CN108493446A - 一种锂离子电池富锂锰基材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池富锂锰基材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池富锂锰基正极材料的制备方法，属于化工电极材料制造工艺技术领域。该方法是：按摩尔比将一定量的锂盐、锰盐、镍盐及钴盐溶解在去离子水中，搅拌，溶解，得到混合溶液，将聚氨酯海绵浸没至上述混合溶液中，使聚氨酯海绵充分吸收混合溶液，将吸附混合溶液后的聚氨酯海绵转移至真空冷冻干燥箱中进行冷冻干燥，冷冻干燥4‑16小时，干燥后的样品置于马弗炉中在350‑550℃下预烧结3‑8h，自然冷却至室温，研磨均匀；将研磨均匀后的样品置于马弗炉中在650‑1200℃下保温5‑16小时，自然冷却至室温，研磨均匀得到Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2正极材料。本发明制备出的富锂锰基正极材料，尺寸较小，颗粒均匀，制备方法简单，实验条件温和，具有较好的循环性能，具备工业生产的潜力。

Description

一种锂离子电池富锂锰基材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化工电极材料制造工艺技术领域，具体地涉及一种锂离子电池富锂锰基正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、循环寿命长及比能量大等优点，已经被广泛的应用于手机、便携式电源、电动汽车等生活领域，是目前最具发展前景的动力电源之一。然而，商业锂离子电池的能量密度仍不能满足日益发展的无人机、电动汽车等动力设备和大容量储能电池的需求。因此，需要进一步开发具有高能量密度的新型电极材料。
富锂锰基正极材料有着较高的能量密度(超过1000Wh kg-1)，被视为下一代锂离子电池正极的材料，常见的富锂锰基正极材料的制备方法有溶胶-凝胶法、喷雾干燥法、共沉淀法和水热法等，但合成过程仍面临工艺复杂、制备成本高、难以产业化等问题。特别是该类材料普遍存在本身较差电子电导影响其电化学性能。研究表明当电极材料的尺寸从微米级减小到纳米尺度时，锂离子和电子的在材料体相中的扩散路径大大缩短，可以实现大幅度地提高材料的电化学性能。但如何得到大小均一、尺度可控、结晶性优良的层状富锂锰基材料构依然是个重要的挑战。
聚氨酯海绵是一种商业化产品，较为廉价被广泛用于日常生活，其有着大量的三维互通的多孔结构，已有研究将其制备成多孔碳并应用于超级电容器(CN 105702479A)及锂硫电池(CN 104241651A)。
发明内容
本发明的目的是要提供一种锂离子电池富锂锰基正极材料的制备方法，解决目前富锂锰基正极材料制备工艺复杂、制备成本高、粒径尺寸较大及难以产业化的问题。
为达到以上目的，本发明是通过以下技术方案实现的：富锂锰基正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.按摩尔比nLi:nMn:nNi:nCo＝1.2-1.3:0.54:0.13:0.13，将相应金属盐溶解在去离子水中，搅拌，溶解，得到混合溶液；
步骤2.将聚氨酯海绵浸没至步骤1所得的混合溶液中，使聚氨酯海绵充分吸收混合溶液；
步骤3.将步骤2中充分吸收混合溶液后的聚氨酯海绵转移至真空冷冻干燥箱中进行冷冻干燥，冷冻干燥4-16小时；
步骤4.将步骤3所得样品置于马弗炉中在350-550℃下预烧结3-8h，自然冷却至室温，研磨均匀；
步骤5.将步骤4所得样品置于马弗炉中，在650-1200℃下保温5-16h，自然冷却至室温，研磨均匀，即可得到富锂锰基正极材料，即Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2正极材料。
步骤1中，所述的锂盐为乙酸锂、草酸锂、氯化锂、硝酸锂、硫酸锂、碳酸锂及氢氧化锂中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的锰盐为乙酸锰、草酸锰、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、碳酸锰氢氧化锰中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、乙酸镍、碳酸镍、草酸镍中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的钴盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴、乙酸钴、碳酸钴中的单一组份或两种及以上混合组份。
步骤1中，锂盐、锰盐、镍盐及钴盐；最优选分别为：乙酸锂、乙酸锰、乙酸镍及乙酸钴。
步骤1中，所得到的混合溶液的单一组份浓度为0.2-2mol L-1。
有益效果，由于采用了上述方案，借助聚氨酯海绵独特的三维互通结构及高吸水性特点，用其吸附化学计量比盐溶液，并经快速冷冻干燥使相应离子均匀分布于海绵体相内，在高温煅烧时这种独特的多孔结构所产生的空间限域效应可以抑制晶体的生长，制备出尺寸较小且粒径分布均匀的富锂锰基正极材料，即Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2正极材料，并将其应用于锂离子电池领域。
与现有技术相比，本发明具有如下特点和显著的优势：
本发明利用聚氨酯海绵空间限域制备出的富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2，尺寸较小，颗粒均匀，制备简单，实验条件温和，经电化学测试可知该材料具有较好的循环性能，具备工业生产的条件。
附图说明
图1为本发明实施例1制得富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的X-射线粉末衍射花样图。
图2为本发明实施例1制得富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例1制得富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的充放电循环图。
具体实施方式
利用聚氨酯海绵空间限域制备富锂锰基材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2并将其应用作锂离子电池正极材料，富锂锰基材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1.按摩尔比nLi:nMn:nNi:nCo＝1.2-1.3:0.54:0.13:0.13，将相应金属盐溶解在去离子水中，搅拌，溶解，得到混合溶液；
步骤2.将聚氨酯海绵浸没至步骤1所得的混合溶液中，使聚氨酯海绵充分吸收混合溶液；
步骤3.将步骤2中充分吸收混合溶液的聚氨酯海绵转移至真空冷冻干燥箱中进行冷冻干燥，冷冻干燥4-16小时；
步骤4.将步骤3所得样品置于马弗炉中在350-550℃下预烧结3-8h，自然冷却至室温，研磨均匀；
步骤5.将步骤4所得样品置于马弗炉中，在650-1200℃下保温5-16h，自然冷却至室温，研磨均匀，即可得到富锂锰基正极材料，即Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2正极材料。
步骤1中，所述的锂盐为乙酸锂、草酸锂、氯化锂、硝酸锂、硫酸锂、碳酸锂及氢氧化锂中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的锰盐为乙酸锰、草酸锰、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、碳酸锰氢氧化锰中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、乙酸镍、碳酸镍、草酸镍中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的钴盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴、乙酸钴、碳酸钴中的单一组份或两种及以上混合组份。
步骤1中，锂盐、锰盐、镍盐及钴盐；最优选分别为：乙酸锂、乙酸锰、乙酸镍及乙酸钴。
步骤1中，所得到的混合溶液的单一组份浓度为0.2-2mol L-1。
实施例1：富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的制备及表征
按摩尔比将一定量的乙酸锂、乙酸锰、乙酸镍及乙酸钴溶解于去离子水中，得到混合溶液，将聚氨酯海绵浸没至上述混合溶液中，使聚氨酯海绵充分吸收混合溶液，将充分吸收混合溶液后的聚氨酯海绵转移至真空冷冻干燥箱中冷冻干燥10小时，所得样品置于马弗炉中在450℃下预烧结6h，自然冷却至室温，研磨均匀。将研磨后的样品置于马弗炉中在850℃下保温12h，自然冷却至室温，研磨均匀，即可得到Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2材料。
产物经Bruker D8ADVANCE X-射线粉末衍射仪以Cu Kα射线(波长扫描步数为0.02°/每秒)鉴定为层状富锂锰基正极材料，如图1所示，图谱上各特征衍射峰明显，没有杂相峰存在，产品结晶性较好。
采用JSF-6700扫描电镜，可以清晰的看到材料颗粒均匀，大小为200-400nm(图2)。
电化学性能测试：
称取Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2材料、炭黑和聚偏氟乙烯，其质量比为8:1:1，将聚偏氟乙烯加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌6h，使其充分溶解，配成溶液.将Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2材料、炭黑和聚偏氟乙烯混合球磨4h，所得浆料均匀的涂布在铝箔上，涂布后的电极片置于真空干燥箱中在50℃下干燥12h后，切制得电极片，用粉末压片机进行压制，将材料置于真空烘箱中在120℃下干燥12h，最后移入手套箱中组装成纽扣电池进行恒流充放电容量和循环性能测试,其电化学性能如图3所示，在20mAg-1的电流密度下，其最高容量为241.4mAh g-1，循环100周后容量仍有206mAh g-1，显示出了优异的循环稳定性。
实施例2：富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的制备及表征
按摩尔比将一定量的硝酸锂、草酸锰、氯化镍及硝酸钴溶解于去离子水中，得到混合溶液，将聚氨酯海绵浸没至上述混合溶液中，使聚氨酯海绵充分吸收混合溶液，将充分吸收混合溶液后的聚氨酯海绵转移至真空冷冻干燥箱中冷冻干燥12小时，所得样品置于马弗炉中在350℃下预烧结6h，自然冷却至室温，研磨均匀。将研磨后的样品置于马弗炉中在950℃下保温6h，自然冷却至室温，研磨均匀，得到Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2材料。
实施例3：富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的制备及表征
按摩尔比将一定量的氢氧化锂、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钴溶解在去离子水中形成均一溶液，将聚氨酯海绵浸没至上述混合溶液中，使聚氨酯海绵充分吸收混合溶液，将充分吸收混合溶液后的聚氨酯海绵转移至真空冷冻干燥箱中冷冻干燥16小时，所得样品置于马弗炉中在550℃下预烧结6h，自然冷却至室温，研磨均匀。将研磨后的样品置于马弗炉中在750℃下保温16h，自然冷却至室温，研磨均匀，得到Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2材料。

