可调、导电性好,具有广阔的应用前景等。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域,涉及一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池及其制备。
背景技术
钙钛矿太阳能电池从2009年发展至今,其光电转化效率从3.8%提高至21.1%,几乎可以和单晶硅的光电转化效率(25.6%)相媲美。典型的钙钛矿太阳能电池由以下几部分组成,包括:FTO导电玻璃、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和金电极。空穴传输层在钙钛矿太阳能电池中主要负担空穴的传输。最常用的有机空穴传输材料为spiro-MeOTAD,但其合成价格是黄金的五倍以上,而且其在应用的时候需要避光,这些问题不仅限制其大规模的生产及应用更加消耗成本,因此,有必要开发低成本的非spiro-MeOTAD的新型空穴传输材料。
碳材料具有导电性好、种类丰富、结构多样化、化学性质稳定、丰富的表面化学性能等优点,同时成本低,在地球中含量丰富,有与Au相近的费米能级。其中疏水性碳电极材料是优良的金属电极替代材料。
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料,常温下电子迁移率超过15000cm2/V s,为世上电阻率最小的材料。多孔三维结构石墨烯,同时具有高孔隙率和低密度的特性,在能源、环境、催化、生物医疗等领域具有广泛的应用价值。三维结构石墨烯,具有一定的疏水能力,其费米能级大约5.0eV,与钙钛矿太阳能电池的能级匹配。并且气凝胶的孔隙在微观下具有纳米骨架,有很大的可调控密度范围:1000kg/m3至1kg/m3(低于空气的密度)。
石墨烯材料如石墨烯量子点(GQDs)、氧化石墨(GO)和还原氧化石墨烯(RGO)等在钙钛矿太阳能电池中的应用较广泛。Sun等[WU Z,BAI S,XIANG J,et al.Efficientplanar heterojunction perovskite solar cells employing graphene oxide as holeconductor[J].Nanoscale,2014,6(18):10505-10510.]首次将GO替代PEDOT:PSS作为空穴传输层,制作了ITO/GO/CH3NH3PbI3–xCl1–x/PCBM/ZnO2/Al结构的钙钛矿太阳能电池,效率提高到12.4%。Yeo等[YEO J S,KANG R,LEE S,et al.Highly efficient and stableplanar perovskite solar cells with reduced graphene oxide nanosheets aselectrode interlayer[J].Nano Energy,2015,12:96-104.]首次将RGO作为空穴传输层用于钙钛矿太阳能电池。制备ITO/RGO/CH3NH3PbI3/PCBM/BCP/Ag结构的钙钛矿太阳能电池。相比GO和PEDOT:PSS组成的器件,RGO与钙钛矿层能级有更好的匹配度,并且适合于钙钛矿活性层,在其表面结晶成膜。
总体而言,目前报道的石墨烯在钙钛矿太阳能电池的应用都是围绕二维平面的石墨烯薄膜取代空穴传输层(电池结构中仍含有贵金属电极如金或银)。目前,仍缺乏将石墨烯制成孔隙可调的三维网络结构,然后应用于太阳能电池中的报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池及其制备,将石墨烯制成孔隙可调的三维网络结构,然后在其中构筑钙钛矿吸光层,可实现同时替代空穴传输层和贵金属电极的双重功能,具有重要应用前景。
本发明旨在利用导电性良好的三维结构石墨烯替代传统高昂的spiro空穴材料和贵金属电极,而钙钛矿前驱体溶液则通过滴落的方式渗透于整个电池的孔隙中。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法,包括以下步骤:
(1)取氧化石墨烯溶液还原并真空冷冻干燥后,制得三维结构石墨烯气凝胶;
(2)将步骤(1)制得的三维结构石墨烯气凝胶研磨后,加入乙醇超声分散,再加入乙基纤维素和松油醇混合均匀,制得三维结构石墨烯浆料;
