CN106565267B - 碳气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种碳气凝胶复合材料的制备方法，该制备方法将制得的氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于酚醛树脂前驱体溶液中，得到氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液，将氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液密封并恒温一段时间，制得氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶。接着置换出氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分并干燥，制得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶。热处理该氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶，使得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的氧化石墨烯气凝胶的还原以及酚醛树脂气凝胶的碳化同时进行，制得石墨烯原位掺杂碳气凝胶。最后将原位掺杂碳气凝胶活化，制得具有高导电率的碳气凝胶复合材料。该方法工艺流程简化，并且方便电导率的可控调节。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料邻域，更具体地，涉及一种碳气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
1989年，美国Lawrence Livemore国家实验室Pkeala R.W.将间苯二酚和甲醛作为原料，通过溶胶-凝胶及超临界干燥等过程制得具有低密度、低热导率的有机气凝胶，经过进一步的高温碳化过程制得了碳气凝胶。碳气凝胶是由纳米碳颗粒相互粘结、叠加组成的具有三维纳米网络结构的无定型碳材料，其孔隙率高达80至98％，典型孔隙尺寸小于50nm，比表面积高达600至3000m2/g，是一种纳米孔结构可控、纯度高的新型碳材料，可广泛地应用于电化学储能、土壤修复、去离子净化水处理等多个领域。
石墨烯气凝胶(Graphene Aerogel，GA)是指以石墨烯为主体的三维多孔网络结构，它具有石墨烯的纳米特性和气凝胶的宏观结构，并具有很强的机械强度、电子传导能力。相比于碳气凝胶而言，石墨烯气凝胶的比表面积和孔隙率相对较低，而其电导率较高。但现有的石墨烯气凝胶的制备方法中，对石墨烯气凝胶材料的电导率的可控性较差，制备过程也比较复杂。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种节省制作流程、方便电导率可控调节的碳气凝胶复合材料的制备方法。
根据本发明提供的一种碳气凝胶复合材料的制备方法，包括：制得氧化石墨烯气凝胶；制得酚醛树脂前驱体溶液；将所述氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于所述酚醛树脂前驱体溶液中，得到氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液，将所述氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液密封并保持第一预定温度持续第一预定时间，制得氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶；置换出所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分并干燥，制得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶；热处理所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶，使得所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的氧化石墨烯气凝胶的还原和所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的酚醛树脂气凝胶的碳化同时进行，制得石墨烯原位掺杂碳气凝胶；将所述石墨烯原位掺杂碳气凝胶活化，制得所述碳气凝胶复合材料。
优选地，所述制得氧化石墨烯气凝胶包括：将氧化石墨烯水溶液进行水热反应，制得氧化石墨烯湿凝胶；将所述氧化石墨烯湿凝胶冷冻干燥，制得所述氧化石墨烯气凝胶。
优选地，所述制得酚醛树脂前驱体溶液包括：将间苯二酚、甲醛溶液、水和碳酸钠溶液以一定比例混合并反应，制得所述酚醛树脂前驱体溶液。
优选地，当所述酚醛树脂前驱体溶液的体系粘度为6.5至500mPa·s时，将所述氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于所述酚醛树脂前驱体溶液中。
优选地，所述甲醛溶液的质量比浓度为37％，所述碳酸钠溶液的浓度为0.01至1.0mol/L，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为0.1至1，所述间苯二酚与所述水的质量比为0.15至1.5，所述间苯二酚与所述碳酸钠的摩尔比为50至200，将所述氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于所述酚醛树脂前驱体溶液中时，所述氧化石墨烯气凝胶质量占所述酚醛树脂前驱体溶液总重的0.01至0.3％。
优选地，所述第一预定温度为30至90℃，所述第一预定时间为3至5天。
优选地，所述置换出所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分并干燥，制得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶包括：将所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶浸泡于有机溶剂中，置换出所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分，得到产物；将所述产物保持第二预定温度干燥第二预定时间。
优选地，所述有机溶剂每12至24h更换一次，共更换3至5次。
优选地，所述有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种。
