CN103449413A - 一种石墨烯纳米带的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯纳米带的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103449413A CN103449413A CN2012101742300A CN201210174230A CN103449413A CN 103449413 A CN103449413 A CN 103449413A CN 2012101742300 A CN2012101742300 A CN 2012101742300A CN 201210174230 A CN201210174230 A CN 201210174230A CN 103449413 A CN103449413 A CN 103449413A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- graphene nanobelt
- carbon nanotube
- deionized water
- ultrasonic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种石墨烯纳米带的制备方法，包括以下步骤：取碳纳米管，按与碳纳米管的质量为0.01～0.05L/g的比例加入强酸混合液，在120～140℃中回流4～8小时，取出碳纳米管，去离子水清洗过滤至溶液中性；然后将碳纳米管置于不锈钢杯中，按碳纳米管与去离子水质量比为1：20～100的比例加入去离子水，加热至80～100℃，置于超声粉碎机中超声0.5～2小时；最后将超声后的碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤，烘干，得到石墨烯纳米带。本发明提供的石墨烯纳米带的制备方法，以碳纳米管为原料，制备工艺简单，成本低，易于实现规模化工业生产，所制得的石墨烯纳米带结构完整、性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g（A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507），可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。而石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比比较大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但目前由于石墨烯纳米带制备过程中尺寸控制困难，产量低，从而限制了其应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯纳米带的制备方法，该方法能够以碳纳米管为原料，通过腐蚀与机械切割相结合的方法制得结构完整、性能良好的石墨烯纳米带。
本发明提供的石墨烯纳米带的制备方法，包括以下步骤：
（1）取碳纳米管，按与所述碳纳米管的质量为0.01～0.05L/g的比例加入强酸混合液，在120～140℃中回流4～8小时，取出所述碳纳米管，去离子水清洗过滤至溶液中性；
（2）将所述碳纳米管置于容器中，按所述碳纳米管与去离子水质量比为1：20～100的比例加入所述去离子水，加热至80～100℃，置于超声粉碎机中超声0.5～2小时；
（3）将超声后的所述碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤，烘干，得到石墨烯纳米带。
步骤（1）的目的在对碳纳米管进行酸腐蚀，腐蚀过程中，碳纳米管表面的缺陷部位得到优先腐蚀，因而使得缺陷部位出现宏观缺口，以利于后续的超声切割操作的进行。
优选地，步骤（1）中碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
优选地，步骤（1）中强酸混合液由硝酸、硫酸和盐酸中的两种或两种以上混合制备得到。
更优选地，步骤（1）中强酸混合液由硝酸和硫酸按体积比为1：0.5～5混合制备得到。
优选地，步骤（1）中硝酸的质量浓度为65%~68%，硫酸的质量浓度为98%。
优选地，步骤（1）中对首次过滤的滤液进行回收。
回收的滤液可供再次使用，可减少对环境造成的污染，同时降低生产成本。
步骤（2）为将经步骤（1）腐蚀过的碳纳米管置于超声粉碎机中进行超声切割，得到石墨烯纳米带的过程。此处的超声切割是一种物理切割，由于碳纳米管表面被酸腐蚀，表面出现很多宏观缺口，因而在大功率的超声粉碎机中，在这些缺口处，可被顺利超声切割成具有均匀尺寸的石墨烯纳米带。超声粉碎机工作过程中，超声波发生器发出的高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡而传播到介质，超声波在介质中疏密相间的向前辐射，使液体流动而产生数以万计的微小气泡，存在于液体中的微小气泡（空化核）在声场的作用下振动，当声压达到一定值时，气泡迅速增长，然后突然闭合，在气泡闭合时产生冲击波，在其周围产生上千个大气压力的瞬间高压，连续不断产生的瞬间高压,就像一连串小爆炸一样不断冲击碳纳米管表面，腐蚀处很容易发生开裂，从而被顺利超声切割成石墨烯纳米带。超声粉碎机的功率大，能提供更大的能量，更容易达到切割的目的。
步骤（2）中容器为不锈钢杯或塑料杯。
此处所使用的容器为不易碎的材质，便于超声操作。
优选地，步骤（2）中所述超声粉碎机的功率大于等于400w。
超声操作过程的功率太小，将不能实现碳纳米管的顺利切割。
经超声切割所得的石墨烯纳米带均匀分散于容器中。由于超声切割属于物理切割，仅对切口处产生一些破坏，其它部分不会受到破坏，超声功率大，能将碳纳米管较好的切割，所得石墨烯纳米带结构完整，性能良好，本发明方法得到的石墨烯纳米带宽度为80～100nm，长径比为20~30。
步骤（3）的目的在于将经超声切割所得的石墨烯纳米带进行清洗烘干，得到所需要的石墨烯纳米带。
优选地，烘干操作为在60℃真空干燥箱中干燥4～10小时。
本发明提供的石墨烯纳米带的制备方法，以碳纳米管为原料，通过酸腐蚀与超声切割相结合的方法，快速制得石墨烯纳米带，其制备工艺简单，成本低，易于实现规模化工业生产。通过本发明制备方法制得的石墨烯纳米带结构完整、导电性强、长径比较大。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯纳米带SEM图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例一
一种石墨烯纳米带的制备方法，包括以下步骤：
（1）取10g多壁碳纳米管，按与多壁碳纳米管的质量为0.01L/g的比例加入0.1L强酸混合液，强酸混合液中质量浓度为68%的硝酸与质量浓度为98%的硫酸的体积比为1:0.5，在120℃中回流4小时，取出多壁碳纳米管，去离子水清洗过滤至溶液中性；
（2）将多壁碳纳米管置于不锈钢杯中，按所述碳纳米管与去离子水质量比为1：20的比例加入去离子水，加热至80℃，置于功率为2000w的超声粉碎机中超声2小时；