(3)在导电玻璃一侧表面上依次涂覆电子传输层和介孔氧化锆层,再往介孔氧化锆层上滴涂步骤(2)所制得的三维结构石墨烯浆料,高温煅烧,形成具有三维结构石墨烯层的电池前体;
(4)继续往步骤(3)的电池前体的侧部表面涂覆钙钛矿前驱体溶液,使得钙钛矿前驱体溶液渗透进三维结构的孔洞中,退火,即完成电池制备。
进一步的,步骤(1)中,氧化石墨水溶液的浓度为10~50mg/ml;
氧化石墨烯溶液的还原为高温水热还原,或采用抗坏血酸、氢碘酸、二甲肼或对苯二酚作为还原剂还原。
进一步的,步骤(2)中,三维结构石墨烯气凝胶、乙基纤维素、乙醇和松油醇的质量比为1:0.1~0.3:2:3。
进一步的,步骤(3)中,电子传输层为TiO2、SnO2、ZnO或Nb2O5的氧化物电子传输材料层;介孔二氧化锆层的厚度为0.6-1μm。
进一步的,步骤(3)中,三维结构石墨烯浆料的滴涂量满足:烧结后形成的三维结构石墨烯层的厚度为2~20μm。
进一步的,步骤(3)中,高温烧结的工艺条件为:烧结温度为400℃,烧结时间为40min。
进一步的,步骤(4)中,钙钛矿前驱体溶液为钙钛矿的有机溶剂分散液,其中,钙钛矿为甲铵铅碘、甲醚铅碘或铯铅碘钙钛矿吸光材料;
钙钛矿前驱体溶液浓度为1.5M~2M,其涂覆量为25μl/cm2。有机溶剂可以采用DMF、DMSO等常规溶剂。
进一步的,步骤(4)中,退火的工艺条件为:在80~150℃下退火10~30min。
将制备的自支撑石墨烯气凝胶加入乙醇研磨,使得气凝胶的宏观结构被破坏,以便于在乙醇中分散。同时加入乙基纤维素和松油醇将石墨烯气凝胶的乙醇分散液制备成粘稠的浆料,便于涂覆操作,形成良好的膜。氧化锆层为0.6-1μm,有利于电子迁移。为了使浆料中的乙基纤维素和松油醇烧掉以及使得氧化锆和气凝胶能更好的结合,需要进行400℃的高温烧结。旋涂钙钛矿之后,需在80~150℃下退火10~30min,此条件下钙钛矿结晶质量好,晶粒尺寸大,吸光能力强。
本发明利用三维结构石墨烯可同时替代常规钙钛矿太阳能电池中的空穴传输层和金电极,三维结构石墨烯的孔隙率可调,导电性好,而通过特殊工艺处理后的三维结构石墨烯有很好的成膜性,并且其自身的钝化性能好,作为背电极可以增强电池的稳定性,延长电池寿命。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1)将导电性良好的三维结构石墨烯用作钙钛矿太阳能电池背电极,同时取代了传统的空穴传输材料和贵金属电极,极大降低了钙钛矿太阳能电池的成本。
2)石墨烯的疏水特性可以有效的防止空气中的水、氧侵蚀钙钛矿,提高了钙钛矿电池的稳定性,延长电池寿命。
3)三维结构石墨烯具有高的孔隙率和低密度的特性,且导电性好,可以提高空穴传输能力,有利于进一步提升钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
附图说明
图1为实施例1制备的三维结构石墨烯层的数码照片;
图2为实施例1制备的三维结构石墨烯层的场发射扫描电镜图;
图3为实施例1制备的三维结构石墨烯层作为背电极的钙钛矿太阳能电池的数码照片;
图4为实施例1制备的三维结构石墨烯层作为背电极的钙钛矿太阳能电池的表面场发射扫描电镜图;
图5为实施例1制备的三维结构石墨烯层作为背电极的钙钛矿太阳能电池的侧面场发射扫描电镜图;
图6为实施例1制备的三维结构石墨烯层作为背电极的钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线;
图7为实施例2制备的三维结构石墨烯层作为背电极的钙钛矿太阳能电池场发射扫描电镜图;
图8为实施例2制备的三维结构石墨烯层作为背电极的钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中,所采用的原料或处理步骤(如导电基底上电子传输层和介孔氧化锆层的涂覆等)若无特别说明,则表示采用的现有常规市售产品或常规技术。
请具体补充以下各实施例中的氧化石墨烯(SE2430)购自常州第六元素。纳米氧化锆(Z104402)购自阿拉丁公司。钙钛矿所用原料包括甲醚铅碘,甲胺铅碘和铯铅碘等购自西安宝莱特公司。
实施例1
