CN108530889A - 一种MXene/导电聚合物复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MXene/导电聚合物复合气凝胶，所述MXene/导电聚合物复合凝胶为片层状MXene插入导电聚合物凝胶形成一体化三维网格结构；所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩中的一种或几种。本发明还公开了一种MXene/导电聚合物复合气凝胶的制备方法，在惰性气体保护下，高温MXene和导电聚合物混合有机溶液，通过急剧降温，使其在热诱导以及溶剂诱导双重作用下进行相分离，真空干燥得到MXene/导电聚合物复合气凝胶。

Description

一种MXene/导电聚合物复合气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种MXene/导电聚合物复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
二维材料由于具有大的表面积和几个原子层厚度的二维平面结构，如石墨烯、六方BN、MoS2、硅烯等，表现出来的优异性能受到广泛的关注。2001年，美国Drexel大学研究发现了另一类新型二维材料过渡金属碳化物或氮化物MXene。该材料具有良好的导电性、化学和结构稳定性，将其作为超级电容器电极材料，具有很好的发展前景。但是其比表面积不高，从而质量比电容偏低。因此，对MXene材料进行深入研究，制备高比表面积二维材料具有重要意义。
导电聚合物作为常用的三种电极材料之一，其具有高的导电性能、生产成本较低，且的能量密度膏、自放电小，因此广泛的应用于超级电容器。目前常用的导电聚合物电极材料主要有：聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等，这类材料在充放电过程中是通过离子的嵌入和脱出产生赝电容来储能。但是，这一过程会破坏材料本身的的物理结构而产生较大的体积膨胀，进而影响材料的循环性能。其次，材料内部离子迁移速度慢、大电流放电性能差以及功率不高。因此，许多研究者通过导电聚合物与石墨烯等纳米材料复合来抑制其体积膨胀，从而改善整体材料的循环性能。
气凝胶作为一种由纳米颗粒相连所构成的三维网状结构固态材料，由于它具有超低的密度、大的孔体积，以及高的比表面积使得其应用于很多领域，如探能量储存、电容器、吸附、催化剂以其载体。一般来说，气凝胶制备分为三个步骤：通过溶胶凝胶过程制备湿凝胶；溶剂交换除去网络空隙中表面张力较大的溶剂；干燥除去所有溶剂制得气凝胶。
发明内容
（一）发明目的
针对以上技术问题，本发明提供了一种通过控制反应条件制备MXene/导电聚合物复合气凝胶的方案。利用MXene的片层状结构与导电聚合物键合作用缓解导电聚合物在反应过程中体积膨胀。另外，导电聚合物存在于MXene片层间，防止多个MXene片层堆叠而降低MXene表面利用率。
（二）技术方案
本发明第一方面提供了一种MXene/导电聚合物复合气凝胶，所述MXene/导电聚合物复合凝胶为片层状MXene插入导电聚合物凝胶键合形成一体化三维多孔结构；所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩中的一种或几种。
本发明第二方面提供了一种MXene/导电聚合物复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）以Ti3AlC2为原材料，通过刻蚀制备MXene水溶液，然后进行冷冻干燥或抽滤后常温真空干燥得到MXene固体；
（2）将MXene固体溶解在有机溶剂中，配制成0.5~5mg/mL的溶液；
所述有机溶剂为NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、DMSO（二甲基亚砜）中的一种或几种；
（3）将导电聚合物加入（2）中的MXene有机溶液，通入惰性气体，加热80~120℃搅拌反应1~5h，得到MXene/导电聚合物均相混合溶液；
所述MXene与导电聚合物按质量比为1:3~20计算；惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的任意一种或几种的混合；
（4）停止搅拌，将（3）条件下的混合液置于冰浴条件下，缓慢加入甲醇或乙醇，经过3~10次置换，置换出有机溶剂，得到MXene/导电聚合物复合凝胶；
（5）过滤，在20~40℃真空干燥或冷冻干燥或超临界干燥10~24h，得到MXene/导电聚合物复合气凝胶；
上述的一种MXene/导电聚合物复合气凝胶的制备方法，步骤（1）所述刻蚀制备MXene包括以下步骤：
A、将LiF加入到装有盐酸的塑料瓶中，搅拌反应3~10min，再加入Ti3AlC2，搅拌均匀；
所述按质量比为盐酸：LiF：Ti3AlC2 =（1~5）:1:1计算；
B、将A得到的混合液置于15~35℃恒温水浴锅中，搅拌反应20~35h；
C、把B反应后的混合液置于离心机中离心，倒出上清液，加入去离子水混匀再次离心；
D、反复操作步骤C数次后倒出上层液体，得到刻蚀后的MXene水溶液。