优选地，所述第二预定温度为20至35℃，所述第二预定时间为5至10天。
优选地，所述热处理所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶包括：将所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶在氮气保护下，保持900至1050℃进行热处理持续180至300min，制得所述石墨烯原位掺杂碳气凝胶。
优选地，所述将所述石墨烯原位掺杂碳气凝胶活化包括：将所述石墨烯气凝胶在二氧化碳中，保持900至1000℃持续30至240min，制得所述碳气凝胶复合材料。
根据本发明的碳气凝胶复合材料的制备方法，将石墨烯气凝胶作为一种添加剂，通过原位掺杂的方法制得一种高导电率的碳气凝胶复合材料，有效融合了碳气凝胶发达的孔隙结构和石墨烯气凝胶的高电导率特性，使该碳气凝胶复合材料作为电极材料应用于超级电容器以及电容去离子技术等领域时可有效降低电极内阻，提高电子和离子的传导速率。该碳气凝胶复合材料在制备过程中，将氧化石墨烯气凝胶(Graphene Oxide Aerogel，GOA)超声处理后均匀分散于酚醛树脂前驱体溶液中，利用了氧化石墨烯气凝胶比石墨烯气凝胶的亲水性好的特性，更易于分散于酚醛树脂前驱体溶液中，之后再将氧化石墨烯气凝胶还原为石墨烯气凝胶。并且，氧化石墨烯气凝胶的还原过程与酚醛树脂气凝胶的碳化过程同时完成，无需单独完成氧化石墨烯气凝胶的还原过程，节省了工艺流程。在掺杂过程中，本发明的碳气凝胶复合材料的制备方法采用原位掺杂的方法，有利于石墨烯气凝胶的均匀分散，确保了复合材料内部结构及组成的均匀性。进一步地，通过调节石墨烯气凝胶的含量、间苯二酚和碳酸钠的摩尔比以及碳活化工艺，使得该碳气凝胶复合材料的电导率及其内部结构实现可控调节，方便具有高导电率的碳气凝胶复合材料的制备。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示出根据本发明第一实施例的碳气凝胶复合材料的制备方法的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种碳气凝胶复合材料的制备方法，该碳气凝胶复合材料的制备方法将制得的氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于酚醛树脂前驱体溶液中，得到氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液，将氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液密封并恒温一段时间，制得氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶。接着置换出氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分并干燥，制得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶。热处理该氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶，使得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的氧化石墨烯气凝胶的还原以及酚醛树脂气凝胶的碳化同时进行，制得石墨烯原位掺杂碳气凝胶。最后将石墨烯原位掺杂碳气凝胶活化，制得具有高导电率的碳气凝胶复合材料。该方法工艺流程简化，并且方便电导率的可控调节，方便具有高导电率的碳气凝胶复合材料的制备。
下面结合附图1具体说明本发明的碳气凝胶复合材料的制备方法的实施例，在下文中描述了本发明的许多特定的细节，例如物质的质量、体积、物质的量、溶液的浓度、处理工艺和技术、器材的选用，以便更清楚地理解本发明。但正如本领域的技术人员能够理解的那样，可以不按照这些特定的细节来实现本发明。
图1示出根据本发明第一实施例的碳气凝胶复合材料的制备方法的示意图，该碳气凝胶复合材料的制备方法包括步骤S101至S109。
通过步骤S101至S102，完成氧化石墨烯气凝胶的制备。其中，在步骤S101中，将氧化石墨烯水溶液进行水热反应，本实施例将体积为80mL、浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液置于容积200mL的水热反应釜中，在温度为180℃的条件下进行水热反应，反应13h，得到氧化石墨烯湿凝胶。其中氧化石墨烯水溶液可以采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯、再将氧化石墨烯在水中超声处理而得到。接着，在步骤S102中，将氧化石墨烯湿凝胶冷冻干燥，从而制得氧化石墨烯气凝胶，本实施例中得到的氧化石墨烯气凝胶为粉末状。
在步骤S103中，完成酚醛树脂前驱体溶液的制备。将间苯二酚、甲醛溶液、水和碳酸钠溶液以一定比例混合并反应，制得酚醛树脂前驱体溶液。优选地，甲醛溶液的质量比浓度为37％，碳酸钠溶液的浓度为0.01至1.0mol/L，间苯二酚与甲醛的摩尔比为0.1至1，间苯二酚与水的质量比为0.15至1.5，间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为50至200。在本实施例中，取间苯二酚12.5g、甲醛溶液17.5mL、水32.5mL、浓度为0.06mol/L且体积为2.5mL的碳酸钠溶液于25至40℃条件下反应30至90min，制得的酚醛树脂前驱体溶液。
通过步骤S104至S105，完成氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶的制备。其中，在步骤S104中，将步骤S102中得到的氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于步骤S103中得到的酚醛树脂前驱体溶液中，得到氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液。优选地，将氧化石墨烯气凝胶分散于酚醛树脂前驱体溶液中时，氧化石墨烯气凝胶质量占酚醛树脂前驱体溶液总重的0.01至0.3％。对应于上述步骤S103中得到的酚醛树脂前驱体溶液的量，本实施例取0.1g氧化石墨烯气凝胶研磨粉碎为粉末，经过超声处理后均匀分散于酚醛树脂前驱体溶液中。并且在上述S103中，间苯二酚、甲醛溶液、水和碳酸钠溶液混合均匀，将其在30℃条件下反应40min左右，得到的所述酚醛树脂前驱体溶液的体系粘度为6.5至500mPa·s时，进行将氧化石墨烯气凝胶分散于酚醛树脂前驱体溶液中的步骤。