（3）将超声后的多壁碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤一次，置于60℃真空干燥箱中干燥10小时，得到石墨烯纳米带。
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯纳米带SEM图。从图1中可以看出，石墨烯纳米带已经成功制备，所制得的石墨烯纳米带宽度均匀。本实施例所制得的石墨烯纳米带宽度为80～100nm，长径比为20~30。
实施例二
一种石墨烯纳米带的制备方法，包括以下步骤：
（1）取10g单壁碳纳米管，按与单壁碳纳米管的质量为0.05L/g的比例加入0.5L强酸混合液，强酸混合液中质量浓度为68%的硝酸与质量浓度为98%的硫酸的体积比为1:5，在130℃中回流6小时，取出单壁碳纳米管，去离子水清洗过滤至溶液中性；
（2）将单壁碳纳米管置于不锈钢杯中，按所述碳纳米管与去离子水质量比为1：100的比例加入去离子水，加热至80℃，置于功率为2000w的超声粉碎机中超声0.5小时；
（3）将超声后的单壁碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤一次，置于60℃真空干燥箱中干燥4小时，得到石墨烯纳米带。
本实施例所制得的石墨烯纳米带宽度为80～100nm，长径比为20~30。
实施例三
一种石墨烯纳米带的制备方法，包括以下步骤：
（1）取10g双壁碳纳米管，按与双壁碳纳米管的质量为0.03L/g的比例加入0.3L强酸混合液，强酸混合液中质量浓度为68%的硝酸与质量浓度为98%的硫酸的体积比为1:2，在140℃中回流4小时，取出双壁碳纳米管，去离子水清洗过滤至溶液中性；
（2）将双壁碳纳米管置于不锈钢杯中，按所述碳纳米管与去离子水质量比为1：80的比例加入去离子水，加热至90℃，置于功率为2000w的超声粉碎机中超声1小时；
（3）将超声后的双壁碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤一次，置于60℃真空干燥箱中干燥8小时，得到石墨烯纳米带。
本实施例所制得的石墨烯纳米带宽度为80～100nm，长径比为20~30。
实施例四
一种石墨烯纳米带的制备方法，包括以下步骤：
（1）取10g多壁碳纳米管，按与多壁碳纳米管的质量为0.04L/g的比例加入0.4L强酸混合液，强酸混合液中质量浓度为68%的硝酸与质量浓度为98%的硫酸的体积比为1:1，在125℃中回流8小时，取出多壁碳纳米管，去离子水清洗过滤至溶液中性；
（2）将多壁碳纳米管置于不锈钢杯中，按所述碳纳米管与去离子水质量比为1：50的比例加入去离子水，加热至80℃，置于功率为2000w的超声粉碎机中超声1.5小时；
（3）将超声后的多壁碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤一次，置于60℃真空干燥箱中干燥6小时，得到石墨烯纳米带。
本实施例所制得的石墨烯纳米带宽度为80～100nm，长径比为20~30。
采用四探针电阻测试仪测试实施例1～4制备的石墨烯纳米带的电导率，其测试结果如表1所示：
表1实施例1～4制备的石墨烯纳米带的电导率
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 电导率104S/m | 7.5 | 4.6 | 3.3 | 5.7 |
通过本发明制备方法制得的石墨烯纳米带结构完整、导电性强、长径比较大。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取碳纳米管，按与所述碳纳米管的质量为0.01～0.05L/g的比例加入强酸混合液，在120～140℃中回流4～8小时，取出所述碳纳米管，去离子水清洗过滤至溶液中性；
（2）将所述碳纳米管置于容器中，按所述碳纳米管与去离子水质量比为1：20～100的比例加入所述去离子水，加热至80～100℃，置于超声粉碎机中超声0.5～2小时；
（3）将超声后的所述碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤，烘干，得到石墨烯纳米带。
2.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述强酸混合液由硝酸、硫酸和盐酸中的两种或两种以上混合制备得到。
4.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述强酸混合液由硝酸和硫酸按体积比为1：0.5～5混合制备得到。
5.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述硝酸的质量浓度为65%~68％，所述硫酸的质量浓度为98%。
6.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述超声粉碎机的功率大于等于400w。
7.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述容器为不锈钢杯或塑料杯。
8.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（3）中烘干操作为在60℃真空干燥箱中干燥4～10小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101742300A CN103449413A (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种石墨烯纳米带的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101742300A CN103449413A (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种石墨烯纳米带的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103449413A true CN103449413A (zh) | 2013-12-18 |
Family
ID=49732318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101742300A Pending CN103449413A (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种石墨烯纳米带的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103449413A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105271204A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 复旦大学 | 一种石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶及其制备方法 |
