CN104993138B - 一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法及其应用，该制备方法包括在溶剂中分散纳米材料，然后加入至氧化石墨烯水溶液中搅拌，得到混合液；再向混合液中加入水溶性酚醛树脂溶液，再将连续泡沫状体的弹性多孔物质浸泡入混合液中，待连续泡沫状体的弹性多孔物质充满混合液后取出，并依次通过加热、保温、干燥后放入氮气气氛的高温碳化炉中进行碳化，冷却后即制备得到石墨烯复合材料气凝胶。本发明还包括石墨烯复合材料气凝胶的应用。本发明一方面制备工艺简单，反应条件温和，成本低，适合大规模生产；另一方面，具有较高的分散稳定性，所制得的石墨烯复合材料气凝胶具有比表面积高、孔隙率大、孔径分布宽及导电性能好等特点。

Description

一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别是一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
因诺贝尔奖而骤然走进大众视野的石墨烯，是人类已知的强度最高的物质。石墨烯是单原子层的石墨薄膜，其晶格是由碳原子构成的二维蜂窝结构。该材料具有许多新奇的物理特性，它是目前已知在常温下导电性能最好的材料，电子在其中的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了一般导体。此外，还可用石墨烯制造复合材料、气凝胶、电池/超级电容、储氢材料、场发射材料、超灵敏传感器等。然而现有石墨烯制备气凝胶的工艺复杂，成本高，反应条件苛刻，且由于石墨烯的比表面积大，易团聚，在与复合材料结合的过程中不易均匀分散，使得制备出的气凝胶孔隙率小、导电性能差。
超级电容器是20世纪60年代发展起来的新型储能器件，是一种介于二次电池和传统物理电容之间的新型储能器件。它具有能量密度高、比功率高、使用寿命长、充放电速度快、循环效率高等优点。目前，按储能原理超级电容器电极材料可分为两类：基于双电层原理的碳基材料；基于法拉第赝电容效应的金属氧化物、导电高聚物材料，石墨烯气凝胶是一种三维纳米网络结构的多孔材料，具有比表面积高、孔隙率大、孔径分布宽及导电性能好等特点，被认为是一种理想的超级电容器电极材料。然而现有的超级电容器电极材料稳定性差，电容量小，导电率小。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种制备工艺简单，反应条件温和，导电率高，适合大规模生产的石墨烯复合材料气凝胶的制备方法及其应用，有效解决了石墨烯的团聚及分散问题。
本发明所提供的石墨烯复合材料气凝胶的制备方法的技术方案是：在溶剂中分散纳米材料，然后加入至氧化石墨烯水溶液中搅拌，得到混合液；再向混合液中加入水溶性酚醛树脂溶液，再将连续泡沫状体的弹性多孔物质浸泡入混合液中，待连续泡沫状体的弹性多孔物质充满混合液后取出，并依次通过加热、保温、干燥后放入氮气气氛的高温碳化炉中进行碳化，冷却后即制备得到石墨烯复合材料气凝胶。
进一步，具体包括以下步骤：
（1）将0.5-5重量份（优选为1-4重量份）的纳米材料加入溶剂中分散1-5小时；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到1-5000重量份（优选为100-3000重量份，更优选为500-1000重量份）的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌1-5小时，得到混合液；
（3）向混合液中加入100-5000重量份（优选为500-3000重量份，更优选为1000-2000重量份）的水溶性酚醛树脂溶液，再加入水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将连续泡沫状体的弹性多孔物质浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待连续泡沫状体的弹性多孔物质充满所述溶液后取出并置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥1-3d；
（5）将海绵置于氮气气氛的高温碳化炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1000-1100℃（优选为1050℃）后开始降温冷却，最终得到石墨烯复合材料气凝胶。
进一步，步骤（1）中，所述溶剂为20-100重量份（优选为50-80重量份）的水。
进一步，步骤（2）中，所述氧化石墨烯水溶液的固含量为10-30％。
进一步，步骤（3）中，所述水溶性酚醛树脂溶液的固含量为50％。
进一步，步骤（3）中，所述加入100-1000重量份（优选为300-800重量份）的水进行稀释。
进一步，所述纳米材料为纳米碳、纳米硅、纳米金属氧化物中的一种。
进一步，所述连续泡沫状体的弹性多孔物质为海绵；海绵可以是聚氨酯海绵。
同时，本发明还提供了如上述方法制得的石墨烯复合材料气凝胶的应用。该石墨烯复合材料气凝胶可应用于锂电池，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成锂电池负极。该石墨烯复合材料气凝胶还可应用于超级电容器，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成超级电容器负极。
本发明与现有技术相比具有如下特点：
（1）制备工艺简单，反应条件温和，成本低，适合大规模生产；
（2）将石墨烯制备成氧化石墨烯溶液与纳米材料均匀分布于水溶性酚醛树脂溶液
中，将易团聚的石墨烯均匀分散，具有较高的分散稳定性；
（3）与传统的锂电池/超级电容器的负极材料相比，具有较高电容量及稳定性；
（4）所制备出的石墨烯复合材料气凝胶为黑色的三维纳米网络多孔状结构，具有比
表面积高、孔隙率大、孔径分布宽及导电性能好等特点。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.5重量份的纳米碳加入20重量份的水中分散1小时；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到10重量份且固含量为10％的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌1小时，得到混合液；
（3）向混合液中加入100重量份且固含量为50％的水溶性酚醛树脂溶液，再加入100重量份的水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将海绵浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待海绵充满所述溶液后取出海绵，置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥1d；
（5）将海绵置于氮气气氛的高温碳化炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1000℃后开始降温冷却，最终得到黑色的三维纳米网络多孔状结构的石墨烯复合材料气凝胶，比表面积为963m2/g，孔体积为2.98cm3/g。
实施例2
一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1重量份的纳米碳加入50重量份的水中分散1.5小时；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到100重量份且固含量为15％的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌1.5小时，得到混合液；
（3）向混合液中加入500重量份且固含量为50％的水溶性酚醛树脂溶液，再加入300重量份的水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将海绵浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待海绵充满所述溶液后取出海绵，置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥1.5d；
（5）将海绵置于氮气气氛的高温碳化炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1050℃后开始降温冷却，最终得到黑色的三维纳米网络多孔状结构的石墨烯复合材料气凝胶，比表面积为986m2/g，孔体积为2.72cm3/g。
