CN107500280A - 一种任意形状三维石墨烯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种任意结构三维石墨烯及其制备方法和应用，利用浓度为30‑150mg/ml的高粘度氧化石墨烯浆料通过3D打印、手工捏制或模具成型方法制备成任意简单或复杂形貌三维结构氧化石墨烯凝胶，或通过还原性化学试剂蒸汽还原制备三维还原氧化石墨烯凝胶；并可进一步冷冻干燥或超临界干燥制备三维氧化石墨烯气凝胶或三维还原氧化石墨烯气凝胶；所得氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶可进一步高温处理获得任意形状三维石墨烯气凝胶，各种任意形状三维石墨烯体系中石墨烯含量为20‑150mg/cm3。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种任意形状三维石墨烯及其制备方法和应用。
背景技术
三维石墨烯以其独特的性能引起了人们的广泛关注，如高的比表面积和孔体积、低密度、高的电/热导率以及优异的力学性能等。作为石墨烯的前驱体，片层表面还有大量含氧官能团的氧化石墨烯（GO）被认为是最有可能用来大量制备三维石墨烯组装物。一般地，这种三维的石墨烯组装物是通过GO在分散液中组装得到的。通过反应器形状的设计或者后续的加工，可以获得形状比较规则的石墨烯组装物，如圆柱型、六面体、纤维状或者锥形。然而对于复杂形状的石墨烯组装物，则需要非常复杂的加工过程，工艺复杂，成本高，甚至难以实现，严重限制了其应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种任意结构三维石墨烯及其制备方法和应用，利用简单地浓缩GO水溶液的方法成功制备了具有优异的加工性能的高粘度GO浆料，无需添加任何外加试剂。得到的高粘度GO浆料可以通过3d打印，手工捏制或模具被成型为任意简单或复杂的形状氧化石墨烯凝胶，可通过还原性试剂蒸汽还原获得还原氧化石墨烯凝胶，结合冷冻干燥或超临界干燥即可得到任意形状GO气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶，进一步热处理可获得高品质石墨烯气凝胶。由于浓缩过程中GO片层之间有强的静电排斥力，所以得到的GO组装物呈现出一个三维多孔的微观结构，而不是一个紧密的层状结构。这种三维的多孔石墨烯十分容易进行功能化或者填充其他功能材料用于能源存储与转换领域，如超级电容器、锂离子电池和相变储能等。本发明提供的制备方法快速、简便，所得石墨烯三维结构可制备成任意形状。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
一种任意形状三维石墨烯体系，所述三维石墨烯体系为氧化石墨烯凝胶、还原氧化石墨烯凝胶、氧化石墨烯气凝胶、还原氧化石墨烯气凝胶、热处理石墨烯气凝胶中的一种或多种，所述三维石墨烯体系呈现任意简单或复杂形貌，所述三维石墨烯中石墨烯含量为20-150mg/cm3。
本发明还保护所述三维石墨烯体系的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过石墨氧化及剥离的方法制备氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液浓缩，使其浓度达到30-150mg/ml，所得氧化石墨烯分散液具有较高的粘度，可制备成任意简单或复杂的形状的组装物，并保持形状不变，得到氧化石墨烯凝胶（包括水或其他溶剂凝胶）；
（2）将所述氧化石墨烯凝胶通过化学还原剂还原获得还原氧化石墨烯凝胶（包括水或其他溶剂凝胶）；
（3）通过冷冻干燥或超临界干燥处理步骤（1）或（2）得到的产物，获得氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶，进一步通过300-3000℃温度处理氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶获得热处理石墨烯气凝胶。
本发明优选的实施方式中，步骤（1）中，所述氧化石墨烯分散液的制备方法为：通过超声分散、细胞破碎仪、机械搅拌、高压均质机等方法在溶剂中剥离获得片层厚度为1-10层碳原子的氧化石墨烯分散液，其浓度0.01-20mg/ml；所述的溶剂选自水、丙酮、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、DMSO、DMF、THF、吡啶中的一种或几种。
本发明优选的实施方式中，步骤（1）中，通过室温挥发、加热搅拌、真空干燥等可使溶剂挥发的方法，或者离心等方法将氧化石墨烯溶液浓缩到30-150mg/ml。
本发明优选的实施方式中，步骤（1）中，通过3D打印，手工捏制或模具将高粘度氧化石墨烯浆料制备成各种不同形状氧化石墨烯凝胶。
本发明优选的实施方式中，步骤（2）中，通过化学还原剂如水合肼蒸汽、碘化氢蒸汽等还原性试剂蒸汽对氧化石墨烯凝胶进行还原，获得还原氧化石墨烯凝胶。
本发明优选的实施方式中，步骤（3）中，通过冰箱、干冰或液氮等冷源进行冷冻，然后通过冷冻干燥机去除溶剂或超临界干燥去除溶剂获得氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶，所得气凝胶可保持凝胶原始形貌。
本发明优选的实施方式中，步骤（3）中，在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，对氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶进行300-3000℃温度处理，然后冷却获得任意简单或复杂形貌热处理石墨烯气凝胶。