| CN105502356A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-20 | 上海交通大学 | 一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法 |
| CN107416803A (zh) * | 2017-09-12 | 2017-12-01 | 福州大学 | 高压蒸气辅助稀酸刻蚀碳纳米管制备石墨烯纳米带的方法 |
| CN108383110A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-08-10 | 天津大学 | 一种氟化石墨烯纳米带的制备方法 |
| CN113460999A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-10-01 | 上海交通大学 | 一种石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结的制备方法 |
-
2012
- 2012-05-30 CN CN2012101742300A patent/CN103449413A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105271204A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 复旦大学 | 一种石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶及其制备方法 |
| CN105271204B (zh) * | 2015-11-20 | 2017-11-17 | 复旦大学 | 一种石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶及其制备方法 |
| CN105502356A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-20 | 上海交通大学 | 一种sp2杂化的碳材料制备石墨烯量子点的方法 |
| CN107416803A (zh) * | 2017-09-12 | 2017-12-01 | 福州大学 | 高压蒸气辅助稀酸刻蚀碳纳米管制备石墨烯纳米带的方法 |
| CN108383110A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-08-10 | 天津大学 | 一种氟化石墨烯纳米带的制备方法 |
| CN113460999A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-10-01 | 上海交通大学 | 一种石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103449413A (zh) | 一种石墨烯纳米带的制备方法 | |
| Cai et al. | Facile synthesis of three-dimensional heteroatom-doped and hierarchical egg-box-like carbons derived from moringa oleifera branches for high-performance supercapacitors | |
| CN107055532B (zh) | 一种负载石墨烯的活性炭复合材料及其制备方法 | |
| CN100386258C (zh) | 气凝胶碳纳米管及其制备方法和应用 | |
| CN105016731B (zh) | 一种膨胀石墨和石墨烯复合材料及制备方法 | |
| Zhu et al. | A facile assembly of 3D robust double network graphene/polyacrylamide architectures via γ-ray irradiation | |
| CN104310375B (zh) | 一种去除单壁碳纳米管中碳杂质的方法 | |
| CN104064375A (zh) | 一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法 | |
| CN107799200B (zh) | 一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法 | |
| CN103274392A (zh) | 一种氨基化石墨烯电极片的制备方法 | |
| CN109534337A (zh) | 一种石墨化多孔碳材料及其制备方法、电极及其应用 | |
| Song et al. | Cattail fiber-derived hierarchical porous carbon materials for high-performance supercapacitors | |
| CN103407983B (zh) | 一种具有特定手性的单壁碳纳米管的分离方法 | |
| Pham et al. | Influence factors of exfoliation synthesis exfoliated graphite from Vietnamese natural graphite flakes using microwave irradiation | |
| CN104743550A (zh) | 一种三维石墨烯宏观体及其制备方法 | |
| Ganesan et al. | Facile and low‐cost production of Lantana camara stalk‐derived porous carbon nanostructures with excellent supercapacitance and adsorption performance | |
| CN104743547B (zh) | 一种三维石墨烯宏观体的制备方法 | |
| CN106006621B (zh) | 一种多层石墨烯的制备方法 | |
| CN103723712A (zh) | 一种单层石墨烯二甲基甲酰胺溶液制备方法 | |
| CN1962428B (zh) | 修饰碳纳米管的方法 | |
| CN103449412A (zh) | 一种石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN103738947A (zh) | 一种单层石墨烯乙二醇溶液制备方法 | |
| CN103910353A (zh) | 石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN103738949A (zh) | 一种单层石墨烯异丙醇溶液制备方法 | |
| CN107082416A (zh) | 一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131218 |