实施例3
一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2重量份的纳米碳加入80重量份的水中分散2小时；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到1000重量份且固含量为20％的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌2.5小时，得到混合液；
（3）向混合液中加入1000重量份且固含量为50％的水溶性酚醛树脂溶液，再加入500重量份的水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将聚氨酯海绵浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待聚氨酯海绵充满所述溶液后取出聚氨酯海绵，置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥2d；
（5）将聚氨酯海绵置于氮气气氛的高温碳化炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1050℃后开始降温冷却，最终得到黑色的三维纳米网络多孔状结构的石墨烯复合材料气凝胶，比表面积为993m2/g，孔体积为2.99cm3/g。
实施例4
一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将3重量份的纳米硅加入60重量份的水中分散3小时；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到3000重量份且固含量为25％的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌3小时，得到混合液；
（3）向混合液中加入3000重量份且固含量为50％的水溶性酚醛树脂溶液，再加入800重量份的水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将聚氨酯海绵浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待聚氨酯海绵充满所述溶液后取出聚氨酯海绵，置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥2.5d；
（5）将聚氨酯海绵置于氮气气氛的高温碳化炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1050℃后开始降温冷却，最终得到黑色的三维纳米网络多孔状结构的石墨烯复合材料气凝胶，比表面积为995m2/g，孔体积为2.77cm3/g。
实施例5
一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将4重量份的纳米硅加入80重量份的水中分散5小时；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到4000重量份且固含量为28％的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌4小时，得到混合液；
（3）向混合液中加入5000重量份且固含量为50％的水溶性酚醛树脂溶液，再加入850重量份的水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将海绵浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待海绵充满所述溶液后取出海绵，置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥3d；
（5）将海绵置于氮气气氛的高温碳化炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1050℃后开始降温冷却，最终得到黑色的三维纳米网络多孔状结构的石墨烯复合材料气凝胶，比表面积为988m2/g，孔体积为2.78cm3/g。
实施例6
一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5重量份的纳米硅加入80重量份的水中分散4小时；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到5000重量份且固含量为28％的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌5小时，得到混合液；
（3）向混合液中加入4000重量份且固含量为50％的水溶性酚醛树脂溶液，再加入1000重量份的水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将海绵浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待海绵充满所述溶液后取出海绵，置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥1.5d；
（5）将海绵置于氮气气氛的高温碳化炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1100℃后开始降温冷却，最终得到黑色的三维纳米网络多孔状结构的石墨烯复合材料气凝胶，比表面积为921m2/g，孔体积为2.86cm3/g。
实施例7
将实施例1~实施例7所制得的石墨烯复合材料气凝胶应用于锂电池，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成锂电池负极。
实施例8
将实施例1~实施例7所制得的石墨烯复合材料气凝胶应用于超级电容器，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成超级电容器负极。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动、变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将0.5-5重量份的纳米材料加入溶剂中均匀分散1-5小时；所述溶剂为20-100重量份的水；所述纳米材料为纳米碳、纳米硅、纳米金属氧化物中的一种；
（2）将步骤（1）所得的溶液加入到1-5000重量份的氧化石墨烯水溶液中，超声搅拌1-5小时，得到混合液；
（3）向步骤（2）所得的混合液中加入100-5000重量份的水溶性酚醛树脂溶液，再加入水进行稀释并搅拌均匀；
（4）将连续泡沫状体的弹性多孔物质浸泡入步骤（3）所得的溶液中，待连续泡沫状体的弹性多孔物质充满所述溶液后取出并置入烘箱中，在90℃恒温下处理1d，再降温至50℃恒温下干燥1-3d；
（5）将连续泡沫状体的弹性多孔物质置于氮气气氛的高温气氛炉中，升温300℃后保持1h，然后再升温至1000-1100℃后开始降温冷却，最终得到石墨烯复合材料气凝胶。
2.根据权利要求1所述石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氧化石墨烯水溶液的固含量为10-30％。
3.根据权利要求1或2所述石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水溶性酚醛树脂溶液的固含量为50％。
4.根据权利要求1或2所述石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述加入100-1000重量份的水进行稀释。
5.根据权利要求1或2所述石墨烯复合材料气凝胶的制备方法，其特征在于：所述连续泡沫状体的弹性多孔物质为海绵。
6.根据权利要求1或2制得的石墨烯复合材料气凝胶的应用，其特征在于：所述石墨烯复合材料气凝胶应用于锂电池，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成锂电池负极。
7.根据权利要求1或2制得的石墨烯复合材料气凝胶的应用，其特征在于：所述石墨烯复合材料气凝胶应用于超级电容器，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成超级电容器负极。
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