接着，在步骤S105中，将氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液密封，并保持第一预定温度持续第一预定时间，制得氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶。其中优选保持30至90℃持续3至5天。本实施例中，将氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液密封装于试管中，经过50℃恒温反应2天，90℃恒温反应3天，制得氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶。本实施例由于采用原位掺杂的方式，使得制得的氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶为氧化石墨烯原位掺杂型间苯二酚-甲醛树脂湿凝胶。
通过步骤S106至S107，置换出氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分并干燥，完成氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶的制备。其中，在步骤S106中，将氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶浸泡于有机溶剂中，置换出氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分，得到产物。本实施例中，将氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶浸泡于丙酮中，并且每24h更换一次丙酮，共更换3次，得到产物。需要说明的是，有机溶剂不限于本实施例中的丙酮，也可以是甲醇、乙醇、异丙醇等。更换有机溶剂的时间不限于每24h更换一次，可以是每12至24h更换一次；更换有机溶剂的次数也不限于3次，以3至5次为宜。
接着，在步骤S107中，将步骤S106得到的产物保持第二预定温度干燥第二预定时间，以制得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶。本实施例中，将上述产物在20至35℃条件下常压干燥7天后得到氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶，对应于S105中的氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶，本实施例得到的氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶为氧化石墨烯原位掺杂型间苯二酚-甲醛树脂气凝胶。
之后，在步骤S108中，对氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶进行热处理，使得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的氧化石墨烯气凝胶的还原和氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的酚醛树脂气凝胶的碳化同时进行，制得石墨烯原位掺杂碳气凝胶。本实施例中，将氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶置于管式电阻炉中，在氮气保护下，保持900至1050℃进行热处理持续180至300min，例如是保持1050℃持续250min后，制得石墨烯原位掺杂碳气凝胶。
最后，在步骤S109中，将石墨烯原位掺杂碳气凝胶进行活化，制得碳气凝胶复合材料。本实施例中的石墨烯原位掺杂碳气凝胶仍然位于上述管式电阻炉的情况下，将石墨烯气凝胶在二氧化碳气氛中保持900至1000℃持续30至240min，例如是保持1000℃恒温反应120min，完成活化过程，制得的碳气凝胶复合材料为石墨烯气凝胶原位掺杂型碳气凝胶复合材料。与现有的碳气凝胶材料相比，本实施例提供的碳气凝胶复合材料的电导率为15S/cm，而在其他条件相同时，未掺杂石墨烯气凝胶的碳气凝胶材料的电导率为10S/cm，由此可见，本实施例通过原位掺杂石墨烯气凝胶，与现有的碳气凝胶相比增加了电导率，并且仍然具有发达的孔隙结构。
本发明的碳气凝胶复合材料的制备方法，将石墨烯气凝胶作为一种添加剂，通过原位掺杂的方法制得一种高导电率的碳气凝胶复合材料，有效融合了碳气凝胶发达的孔隙结构和石墨烯气凝胶的高电导率特性，使该碳气凝胶复合材料作为电极材料应用于超级电容器以及电容去离子技术等领域时可有效降低电极内阻，提高电子和离子的传导速率。该碳气凝胶复合材料在制备过程中，将氧化石墨烯气凝胶超声处理后均匀分散于酚醛树脂前驱体溶液中，利用了氧化石墨烯气凝胶比石墨烯气凝胶的亲水性好的特性，更易于分散于酚醛树脂前驱体溶液中，之后再将氧化石墨烯气凝胶还原为石墨烯气凝胶。并且，氧化石墨烯气凝胶的还原过程与酚醛树脂气凝胶的碳化过程同时完成，无需单独完成氧化石墨烯气凝胶的还原过程，节省了工艺流程。在掺杂过程中，本发明的碳气凝胶复合材料的制备方法采用原位掺杂的方法，有利于石墨烯气凝胶的均匀分散，确保了复合材料内部结构及组成的均匀性。进一步地，通过调节石墨烯气凝胶的含量、间苯二酚和碳酸钠的摩尔比以及碳活化工艺，使得该碳气凝胶复合材料的电导率及其内部结构实现可控调节，方便具有高导电率的碳气凝胶复合材料的制备。
为清楚说明本发明可对碳气凝胶复合材料的电导率进行可控调节，在替代的第二实施例中，该碳气凝胶复合材料的制备过程与第一实施例的制备过程除步骤S104之外相同，在步骤S104中，第二实施例取0.3g氧化石墨烯气凝胶粉末替代第一实施例中的0.1g氧化石墨烯气凝胶粉末，将0.3g氧化石墨烯气凝胶经过超声处理后均匀分散于酚醛树脂前驱体溶液中，经过其他相同的步骤后，得到的碳气凝胶复合材料的电导率为25S/cm，与第一实施例的碳气凝胶复合材料相比，其电导率又进一步增加。由此可见，通过调节氧化石墨烯气凝胶的添加量，可以实现对最终得到的碳气凝胶复合材料电导率的可控调节。
