CN106024421B - 一种石墨烯量子点‑壳聚糖基多孔碳材料的制备及其电容性能研究 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯量子点‑壳聚糖基多孔碳材料的制备及其电容性能研究。包括以下步骤：石墨烯量子点‑壳聚糖基多孔碳材料的制备、多孔碳材料修饰电极的制备、多孔碳材料电容性能的测试、多孔碳材料循环寿命的测试。本发明的有益效果是这种多孔碳材料具有较大比表面积、优良的导电性能、优异的电容行为和循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳材料的制备及其电容性能研究，属于超级电容器性能研究和材料合成领域。
技术背景
多孔材料是指由相互贯通或封闭的孔洞构成网状结构的一种材料，其具有分子尺寸的均匀孔道结构、连续的孔道体系和大的比表面积等特性。在众多的多孔材料中，多孔碳材料由于其独特的性质、合成原料丰富且容易获取，因此在现代科学中被普遍应用。多孔碳材料是指以碳作为基本骨架，具有不同孔隙结构的一类材料。多孔碳材料拥有化学稳定性高、耐酸碱、耐高温、导电、导热等特点，通常具有发达的孔隙结构、比表面积大、化学稳定性高、优良的耐热、耐酸碱及独特的电子传导性质，是现代工业中不可缺少的重要材料之一，被广泛应用于燃料电池、电催化、储氢以及光子晶体等众多领域。生物质材料作为制备多孔碳的一种原材料，不仅具有易获取、可再生、简易、环境友好等特点，并且以生物质为前驱体所制备的多孔材料拥有独特且复杂的多级孔道结构。生活中常见的很多生物质材料都可以用来制造多孔碳，比如椰壳、榛果壳、桉树叶等。
壳聚糖是地球上最为丰富的天然聚合物之一，一般通过甲壳素脱乙酰作用获得。壳聚糖拥有良好的生物相容性、生物可降解性、丰富的官能团等众多优点，在食品包装、水处理、膜分离、组织工程和药物缓释领域引起了较多的关注。石墨烯量子点是小于100nm的石墨烯片，作为一种新型的零维碳纳米材料受到了广泛的关注，但是将石墨烯量子点应用于电化学传感平台仍是一项非常紧迫的任务。相比于碳纳米管和石墨烯等碳材料，石墨烯量子点拥有更小的尺寸以及更优异的分散性。因此将石墨烯量子点作为纳米填料分散于聚合物基体中，理论上可以显著改善材料的力学性能。其中，纳米填料在聚合物基体中的分散性以及两者之间的界面粘合性是至关重要的因素。石墨烯量子点表面所含的-COOH在水溶液中易电离成-COO-，使石墨烯量子点呈现电负性。另一方面，亲水性聚合物壳聚糖分子链上拥有丰富的-NH2，在酸性介质中(如醋酸、盐酸等)易被质子化。在水溶液中，被质子化的聚阳离子壳聚糖与表面呈电负性的石墨烯量子点之间发生静电作用，当两者之间电荷达到平衡后，将会形成稳定的凝聚态复合物从水溶液中沉淀出来。
本项工作以石墨烯量子点-壳聚糖纳米复合材料为原料，通过高温热分解的方法制备多孔碳材料。研究结果表明该多孔碳材料拥有较大的比表面积和优良的导电性能。该材料作为所制备超级电容器电极材料时，可得到较大的比电容和很好的循环稳定性。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种新的多孔碳材料的制备并将其应用于超级电容器的电极材料。本发明提供了一种新的多孔碳材料的制备方法，将壳聚糖粉末溶解在醋酸溶液中；然后加入石墨烯量子点，通过两者的相互作用形成了石墨烯量子点-壳聚糖复合材料；最后将该材料在管式炉中煅烧得到该复合材料。
本发明所述一种石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳材料的制备及其电容性能研究，包括以下步骤：
a、制备石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳材料：取柠檬酸研磨成白色粉末后加入坩埚中，用程控箱式电炉加热，冷却至室温后，取出固体样品，加入超纯水超声溶解，待产物充分溶解后，抽滤得石墨烯量子点的黄色透明溶液，常温下避光保存，将壳聚糖粉末溶解于醋酸溶液中，并逐步滴加石墨烯量子点溶液，反应过程中持续搅拌，滴加完毕后再继续滴加NaOH溶液至黄色固体沉淀物析出，冷冻干燥，即得石墨烯量子点-壳聚糖纳米复合材料，在氮气氛围下高温煅烧，所得黑色固体产物即为多孔碳材料；
b、多孔碳材料修饰电极的制备：将步骤a中所得多孔碳材料超声分散于超纯水中，再滴涂于电极表面，置于室温下干燥，即得多孔碳材料修饰电极；
c、多孔碳材料电容性能的测试：通过电化学工作站进行多孔碳材料电容性能的测试，本实验采用三电极体系，多孔碳材料修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为H2SO4溶液，在以上条件下进行计时电位测试，并通过计时电位图计算多孔碳材料的比电容；
d、多孔碳材料循环寿命的测试：通过电化学工作站进行多孔碳材料循环性能的测试，本实验采用三电极体系，多孔碳材料修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，H2SO4溶液为电解液，在以上条件下进行循环寿命测试，对多孔碳材料在不同充放电次数下的比电容进行统计。
