CN111170318B - 酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，将3‑氟苯酚和六亚甲基四胺在常温搅拌，然后水热法聚合得到氟代酚醛树脂，经过水洗干燥，碳化，碱性无机物活化，酸洗水洗干燥制得，本发明是在酚醛树脂合成过程中引入含氟官能团，有效降低了制备酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的热处理温度，实现了高的氧掺杂率；低温热处理过程中氟官能团易于脱除，使相邻苯环共价键接，形成具有大共轭结构的碳材料，同时确保获得的酚醛树脂基碳材料具有一定导电性和高氧掺杂率，从而表现出高赝电容性能。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，属于电化学超级电容器技术领域。
背景技术
超级电容器是一种新型的储能元件，具有功率密度高，充放电速度快、循环稳定性好等优点，被广泛应用于电动汽车，手机以及国防科技等领域。对于超级电容器而言，电极材料是关键，因此寻找高性能，廉价易得，环境友好型的电极材料成为研究人员的关键目标（Electrochimica Acta, 2016, 205, 132-141; Energy Storage Materials, 2018, 14,246-252.）。
多孔碳材料作为超级电容器的电极材料具有质量轻，充放电速度快，稳定性好等优点，但是对于纯粹碳材料而言，仅存在由比表面积决定的双电层电容，容量有待提高（Science, 2013, 341, 534-537）。因此，人们通过杂原子掺杂引入赝电容以增加超级电容器的容量，所以杂原子掺杂多孔碳作为电极材料得到了广大研究者的青睐（Science,2011, 332, 1537-1541; Science, 2015, 350, 1508-1513.）。
目前制备杂原子掺杂多孔碳材料主要由天然原料如椰壳（Journal of EnergyStorage, 2019, 25, 100910.）、稻壳（Environmental Science: Nano, 2019, 6, 916-924.）和木炭（Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2019, 79, 204-209.）或合成原料如酚醛树脂（Electrochimica Acta, 2016, 205, 132-141.）、针状焦（Electrochimica Acta, 2020, 329, 135127.）、中间相沥青（Chemical PhysicsLetters, 2019, 730, 32-38.）等制备。但通常天然原料含有大量的杂质难以去除且稳定性较差，所以合成材料得到了广大研究者的青睐。其中，酚醛树脂由于其制备方法简单，价格低廉，较高的成碳率和良好的化学稳定性而备受关注。但是现有的实验方法中，酚醛树脂通常需要较高温度进行碳化使相应碳材料具有一定导电性，然而高温碳化导致杂原子流失，降低了其掺杂率，从而降低了其赝电容容量。因此，如何获得高杂原子掺杂率和具有一定导电性的高比容量酚醛树脂基碳电极材料依然是研究人员需要解决的关键问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，在低温热处理条件下基于酚醛树脂开发具有高比容量和低成本的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，将3-氟苯酚和六亚甲基四胺在常温搅拌，然后水热法聚合得到氟代酚醛树脂，经过水洗干燥，碳化，碱性无机物活化，酸洗水洗干燥制得。
本发明技术方案的进一步改进在于：包括如下步骤：
A、按一定质量比将3-氟苯酚和六亚甲基四胺溶解到80 mL蒸馏水中，形成混合溶液，室温下搅拌一段时间；
B、将搅拌后的混合溶液转移到100 mL反应釜中，在一定温度下进行水热反应得到固体产物，将固体产物水洗至pH=7，60oC下干燥12小时得到氟代酚醛树脂微球；
C、将步骤B制得的氟代酚醛树脂微球在氮气气氛中热处理一段时间，自然冷却至室温得到黑色样品；
D、将步骤C制得的黑色样品与活化剂KOH按一定质量比进行研磨混合均匀，在氮气气氛中450-520oC条件下活化7-9小时。自然冷却至室温，将固体产物进行盐酸溶液和水洗涤至pH=7，干燥后得到酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤A中3-氟苯酚与六亚甲基四胺的质量比为1.8/1~2.2/1，混合溶液中3-氟苯酚溶液的浓度为2.0~2.5×10-2 mol L-1，搅拌时间为1~1.5小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤A中3-氟苯酚与六亚甲基四胺的质量比为2/1，混合溶液中3-氟苯酚溶液的浓度为2.23×10-2 mol L-1，搅拌时间为1小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤B中水热温度为150~170oC，水热时间为3.5~4.5小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤B中水热温度为160oC，水热时间为4小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤C中热处理温度为450~520oC，热处理时间为3.5~4小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤C中热处理温度为500oC，热处理时间为4小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤D中黑色样品与活化剂KOH的质量比为1/5~1/7，活化温度为450~520oC，活化时间为7~9小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤D中黑色样品与活化剂KOH的质量比为1/6，活化温度为500oC，活化时间为8小时。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明是一种高氧掺杂率的微孔碳电极材料，在酚醛树脂合成过程中引入含氟官能团，形成酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料过程中显著降低了温度，低温热处理过程中氟官能团易于脱除，使相邻苯环共价键接，形成具有大共轭结构的碳材料，同时确保获得的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料具有一定导电性和高氧掺杂率，从而表现出高赝电容性能和良好的倍率性能；因此，本发明实现了在低温条件下对酚醛树脂的碳化，保留了大量的含氧官能团，具有较高的比容量。
附图说明
图1是本发明实施例1中酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的拉曼测试谱图；
图2是本发明实施例1中酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的氮气吸脱附曲线和孔径分布谱图；