(1)取浓度为10mg/ml的氧化石墨烯溶液,将其放入反应釜中,烘箱180℃高温反应3h,进行高温水热还原,真空冷冻干燥制备三维结构石墨烯气凝胶;
(2)将上述获得的三维结构石墨烯气凝胶研磨,然后加入乙醇超声分散,随后加入乙基纤维素和松油醇混合均匀,三维结构石墨烯气凝胶、乙基纤维素、乙醇和松油醇的质量比为1:0.3:2:3,制得三维结构石墨烯浆料;
(3)在导电玻璃表面依次旋涂TiO2层和ZrO2绝缘层(即介孔氧化锆层),然后将步骤(2)中获得的三维结构石墨烯浆料滴涂到介孔氧化锆层上,随后在高温下煅烧去除浆料中粘结剂,烧结温度为400℃,烧结时间为40min;
(4)在烧结后的三维结构石墨烯层上涂覆25μl/cm2、浓度为1.5M甲铵铅碘钙钛矿前驱体溶液,在80℃下退火10min,即完成电池的制备。
图1为实施例1制备的步骤1干燥后三维结构石墨烯层的数码照片,图2为实施例1制备的三维结构石墨烯层的场发射扫描电镜图,从图1中可以看出,本发明制备的三维结构石墨烯蓬松,结构稳定。从图2是高倍电镜中可以看出内部贯通的三维结构。
图3为实施例1制备的以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的数码照片,可见,由于表面三维网络状结构的存在,整体显示黑色。
图4为实施例1制备的以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的表面场发射扫描电镜图,可以很清楚的看到三维网络结构的存在。
图5为实施例1制备的以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的侧面场发射扫描电镜图,可以很清楚的三维结构石墨烯与钙钛矿晶体紧密结合,并形成连续的面。
图6为实施例1制备的以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线,得到电池开路电压为0.932伏特,短路电流密度为19.14毫安每平方厘米,填充因子为61.2%,光电转换效率为10.9%。
实施例2
(1)取浓度为20mg/ml的氧化石墨烯溶液,放入圆形容器中,在冰箱中冷冻2h成固体状,加入足量氢碘酸还原2h,之后用乙醇将氢碘酸洗出去,,真空冷冻干燥制备三维结构石墨烯气凝胶;
(2)将上述获得的三维结构石墨烯气凝胶研磨,然后加入乙醇超声分散,随后加入乙基纤维素和松油醇混合均匀,石墨烯、乙基纤维素、乙醇和松油醇的质量比为1:0.2:2:3,制得三维结构石墨烯浆料;
(3)在导电玻璃表面依次旋涂TiO2层和ZrO2绝缘层,然后将步骤(2)中获得的三维结构石墨烯浆料滴涂到介孔氧化锆层上,随后在高温下煅烧去除浆料中粘结剂,烧结温度为400℃,烧结时间为40min;
(4)在烧结后的三维结构石墨烯层上涂覆甲铵铅碘钙钛矿前驱体溶液50μl浓度为2M,在100℃下退火20min,即完成电池的制备。
图7为实施例2制备的以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池表面场发射扫描电镜图,可以看到三维结构石墨烯尺寸为4×8~15×19μm,呈现很好的三维结构。图8为实施例2制备的以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线,得到电池开路电压为0.976伏特,短路电流密度为18.85毫安每平方厘米,填充因子为64.73%,光电转换效率为11.9%,而采用二维平面石墨烯构建的钙钛矿太阳能电池的效率仅为6.62%[Palma,Alessandro L.,et al."Reduced graphene oxide as efficient andstable hole transporting material in mesoscopic perovskite solar cells.NanoEnergy 22(2016):349-360.]。可见,采用三维结构石墨烯构建的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率得到大幅度的提升。
实施例3
(1)取10ml浓度为30mg/ml的氧化石墨烯溶液,加入3g抗坏血酸,超声均匀后,放入反应釜中95℃反应3h进行还原,真空冷冻干燥制备三维结构石墨烯气凝胶;
