CN105502356A - 一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法 - Google Patents

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杨志
徐明瀚
郭艳珍
胡南滔
张亚非
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    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
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Abstract

本发明公开了一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法。将sp2杂化的碳材料置于一定量的硝酸溶液中，先超声和回流一段时间，然后经过中和、离心、过滤，再透析处理的过程，得到石墨烯量子点。本方法利用的sp2杂化的碳材料扩大了制备石墨烯量子点的原料选材范围，利用硝酸处理制备石墨烯量子点是一种新颖途径，可以用于大量制备和工业化生产，是一种非常有前景的方法。

Description

一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯量子点的方法，具体涉及一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
石墨烯量子点的制备方法有自上而下法和自下而上法。自上而下法是基于具有sp2杂化的碳材料通过一定的化学、物理等途径切割得到石墨烯量子点；自下而上法是基于有机小分子通过一系列的化学反应得到石墨烯量子点。目前报道的大多数方法还是基于自上而下法，而自下而上法所用原料仅有葡萄糖和柠檬酸等少数几个有机物见报道。
2013年Carbon期刊发表了“Etchingsingle-wallcarbonnanotubesintogreenandyellowsingle-layergraphenequantumdots”论文，主要利用单壁碳纳米管在硝酸中回流、水热中处理、再两步硝酸回流处理得到石墨烯量子点。
2015年Chem.Commun.期刊发表了“Ultravioletandblueemittinggraphenequantumdotssynthesizedfromcarbonnano-onionsandtheircomparisonformetalionsensing”论文，主要利用碳纳米洋葱在硝酸中回流得到石墨烯量子点。
公开号为CN104909356A的中国发明专利，公开了“一种氧化石墨烯与氧化石墨烯量子点的溶剂热可控制备方法及其应用”，包括以下步骤：它以普通石墨为原料，加入一定量硫酸和高锰酸钾，搅拌一定时间后加入硝酸，接着将悬浊液转入聚四氟乙烯反应釜中进行溶剂热反应；反应得到的浅黄色透明液分散在去离子水中，取一定量透析至中性，最终在透析袋中得到氧化石墨烯或氧化石墨烯量子点水溶液，冷冻干燥后得到氧化石墨烯或氧化石墨烯量子点粉末。制备过程中仅通过控制反应温度可以得到氧化石墨烯或氧化石墨烯量子点，通过改变石墨与高锰酸钾的比例可以分别得到不同粒径的氧化石墨烯量子点。
授权公告号为CN102992311B的中国发明专利，公开了“一种由碳纳米管制备石墨烯量子点的方法”，包括以下步骤：在碳纳米管中加入硝酸和硫酸的混合溶液，水浴加热、磁力搅拌后冷却至室温，用蒸馏水稀释，调节pH值，渗析及超滤离心，用有机溶剂萃取，即制得石墨烯量子点。本发明采用生长方式多样、易控的碳纳米管为原料通过简单可控的水浴加热搅拌操作制备出石墨烯量子点，其具有很强荧光效应且荧光范围可控、与水混溶等特点，经萃取可与大部分聚合物混溶，可应用在很多光电材料与器件中提高器件性能。
本领域的技术人员致力于开发一种自上而下，利用sp2杂化的碳材料得到石墨烯量子点的新方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种自上而下，利用sp2杂化的碳材料在硝酸溶液中制备石墨烯量子点的方法。
发明的目的可以通过以下技术方案来实现：将sp2杂化的碳材料置于一定量的硝酸溶液中，先超声和回流一段时间，然后经过中和、离心、过滤，再透析处理的过程，得到石墨烯量子点。具体方法如下：
一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将sp2杂化的碳材料置于硝酸溶液中，先经超声和回流处理；
步骤2，然后经过中和、离心、过滤，再透析处理的过程，得到石墨烯量子点。
优选地，sp2杂化的碳材料为富勒烯、多壁富勒烯、单壁纳米角、多壁纳米角、卷曲石墨烯纳米片、单壁碳纳米管束卷、开口富勒烯、单壁碳纳米管束螺旋、双层碳纳米管、多层碳纳米管、纳米管束、石墨烯纳米卷、坍塌纳米管、堆积碳片、堆积纳米角、分割纳米管、分割堆积纳米角、堆积开口多壁富勒烯、卷状纳米管、石墨烯纳米带、石墨烯、双层石墨烯、少层堆积石墨烯、垂直取向少层堆积石墨烯、垂直取向纳米管阵列、无序纳米管薄膜、石墨纳米颗粒、石墨、碳纤维之中的一种或多种的组合。