进一步，所述步骤a中柠檬酸质量为1～3g，加热温度为100～300℃，加热时间30～50min。
进一步，所述步骤a中壳聚糖溶液浓度为1～4mg/mL，石墨烯量子点溶液的浓度是1～4mg/mL，高温煅烧温度为750℃，时间为6h。
进一步，所述步骤b中多孔碳材料的分散液浓度为1～5mg/mL。
进一步，所述步骤c和d中电化学测试中H2SO4电解液浓度为0.5～2mol/L。
本发明的有益效果是：多孔碳材料不仅拥有其前驱体材料所具备的三维网状立体结构，还具有较大比表面积、优良的导电性能、优异的电容行为和循环使用性能。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为实施例中所制备的多孔碳材料的扫描电镜图；
图2为实施例中所制备的多孔碳材料在电流密度分别为1A/g、2A/g、3A/g、5A/g、10A/g、20A/g时的计时电位曲线；
图3为实施例中所制备的多孔碳材料的循环寿命曲线。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例：
石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳材料的制备及其电容性能研究包括以下几个步骤：
(1)制备石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳材料：取2g柠檬酸研磨成白色粉末后加入坩埚中，用程控箱式电炉200℃加热30min，冷却至室温后，取出固体样品，加入超纯水超声溶解，待产物充分溶解后，抽滤得石墨烯量子点的黄色透明溶液，常温下避光保存，将壳聚糖粉末溶解于0.1mol/L醋酸溶液中，并逐步滴加2mg/mL石墨烯量子点溶液，反应过程中持续搅拌，滴加完毕后再继续滴加NaOH溶液至黄色固体沉淀物析出，冷冻干燥，即得石墨烯量子点-壳聚糖纳米复合材料，在氮气氛围下高温煅烧，所得黑色固体产物即为多孔碳材料。
(2)多孔碳材料修饰电极的制备：将步骤(1)制得的多孔碳材料进行超声分散，然后将2mg/mL的分散液5uL滴涂到电极上，室温下干燥，得到该多孔碳材料修饰的电极。
(3)多孔碳材料电容性能的测试：通过电化学工作站进行多孔碳材料电容性能的测试，本实验采用三电极体系，多孔碳材料修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为1mol/L H2SO4溶液，在以上条件下进行计时电位测试，并通过计时电位图计算多孔碳材料的比电容。如图2，该多孔碳材料具有很好的电容性能，在电流密度为1A/g时，其比电容为545F/g。
(4)多孔碳材料循环寿命的测试：通过电化学工作站进行多孔碳材料循环性能的测试，本实验采用三电极体系，多孔碳材料修饰电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，1mol/L H2SO4溶液为电解液，在以上条件下进行循环寿命测试，对多孔碳材料在不同充放电次数下的比电容进行统计。如图3，该多孔碳材料经过5000次充放电后，其电容保持率为88％。
Claims (4)
1.一种用于超级电容器的石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
a、制备石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳材料：取柠檬酸研磨成白色粉末后加入坩埚中，用程控箱式电炉加热，冷却至室温后，取出固体样品，加入超纯水超声溶解，待产物充分溶解后，抽滤得石墨烯量子点的黄色透明溶液，常温下避光保存，将壳聚糖粉末溶解于醋酸溶液中，并逐步滴加石墨烯量子点溶液，反应过程中持续搅拌，滴加完毕后再继续滴加NaOH溶液至黄色固体沉淀物析出，冷冻干燥，即得石墨烯量子点-壳聚糖纳米复合材料，在氮气氛围下高温煅烧，所得黑色固体产物即为多孔碳材料；
b、制备超级电容器用多孔碳材料修饰电极：将步骤a中所得多孔碳材料超声分散于超纯水中，再滴涂于电极表面，置于室温下干燥，即得多孔碳材料修饰电极。
2.根据权利要求1所述一种用于超级电容器的石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳电极材料的制备方法，其特征是：所述步骤a中柠檬酸质量为1～3g，加热温度为100～300℃，加热时间30～50min。
3.根据权利要求1所述一种用于超级电容器的石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳电极材料的制备方法，其特征是：所述步骤a中壳聚糖溶液浓度为1～4mg/mL，石墨烯量子点溶液的浓度是1～4mg/mL，高温煅烧温度为750℃，时间为6h。
4.根据权利要求1所述一种用于超级电容器的石墨烯量子点-壳聚糖基多孔碳电极材料的制备方法，其特征是：所述步骤b中多孔碳材料的分散液浓度为1～5mg/mL。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
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