Claims (3)

1.一种锂离子电池富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：富锂锰基正极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1．按摩尔比nLi:nMn:nNi:nCo=1.2-1.3:0.54:0.13:0.13，将相应金属盐溶解在去离子水中，搅拌，溶解，得到混合溶液；
步骤2．将聚氨酯海绵浸没至步骤1所得的混合溶液中，使聚氨酯海绵充分吸收混合溶液；
步骤3．将步骤2中充分吸收混合溶液后的聚氨酯海绵转移至真空冷冻干燥箱中进行冷冻干燥，冷冻干燥4-16小时；
步骤4．将步骤3所得样品置于马弗炉中在350-550℃下预烧结3-8h，自然冷却至室温，研磨均匀；
步骤5．将步骤4所得样品置于马弗炉中，在650-1200℃下保温5-16h，自然冷却至室温，研磨均匀，即可得到富锂锰基正极材料，即Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池富锂锰基正极材料的制备方法，其特征是：所述的锂盐为乙酸锂、草酸锂、氯化锂、硝酸锂、硫酸锂、碳酸锂及氢氧化锂中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的锰盐为乙酸锰、草酸锰、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、碳酸锰氢氧化锰中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、乙酸镍、碳酸镍、草酸镍中的单一组份或两种及以上混合组份；所述的钴盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴、乙酸钴、碳酸钴中的单一组份或两种及以上混合组份。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池富锂锰基正极材料的制备方法，其特征是：所得到的混合溶液的单一组份浓度为0.2-2 mol L-1。
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