图3是本发明实施例1中酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料组装的三电极体系的超级电容器的恒流充放电曲线；
图4是本发明实施例1中酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料组装的三电极体系的超级电容器的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，将3-氟苯酚和六亚甲基四胺在常温搅拌，然后水热法聚合得到氟代酚醛树脂，经过水洗干燥，碳化，碱性无机物活化，酸洗水洗干燥制得。
具体步骤如下：
A、按一定质量比将3-氟苯酚和六亚甲基四胺溶解到80 mL蒸馏水中，形成混合溶液，室温下搅拌一段时间；
B、将搅拌后的混合溶液转移到100 mL反应釜中，在一定温度下进行水热反应得到固体产物，将固体产物水洗至pH=7，60oC下干燥12小时得到氟代酚醛树脂微球；
C、将步骤B制得的氟代酚醛树脂微球在氮气气氛中热处理一段时间，自然冷却至室温得到黑色样品；
D、将步骤C制得的黑色样品与活化剂KOH按一定质量比进行研磨混合均匀，在氮气气氛中450-520oC条件下活化7-9小时。自然冷却至室温，将固体产物进行盐酸溶液和水洗涤至pH=7，干燥后得到酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料。
其中，步骤A中3-氟苯酚与六亚甲基四胺的质量比为1.8/1~2.2/1，优选质量比为2/1，混合溶液中3-氟苯酚溶液的浓度为2.0~2.5×10-2 mol L-1，优选2.23×10-2 mol L-1，搅拌时间为1~1.5小时，优选1小时。
步骤B中水热温度为150~170oC，优选160oC，水热时间为3.5~4.5小时，优选4小时。
步骤C中热处理温度为450~520oC，优选500oC，热处理时间为3.5~4小时，优选4小时。
步骤D中黑色样品与活化剂KOH的质量比为1/5~1/7，优选1/6，活化温度为450~520oC，优选500oC，活化时间为7~9小时，优选8小时。
实施例1
称取0.2 g 3-氟苯酚和0.1 g 六亚甲基四胺溶解到80 mL蒸馏水中，在室温下搅拌1 h至固体样品完全溶解。然后，将此溶液转移到100 mL反应釜中，在160°C下反应4 小时，将产物水洗至pH=7，在60°C下将产物干燥12小时后，得到氟代酚醛树脂微球。
将上述样品在氮气保护下，从室温加热到500℃，保温4 小时。自然冷却至室温后，将上述碳化所得样品与活化剂KOH按质量比1/6进行研磨混合均匀，将混合样品在氮气气氛中，从室温加热到500℃，保温8小时。自然冷却至室温，将固体样品盐酸溶液和水洗涤至pH=7，干燥后最终得到酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料。
实施例1制备的基于酚醛树脂的氧掺杂多孔碳材料，拉曼测试结果如图1所示，在1355和1593 cm-1处各出现一个吸收峰，分别对应碳材料的D带和G带，表明酚醛树脂最终实现了碳化。
实施例1中制备的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料，低温氮气吸附/脱附实验结果如图2所示，其比表面积为880 cm2 g-1，微孔孔径集中于0.6 nm。
对实施例1制备的基于酚醛树脂的氧掺杂多孔碳材料，X射线光电子能谱（XPS）测试结果表明氧含量高达17.78 %。
对实施例1中制备的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料作为超级电容器的电极材料应用时，在1 mol/L硫酸溶液基于三电极体系对其进行电化学性能测试。
实施例1中制备的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料，恒流充放电测试结果如图3所示，在电流密度为1 A/g时，比电容为287 F/g；当电流密度为20 A/g时，比电容分别为272F/g，表现出良好的倍率性能。
实施例1中制备的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的循环伏安法测试，结果如图4所示，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线有明显的对称氧化还原电位，具有较好的赝电容行为和电化学可逆性。
Claims (6)
1.酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：将3-氟苯酚和六亚甲基四胺在常温搅拌，然后水热法聚合得到氟代酚醛树脂，经过水洗干燥，碳化，碱性无机物活化，酸洗水洗干燥制得；
包括如下步骤：
A、按一定质量比将3-氟苯酚和六亚甲基四胺溶解到80 mL蒸馏水中，形成混合溶液，室温下搅拌一段时间；
B、将搅拌后的混合溶液转移到100 mL反应釜中，在一定温度下进行水热反应得到固体产物，将固体产物水洗至pH=7，60 ℃ 下干燥12小时得到氟代酚醛树脂微球；
C、将步骤B制得的氟代酚醛树脂微球在氮气气氛中热处理一段时间，自然冷却至室温得到黑色样品；
D、将步骤C制得的黑色样品与活化剂KOH按一定质量比进行研磨混合均匀，在氮气气氛中450-520 ℃ 条件下活化7-9小时，自然冷却至室温，将固体产物进行盐酸溶液和水洗涤至pH=7，干燥后得到酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料；
其中，所述步骤A中3-氟苯酚与六亚甲基四胺的质量比为1.8/1~2.2/1，混合溶液中3-氟苯酚溶液的浓度为2.0~2.5×10-2 mol L-1；
所述步骤B中水热温度为150~170℃ ，水热时间为3.5~4.5小时；
所述步骤C中热处理温度为450~520℃ ，热处理时间为3.5~4小时；
所述步骤D中黑色样品与活化剂KOH的质量比为1/5~1/7。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中搅拌时间为1~1.5小时。
3.根据权利要求2所述的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中3-氟苯酚与六亚甲基四胺的质量比为2/1，混合溶液中3-氟苯酚溶液的浓度为2.23×10-2 mol L-1，搅拌时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中水热温度为160℃ ，水热时间为4小时。
5.根据权利要求1所述的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中热处理温度为500℃ ，热处理时间为4小时。
6.根据权利要求1所述的酚醛树脂基氧掺杂微孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤D中黑色样品与活化剂KOH的质量比为1/6，活化温度为500℃ ，活化时间为8小时。
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