本发明还保护所述三维石墨烯体系在储能、传感方面的应用。
与现有技术相比，本发明的优势在于：制备具有高度可加工性能的GO高粘度浆料，实现任意简单或复杂形状石墨烯三维结构体系的设计。
本发明通过简单的方法制备任意简单或复杂结构的三维石墨烯体系，所得石墨烯三维结构在分离、吸附、生物医用、传感、能源储存、热传导等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1为实施例1中制备高粘度氧化石墨烯照片；
图2为实施例1中通过高粘度氧化石墨烯手工捏制的球形形貌三维材料；
图3为实施例1中石墨烯气凝胶多孔结构；
图4为实施例2中通过高粘度氧化石墨烯手工捏制的圆柱形貌三维材料；
图5为实施例4中通过高粘度氧化石墨烯模具制备的五星状和小熊状三维材料；
图6为实施例6中通过高粘度氧化石墨烯3d打印制备散热器形貌三维材料；
图7为实施例7中通过高粘度氧化石墨烯手工捏制制备的小屋形貌三维材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例1
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到水体系中，将氧化石墨烯水分散液通过60℃搅拌加热浓缩到50mg/ml（如图1所示），手捏成球形氧化石墨烯水凝胶（如图2所示），通过冰箱冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2800℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度22 mg/cm3，孔隙率99.1%（如图3所示）。
实施例2
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到叔丁醇体系中，将氧化石墨烯叔丁醇分散液通过离心浓缩到60 mg/ml，手捏成圆柱状氧化石墨烯叔丁醇凝胶（如图4所示），通过冰箱冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2800℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度28 mg/cm3，孔隙率98.7%。
实施例3
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到水体系中，将氧化石墨烯水分散液通过80℃搅拌加热浓缩到110 mg/ml，手捏成圆柱状氧化石墨烯水凝胶，通过液氮冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2800℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度42 mg/cm3，孔隙率98.2%。
实施例4
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到乙醇体系中，将氧化石墨烯水分散液通过60℃搅拌加热浓缩到110 mg/ml，模具成型为五星状和小熊状氧化石墨烯乙醇凝胶（如图5所示），通过超临界干燥去除乙醇，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2500℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度50 mg/cm3，孔隙率97.8%。
实施例5
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到水体系中，将氧化石墨烯水分散液通过离心机浓缩到110mg/ml，模具成型为圆柱状，通过干冰冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2800℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度42 mg/cm3，孔隙率98.4%。
实施例6
石墨氧化后通过细胞破碎方法将其剥离到叔丁醇溶剂中，将氧化石墨烯叔丁醇分散液通过80℃搅拌加热浓缩到110mg/ml，3d打印成散热器形状（如图6所示），通过冰箱冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2800℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度42 mg/cm3，孔隙率98.4%。
实施例7
石墨氧化后通过细胞破碎方法将其剥离到叔丁醇溶剂中，将氧化石墨烯叔丁醇分散液通过80℃搅拌加热浓缩到150mg/ml，手工捏制成小屋形状（如图7所示），通过冰箱冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2800℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度57 mg/cm3，孔隙率97.9%。
实施例8
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到水体系中，将氧化石墨烯水分散液通过离心机浓缩到110mg/ml，模具成型为圆柱状，获得氧化石墨烯水凝胶三维材料。
实施例9
石墨氧化后通过细胞破碎方法将其剥离到叔丁醇溶剂中，将氧化石墨烯叔丁醇分散液通过80℃搅拌加热浓缩到120mg/ml，手工捏制成小屋形状，通过冰箱冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔氧化石墨烯气凝胶，密度120 mg/cm3。