(2)将上述获得的三维结构石墨烯气凝胶研磨,然后加入乙醇超声分散,随后加入乙基纤维素和松油醇混合均匀,石墨烯、乙基纤维素、乙醇和松油醇的质量比为1:0.1:2:3,制得三维结构石墨烯浆料;
(3)在导电玻璃表面依次旋涂SnO2层和ZrO2绝缘层,然后将步骤(2)中获得的三维结构石墨烯浆料滴涂到介孔氧化锆层上,随后在高温下煅烧去除浆料中粘结剂,烧结温度为400℃,烧结时间为40min;
(4)在烧结后的三维结构石墨烯层上涂覆50μl浓度为1.5M甲醚铅碘钙钛矿前驱体溶液,在90℃下退火10min,即完成电池的制备。
实施例4
(1)取10ml浓度为50mg/ml的氧化石墨烯溶液,加入5g抗坏血酸,超声均匀后,放入反应釜中95℃反应3h进行还原,真空冷冻干燥制备三维结构石墨烯气凝胶;
(2)将上述获得的三维结构石墨烯气凝胶研磨,然后加入乙醇超声分散,随后加入乙基纤维素和松油醇混合均匀,石墨烯、乙基纤维素、乙醇和松油醇的质量比为1:0.3:2:3,制得三维结构石墨烯浆料;
(3)在导电玻璃表面依次旋涂ZnO层和ZrO2绝缘层,然后将步骤(2)中获得的三维结构石墨烯浆料滴涂到介孔氧化锆层上,随后在高温下煅烧去除浆料中粘结剂,烧结温度为400℃,烧结时间为40min;
(4)在烧结后的三维结构石墨烯层上涂覆50μl浓度为2M铯铅碘钙钛矿前驱体溶液,在150℃下退火30min,即完成电池的制备。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取氧化石墨烯溶液还原并真空冷冻干燥后,制得三维结构石墨烯气凝胶;
(2)将步骤(1)制得的三维结构石墨烯气凝胶研磨后,加入乙醇超声分散,再加入乙基纤维素和松油醇混合均匀,制得三维结构石墨烯浆料;
(3)在导电玻璃一侧表面上依次涂覆电子传输层和介孔氧化锆层,再往介孔氧化锆层上滴涂步骤(2)所制得的三维结构石墨烯浆料,高温煅烧,形成具有三维结构石墨烯层的电池前体;
(4)继续往步骤(3)中电池前体的侧部表面涂覆钙钛矿前驱体溶液,使得钙钛矿前驱体溶液渗透进三维结构的孔洞中,退火,即完成电池制备;
步骤(3)中,电子传输层为TiO2、SnO2、ZnO或Nb2O5的氧化物电子传输材料层;
介孔二氧化锆层的厚度为0.6-1μm;
步骤(3)中,三维结构石墨烯浆料的滴涂量满足:烧结后形成的三维结构石墨烯层的厚度为2~20μm;
步骤(3)中,高温烧结的工艺条件为:烧结温度为400℃,烧结时间为40min。
2.根据权利要求1所述的一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化石墨水溶液的浓度为10~50mg/ml;
氧化石墨烯溶液的还原为高温水热还原,或采用抗坏血酸、氢碘酸、二甲肼或对苯二酚作为还原剂还原。
3.根据权利要求1所述的一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,三维结构石墨烯气凝胶、乙基纤维素、乙醇和松油醇的质量比为1:0.1~0.3:2:3。
4.根据权利要求1所述的一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,钙钛矿前驱体溶液为钙钛矿的有机溶剂分散液,其中,钙钛矿为甲铵铅碘、甲醚铅碘或铯铅碘钙钛矿吸光材料;
钙钛矿前驱体溶液浓度为1.5M~2M,其涂覆量为25μl/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,退火的工艺条件为:在80~150℃下退火10~30min。
6.一种以三维结构石墨烯作为背电极的钙钛矿太阳能电池,其采用如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到。
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Title |
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CN109671846A (zh) | 2019-04-23 |
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