所述反复操作步骤C数次为1~6次。
热诱导相分离，是指利用聚合物与高沸点、低分子量的有机溶剂在高温形成均相溶液，急剧降温时发生固-液相分离，然后脱除有机溶剂的原理。溶剂诱导相分离，是指利用聚合物在不同溶剂中溶解度不同，从低溶解度溶剂置换高溶解度溶剂，实现固-液分离的原理。本发明在已有的利用热诱导相分离制备凝胶技术基础上，结合溶剂诱导相分离技术，高效的制备MXene/导电聚合物复合气凝胶。
片层状MXene表面有-O、-F等基团，在高温下能与导电聚合物发生键合作用，形成稳定的化学键，从而得到片层状MXene插入导电聚合物凝胶中的一体化三维网格结构。
与最接近的现有技术比，具有以下优点：
1、本发明首次提供了一种MXene/导电聚合物复合气凝胶，该凝胶为片层状MXene插入导电聚合物凝胶键合形成一体化三维网格结构，这种特殊结构的气凝胶即可以缓解导电聚合物在反应过程中发生晶体坍塌，同时，增加了MXene片层间的距离，提高比表面积，增加MXene的表面利用率；
2、本次发明提供的一种MXene/导电聚合物复合气凝胶，与已有的MXene、导电聚合物单纯进行机械混合制备的复合材料相比，由于在高温反应时MXene与导电聚合物之间形成了稳定的化学键，加上气凝胶特殊的三维立体结构，给导电聚合物提供了膨胀的空间，这样能更有效的缓解整个复合材料发生结构塌陷；
3、本次发明首次提供的一种MXene/导电聚合物复合气凝胶的制备方法，以MXene和导电聚合物作原料，在已有的热诱导制备凝胶的方法基础上，结合溶剂诱导作用制备出MXene/导电聚合物复合气凝胶。该方法能缩短反应时间，提高工艺效率；
4、本次发明提供的一种新型多孔材料，是以导电聚合物为基体，结合片状的MXene制备出的高比表面积、高导电率、结构稳定的MXene/导电聚合物复合气凝胶，兼有MXene和导电聚合物的特性，可以应用于超级电容器、吸附、催化剂及催化剂载体中。
附图说明
图1为本发明一种MXene/导电聚合物复合气凝胶的制备方法实施例的流程图；
图2为本发明实施例1刻蚀后的MXene的SEM图；
图3为发明实施例2制备的MXene/聚吡咯复合气凝胶的氮吸附/脱附曲线图；
图4为发明实施例2制备的MXene/聚吡咯复合气凝胶的孔径分布图；
图5为发明实施例3制备的MXene/聚噻吩复合气凝胶在3mol/L H2SO4为电解液超级电容器中的循环图。
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明提供的技术方案做进一步清楚完整的说明，但它们并不构成对本发明的限制。
实施例1
A、MXene的合成
量取2.5ml 去离子水和7.5ml HCl于100ml 的塑料瓶中，加入1g LiF，搅拌5min至完全溶解。将1g Ti3AlC2边搅拌、边加入上述塑料瓶中，置于35℃恒温水浴锅下搅拌反应24h。然后将上述产物用离心机离心，倒出上层淡绿色上清液，加水搅拌混匀。再次离心，取出上层液体，即得到MXene水溶液。将MXene水溶液进行抽滤，真空干燥处理，得到MXene固体物质（图2示为堆叠整齐的MXene片层）；
将所制备的50mg MXene固体物质加入到100ml NMP溶剂，反复进行超声搅拌，得到0.5mg/ml的黑色均匀分散的MXene有机溶液；
B、MXene/导电聚合物复合气凝胶的合成
取10ml上述MXene有机溶液与50ml玻璃瓶中，按MXene和聚苯胺的质量比为1:3，加15mg聚苯胺搅拌，通入氩气，升温至80℃反应5h形成粘稠状MXene/聚苯胺均相液体。然后置于冰浴下急剧降温，2min后缓慢的加入30ml甲醇，静置6h，获得不流动的MXene/聚苯胺凝胶；
将获得的MXene/聚苯胺凝胶总共用150ml甲醇置换3次，除去NMP溶剂，然后放入20℃真空干燥器中干燥24h，得到MXene/聚苯胺复合气凝胶（图3）；
C、表征以及应用
将所制备的MXene/聚苯胺复合气凝胶表征测试，BET测试结果显示，通过DFT计算孔径为0.7nm~1um，孔隙率为77.2%，比表面积为600cm2/g，导电率为102s/cm；
MXene/聚苯胺气凝胶和PTFE按质量比为95:5混合制成极片，作为超级电容器电极材料，以6mol/L KOH为电解液，进行二电极恒流充放电测试。0.1A/g的电流密度下比容量为273F/g，内阻为0.12欧姆。在5A/g电流密度下循环20000次，比电容能够保持90%以上。
实施例2
A、MXene的合成
量取5ml 去离子水和22.5ml HCl于100ml 的塑料瓶中，加入1.5g LiF，搅拌3min至完全溶解。将1.5g Ti3AlC2边搅拌、边加入上述塑料瓶中，置于15℃恒温水浴锅下搅拌反应35h。然后将上述产物用离心机离心，倒出上层淡绿色上清液，加水搅拌混匀。离心倒出上层液反复操作6次，取出上层液体，即得到MXene水溶液。将MXene水溶液进行冷冻干燥处理，得到MXene固体物质；
将所制备的100mg MXene固体物质加入到20ml NMP溶剂，反复进行超声搅拌，得到5mg/ml的黑色均匀分散的MXene有机溶液；
B、MXene/导电聚合物复合气凝胶的合成