优选地，sp2杂化的碳材料的质量为10mg～1kg。
优选地，硝酸溶液的浓度为0.5～14.5mol/L。硝酸溶液的体积为10mL～10L。
优选地，超声的时间为10～200min。
优选地，回流的时间为2～96h。
优选地，中和所用试剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠之中的一种或者多种的组合。
优选地，离心的速度为1000～20000rpm，离心的时间为30～240min。
优选地，透析所用的透析袋的截留量为100～3500Da，透析的时间为3～10d。
本方法利用sp2杂化的碳材料扩大了制备石墨烯量子点的原料选材范围，利用硝酸处理制备石墨烯量子点是一种新颖途径，可以用于大量制备和工业化生产，是一种非常有前景的方法。
附图说明
图1为sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，将100mg石墨纳米颗粒置于200mL的5mol/L硝酸溶液中，先超声30min，然后回流24h；
步骤2，然后经过NaOH中和、5000rpm离心30min、过滤再500Da透析处理7d，得到石墨烯量子点。
实施例2
步骤1，将500mg石墨纳米颗粒置于1000mL的5mol/L硝酸溶液中，先超声60min，然后回流48h；
步骤2，然后经过NaOH中和、5000rpm离心30min、过滤再500Da透析处理10d，得到石墨烯量子点。
实施例3
步骤1，将500mg碳纤维置于1000mL的5mol/L硝酸溶液中，先超声60min，然后回流48h；
步骤2，然后经过NaOH中和、5000rpm离心30min、过滤再500Da透析处理10d，得到石墨烯量子点。
实施例4
步骤1，将200mg富勒烯置于400mL的10mol/L硝酸溶液中，先超声45min，然后回流24h；
步骤2，然后经过Na2CO3中和、6000rpm离心30min、过滤再1000Da透析处理7d，得到石墨烯量子点。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，将sp2杂化的碳材料置于硝酸溶液中，先经超声和回流处理；
步骤2，然后经过中和、离心、过滤，再透析处理的过程，得到石墨烯量子点。
2.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述sp2杂化的碳材料为富勒烯、多壁富勒烯、单壁纳米角、多壁纳米角、卷曲石墨烯纳米片、单壁碳纳米管束卷、开口富勒烯、单壁碳纳米管束螺旋、双层碳纳米管、多层碳纳米管、纳米管束、石墨烯纳米卷、坍塌纳米管、堆积碳片、堆积纳米角、分割纳米管、分割堆积纳米角、堆积开口多壁富勒烯、卷状纳米管、石墨烯纳米带、石墨烯、双层石墨烯、少层堆积石墨烯、垂直取向少层堆积石墨烯、垂直取向纳米管阵列、无序纳米管薄膜、石墨纳米颗粒、石墨、碳纤维之中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述sp2杂化的碳材料的质量为10mg～1kg。
4.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度为0.5～14.5mol/L。
5.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述硝酸溶液的体积为10mL～10L。
6.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述超声的时间为10～200min。
7.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述回流的时间为2～96h。
8.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述中和所用试剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠之中的一种或者多种的组合。
9.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述离心的速度为1000～20000rpm，所述离心的时间为30～240min。
10.根据权利要求1中所述的一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述透析所用的透析袋的截留量为100～3500Da，所述透析的时间为3～10d。
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