为清楚说明本发明可对碳气凝胶复合材料的内部结构进行可控调节，本文以替代的第三实施例进行说明。第三实施例的碳气凝胶复合材料的制作过程中，氧化石墨烯气凝胶的制备与第一实施例中的步骤S101至S102相同，与第一实施例不同的是，本实施例在制得酚醛树脂前驱体溶液时，取间苯二酚12.5g、甲醛溶液17.5mL、水30mL、浓度为0.06mol/L且体积为5mL的碳酸钠溶液于25℃条件下混合均匀，反应40min后，进行将氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于酚醛树脂前驱体溶液中的步骤。本实施例中将氧化石墨烯气凝胶分散于酚醛树脂前驱体溶液中的步骤以及密封并恒温反应的步骤与第一实施例中的步骤S104至S105相同。之后，本发明第一实施例在步骤S106中，将氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶浸泡于丙酮中，并且每24h更换一次丙酮，共更换3次，得到产物。在替代的第三实施例中，将氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶浸泡于无水乙醇中，置换出湿凝胶中的水分，并且每24h更换一次无水乙醇，共更换5次，从而得到产物。然后，将上述产物在20至35℃条件下常压干燥7天后得到氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶。接着将氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶置于管式电阻炉中，在氮气保护下，保持1050℃进行热处理持续250min后，制得石墨烯原位掺杂碳气凝胶。最终，将石墨烯原位掺杂碳气凝胶在二氧化碳气氛中保持950℃持续150min，完成活化过程，制得碳气凝胶复合材料。与第一实施例制得的碳气凝胶复合材料相比，第三实施例制得的碳气凝胶复合材料的石墨烯气凝胶以及碳气凝胶纳米粒子的尺寸减小，堆积密度更大，内部孔尺寸减小。由此可见，通过调节间苯二酚和碳酸钠的摩尔比碳活化工艺，可以实现对最终得到的碳气凝胶复合材料内部的调节。
应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (12)
1.一种碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
制得氧化石墨烯气凝胶；
制得酚醛树脂前驱体溶液；
将所述氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于所述酚醛树脂前驱体溶液中，得到氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液，将所述氧化石墨烯气凝胶酚醛树脂前驱体溶液密封并保持第一预定温度持续第一预定时间，制得氧化石墨烯原位掺杂酚醛树脂湿凝胶；
置换出所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分并干燥，制得氧化石墨烯原位掺杂酚醛树脂气凝胶；
热处理所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶，使得所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的氧化石墨烯气凝胶的还原和所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶中的酚醛树脂气凝胶的碳化同时进行，制得石墨烯原位掺杂碳气凝胶；
将所述石墨烯原位掺杂碳气凝胶活化，制得所述碳气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制得氧化石墨烯气凝胶包括：
将氧化石墨烯水溶液进行水热反应，制得氧化石墨烯湿凝胶；
将所述氧化石墨烯湿凝胶冷冻干燥，制得所述氧化石墨烯气凝胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制得酚醛树脂前驱体溶液包括：
将间苯二酚、甲醛溶液、水和碳酸钠溶液以一定比例混合并反应，制得所述酚醛树脂前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述酚醛树脂前驱体溶液的体系粘度为6.5至500mPa·s时，将所述氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于所述酚醛树脂前驱体溶液中。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液的质量比浓度为37％，所述碳酸钠溶液的浓度为0.01至1.0mol/L，
所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为0.1至1，所述间苯二酚与所述水的质量比为0.15至1.5，所述间苯二酚与所述碳酸钠的摩尔比为50至200，
将所述氧化石墨烯气凝胶粉碎并超声处理后均匀分散于所述酚醛树脂前驱体溶液中时，所述氧化石墨烯气凝胶质量占所述酚醛树脂前驱体溶液总重的0.01至0.3％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一预定温度为30至90℃，所述第一预定时间为3至5天。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述置换出所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分并干燥，制得氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶包括：
将所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶浸泡于有机溶剂中，置换出所述氧化石墨烯酚醛树脂湿凝胶中的水分，得到产物；
将所述产物保持第二预定温度干燥第二预定时间。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂每12至24h更换一次，共更换3至5次。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第二预定温度为20至35℃，所述第二预定时间为5至10天。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶包括：
将所述氧化石墨烯酚醛树脂气凝胶在氮气保护下，保持900至1050℃进行热处理持续180至300min，制得所述石墨烯原位掺杂碳气凝胶。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述石墨烯原位掺杂碳气凝胶活化包括：
将所述石墨烯原位掺杂碳气凝胶在二氧化碳中，保持900至1000℃持续30至240min，制得所述碳气凝胶复合材料。
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