取20ml上述MXene有机溶液与50ml玻璃瓶中，按MXene和聚吡咯的质量比为1:20，加2g聚吡咯搅拌，通入氩气，升温至120℃反应3h形成粘稠状MXene/聚吡咯均相液体。然后置于冰浴下急剧降温，2min后缓慢的加入35ml甲醇，静置8h，获得不流动的MXene/聚吡咯凝胶；
将获得的MXene/聚吡咯凝胶总共用500ml甲醇置换10次，除去DMF溶剂，然后放入冷冻干燥器中干燥10h，得到MXene/聚吡咯复合气凝胶；
C、表征以及应用
将所制备的MXene/聚吡咯复合气凝胶表征测试，BET测试结果显示，通过DFT计算孔径为0.5nm~1.2um，孔隙率为99.4%，比表面积为1200cm2/g（图3、4），导电率为10-4s/cm，常温下导热系数约为0.014w/m.K。其高的孔隙率以及比表面积，可以作为吸附材料应用于污水处理、空气净化等领域，还可以作为催化剂载体应用于燃料电池。
实施例3
A、MXene的合成
量取3ml 去离子水和11ml HCl于100ml 的塑料瓶中，加入1.2g LiF，搅拌3min至完全溶解。将1.2g Ti3AlC2边搅拌、边加入上述塑料瓶中，置于25℃恒温水浴锅下搅拌反应30h。然后将上述产物用离心机离心，倒出上层淡绿色上清液，加水搅拌混匀。离心倒出上层液反复操作3次，取出上层液体，即得到MXene水溶液。将MXene水溶液进行抽滤真空干燥处理，得到MXene固体物质；
将所制备的50mg MXene固体物质加入到20ml NMP溶剂，反复进行超声搅拌，得到2.5mg/ml的黑色均匀分散的MXene有机溶液；
B、MXene/导电聚合物复合气凝胶的合成
取20ml上述MXene有机溶液与50ml玻璃瓶中，按MXene和聚吡咯的质量比为1:10，加0.5g聚噻吩搅拌，通入氩气，升温至100℃反应5h形成粘稠状MXene/聚噻吩均相液体。然后置于冰浴下急剧降温，2min后缓慢的加入30ml乙醇，静置10h，获得不流动的MXene/聚吡咯凝胶；
将获得的MXene/聚噻吩凝胶总共用150ml乙醇置换3次，除去DMSO溶剂，然后放超临界干燥14h，得到MXene/聚噻吩复合气凝胶；
C、表征以及应用
将所制备的MXene/聚噻吩复合气凝胶表征测试，BET测试结果显示，通过DFT计算孔径为1nm~1.3um，孔隙率为90%，比表面积为800cm2/g，导电率为103s/cm；
MXene/聚噻吩复合气凝胶和PTFE按质量比为95:5混合制成极片，作为超级电容器电极材料，以3mol/L H2SO4为电解液，进行二电极恒流充放电测试。0.1A/g的电流密度下比容量为289F/g。在2A/g电流密度下循环10000次，比电容能够保持94%以上（图5），因此可以用作铅炭电池负极材料。其高的孔隙率以及比表面积，还可以作为吸附材料应用于污水处理、空气净化，以及作为催化剂载体应用于燃料电池。

Claims (3)

1.一种MXene/导电聚合物复合气凝胶，其特征在于，所述MXene/导电聚合物复合凝胶为片层状MXene插入导电聚合物凝胶键合形成一体化三维网格型结构；所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩中的一种或几种。
2.一种MXene/导电聚合物复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以Ti3AlC2为原材料，通过刻蚀制备MXene水溶液，然后进行冷冻干燥或抽滤后常温真空干燥得到MXene固体；
（2）将MXene固体溶解分散在有机溶剂中，配制成0.5~5mg/mL的溶液；
所述有机溶剂为NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、DMSO（二甲基亚砜）中的一种或几种；
（3）将导电聚合物加入（2）中的MXene有机溶液中，通入惰性气体， 80~120℃加热搅拌反应1~5h，得到MXene/导电聚合物均相混合溶液；
所述MXene与导电聚合物按质量比为1:1~20计算；惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的任意一种或几种的混合；
（4）停止搅拌，将（3）条件下的混合液置于冰浴条件下，加入甲醇或乙醇，经过3~10次置换，置换出有机溶剂，得到MXene/导电聚合物复合凝胶；
（5）上述MXene/导电聚合物复合凝胶在20~40℃真空干燥或冷冻干燥或超临界干燥10~24h，得到MXene/导电聚合物复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种MXene/导电聚合物复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述刻蚀制备MXene包括以下步骤：
A、将LiF加入到装有盐酸的塑料瓶中，搅拌反应3~10min，再加入Ti3AlC2，搅拌均匀；
所述按质量比为盐酸：LiF：Ti3AlC2 =3:1:1计算；
B、将A得到的混合液置于0~15℃恒温水浴锅中，搅拌反应20~35h；
C、离心、加水反复操作2~8次，倒出上层液体，得到刻蚀后的MXene水溶液。
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