实施例10
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到水体系中，将氧化石墨烯水分散液通过离心机浓缩到120mg/ml，模具成型为圆柱状，将获得氧化石墨烯水凝胶三维材料置入含有水合肼的密闭容器中，95℃加热2h，获得还原氧化石墨烯水凝胶三维材料。
实施例11
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到水体系中，将氧化石墨烯水分散液通过60℃加热浓缩到100mg/ml，模具成型为圆柱状，将获得氧化石墨烯水凝胶三维材料置入含有水合肼的密闭容器中，95℃加热2h，获得还原氧化石墨烯水凝胶。通过冰箱冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔还原氧化石墨烯气凝胶，密度80mg/cm3。
实施例12
石墨氧化后通过超声分散将其剥离到水体系中，将氧化石墨烯水分散液通过60℃加热浓缩到100mg/ml，模具成型为圆柱状，将获得氧化石墨烯水凝胶三维材料置入含有水合肼的密闭容器中，95℃加热2h，获得还原氧化石墨烯水凝胶。通过冰箱冷冻后以冷冻干燥机去除水，获得多孔还原氧化石墨烯气凝胶，密度80mg/cm3。采用以下升温方式：在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，将温度升高到2800℃处理2h，获得高品质石墨烯气凝胶，密度50mg/cm3。
以上具体实施方式描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明的保护范围不受上述实施例的限制，任何不经过创造性劳动想到的变化或者替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种任意形状三维石墨烯体系，其特征在于，所述三维石墨烯体系为氧化石墨烯凝胶、还原氧化石墨烯凝胶、氧化石墨烯气凝胶、还原氧化石墨烯气凝胶、热处理石墨烯气凝胶中的一种或多种，所述三维石墨烯体系呈现任意简单或复杂形貌，所述三维石墨烯中石墨烯含量为20-150mg/cm3。
2.根据权利要求1所述的三维石墨烯体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过石墨氧化及剥离的方法制备氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液浓缩，使其浓度达到30-150mg/ml，所得氧化石墨烯分散液具有较高的粘度，可制备成任意简单或复杂的形状的组装物，并保持形状不变，得到氧化石墨烯凝胶；
（2）将所述氧化石墨烯凝胶通过化学还原剂还原获得还原氧化石墨烯凝胶；
（3）通过冷冻干燥或超临界干燥处理步骤（1）或（2）得到的产物，获得氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶，进一步通过300-3000℃温度处理氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶获得热处理石墨烯气凝胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化石墨烯分散液的制备方法为：通过超声分散、细胞破碎仪、机械搅拌、高压均质机等方法在溶剂中剥离获得片层厚度为1-10层碳原子的氧化石墨烯分散液，其浓度0.01-20mg/ml；所述的溶剂选自水、丙酮、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、DMSO、DMF、THF、吡啶中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，通过室温挥发、加热搅拌、真空干燥等可使溶剂挥发的方法，或者离心等方法将氧化石墨烯溶液浓缩到30-150mg/ml。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，通过3D打印，手工捏制或模具将高粘度氧化石墨烯浆料制备成各种不同形状氧化石墨烯凝胶。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，通过化学还原剂如水合肼蒸汽、碘化氢蒸汽等还原性试剂蒸汽对氧化石墨烯凝胶进行还原，获得还原氧化石墨烯凝胶。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，通过冰箱、干冰或液氮等冷源进行冷冻，然后通过冷冻干燥机去除溶剂或超临界干燥处理去除溶剂获得氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶，所得气凝胶可保持凝胶原始形貌。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，在50-300℃时采用2℃/min的加热升温速率，在300-1200℃时采用20℃/min的加热升温速率，在1200-3000℃时采用10℃/min的加热升温速率，对氧化石墨烯气凝胶或还原氧化石墨烯气凝胶进行300-3000℃温度处理，然后冷却获得任意简单或复杂形貌热处理石墨烯气凝胶。
9.权利要求1所述的三维石墨烯体系在储能、传感方面的应用。
10.权利要求2-8中所述的制备方法制备得到的三维石墨烯体系在储能、传感方面的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20171222 |