CN103274392A - 一种氨基化石墨烯电极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,它涉及石墨烯电极片的制备方法,它为解决现有以石墨烯为材料的电极应用范围窄的问题,通过先制备氧化石墨,然后用盐酸、乙醇、去离子水洗涤处理后,超声、离心、烘干得到氧化石墨烯粉末,再通过氯化亚砜的作用,使氧化石墨烯卤化,除掉溶剂后,再在甲苯与乙二胺的作用下制备氨基化的石墨烯粉末,再在制备片状电极装置中,强压下制成片状氨基化石墨烯电极,本发明的氨基化石墨烯电极主要成分为石墨烯,电极为片状结构,电极表面带有的氨基,有利于电极表面吸附金纳米粒子,应用范围广,可作为电化学催化电极应用于多巴胺检测以及电池电极等电化学领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯电极片的制备方法。
背景技术
2004年,安德烈·盖姆(Andre Geim)和康斯坦丁·诺沃肖罗夫(Konstantin Novoselov)制备了石墨烯材料,二维碳材料石墨烯的发现,掀起了继富勒烯和碳纳米管之后碳材料的又一次研究热潮。由于其具有独特的结构和光电性质,很快受到了人们广泛的关注。尤其是其高导电性能,大的比表面积和二维单原子层晶体结构,可用其作为电极,代替现有电子器件中的透明导电材料。
目前,以石墨烯为材料的电极,多数是将石墨烯涂覆在泡沫镍或玻碳电极上,此种电极只能应用在微型实验的电极领域,应用范围较窄,且石墨烯制备过程中容易发生团聚,导致石墨烯作为电极材料时的性能不好。
发明内容
本发明为解决现有以石墨烯为材料的电极应用范围窄的问题,而提供一种氨基化石墨烯电极片的制备方法。
本发明的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法按以下步骤进行:
一、氧化石墨的制备:称取磷片石墨、浓硫酸和磷酸,加入到反应容器中,然后将反应容器置于冰盐浴中,冰盐浴温度为2~4℃,搅拌15min~25min,然后以滴加速度为0.5g/min~1g/min,向反应容器中加入KMnO4,然后在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌1.5h~2.5h后,将反应容器移出冰盐浴,加热至温度为30~40℃,继续在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌22h~24h,然后向反应容器中加入去离子水,搅拌均匀后,加入双氧水,室温下搅拌10min~12min,得到氧化石墨;其中步骤一中所述的磷片石墨的质量和浓硫酸的体积的比为1g∶(4~6)mL,步骤一中所述的浓硫酸和磷酸的体积比为(8~10)∶1,步骤一中所述的KMnO4和磷片石墨的质量比为(7~8)∶1,步骤一中所述的去离子水和浓硫酸的体积比为(4~6)∶1,步骤一中所述的双氧水和浓硫酸的体积比为1∶(1~3),所述的双氧水质量浓度为25%~30%,步骤一中所述的磷酸质量浓度为85%~88%;
二、氧化石墨烯粉末的制备:将步骤一中制备的氧化石墨倒入烧杯中,静置分层,倒掉上层清液,加入去离子水洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质用盐酸离心洗涤至检测无硫酸根,再过滤弃去液体,对固体物质用无水乙醇离心洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质再用去离子水离心洗涤2~3次,在超声频率为70Hz~80Hz的条件下,超声处理25min~30min,得到氧化石墨烯,然后在离心速度为2500rad/min~3500rad/min的条件下,离心去掉下层不分散固体,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯固体粉末;其中步骤二中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;
三、氨基化石墨烯粉末的制备:将步骤二中得到的氧化石墨烯粉末加入到氯化亚枫中,回流反应10h~12h,然后蒸馏去除溶剂,再向其中加入甲苯和乙二胺,回流反应22h~24h,得到氨基化的石墨烯,然后用乙醇离心洗涤,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氨基化石墨烯粉末;其中步骤三中所述的步骤二中得到的氧化石墨烯粉末的质量和氯化亚枫的体积的比为6g∶(400mL~600mL),步骤三中所述的甲苯和氯化亚枫的体积比为(1~1.5)∶1,步骤三中所述的乙二胺和氯化亚枫的体积比为1∶(1~3),步骤三中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;
四、氨基化石墨烯电极片的制备:将步骤三得到的氨基化的石墨烯粉末在压力为9MPa~10MPa的条件下压制,得到氨基化石墨烯电极片。
本发明提供了一种制备纯石墨烯电极的方法,制备方法通过先制备氧化石墨,然后用盐酸、乙醇、去离子水洗涤处理后,超声、离心、烘干得到氧化石墨烯粉末,再通过氯化亚砜的作用,使氧化石墨烯卤化,除掉溶剂后,再在甲苯与乙二胺的作用下制备氨基化的石墨烯粉末,再在制备片状电极装置中,强压下制成片状氨基化石墨烯电极,本发明的氨基化石墨烯电极主要成分为石墨烯,电极为片状结构,电极表面带有的氨基,有利于电极表面吸附金纳米粒子,应用范围广,可作为电化学催化电极应用于多巴胺检测以及电池电极等电化学领域。
附图说明
图1为实施例1步骤二得到的氧化石墨烯粉末的透射电镜照片;
图2为实施例1的氨基化石墨烯电极片的循环伏安曲线图;
图3为实施例1的氨基化石墨烯电极片的数码照片。
具体实施方式
本发明的技术方案不局限于以下具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法按以下步骤进行:
一、氧化石墨的制备:称取磷片石墨、浓硫酸和磷酸,加入到反应容器中,然后将反应容器置于冰盐浴中,冰盐浴温度为2~4℃,搅拌15min~25min,然后以滴加速度为0.5g/min~1g/min,向反应容器中加入KMnO4,然后在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌1.5h~2.5h后,将反应容器移出冰盐浴,加热至温度为30~40℃,继续在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌22h~24h,然后向反应容器中加入去离子水,搅拌均匀后,加入双氧水,室温下搅拌10min~12min,得到氧化石墨;其中步骤一中所述的磷片石墨的质量和浓硫酸的体积的比为1g∶(4~6)mL,步骤一中所述的浓硫酸和磷酸的体积比为(8~10)∶1,步骤一中所述的KMnO4和磷片石墨的质量比为(7~8)∶1,步骤一中所述的去离子水和浓硫酸的体积比为(4~6)∶1,步骤一中所述的双氧水和浓硫酸的体积比为1∶(1~3),所述的双氧水质量浓度为25%~30%,步骤一中所述的磷酸质量浓度为85%~88%;
二、氧化石墨烯粉末的制备:将步骤一中制备的氧化石墨倒入烧杯中,静置分层,倒掉上层清液,加入去离子水洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质用盐酸离心洗涤至检测无硫酸根,再过滤弃去液体,对固体物质用无水乙醇离心洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质再用去离子水离心洗涤2~3次,在超声频率为70Hz~80Hz的条件下,超声处理25min~30min,得到氧化石墨烯,然后在离心速度为2500rad/min~3500rad/min的条件下,离心去掉下层不分散固体,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯固体粉末;其中步骤二中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;
三、氨基化石墨烯粉末的制备:将步骤二中得到的氧化石墨烯粉末加入到氯化亚枫中,回流反应10h~12h,然后蒸馏去除溶剂,再向其中加入甲苯和乙二胺,回流反应22h~24h,得到氨基化的石墨烯,然后用乙醇离心洗涤,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氨基化石墨烯粉末;其中步骤三中所述的步骤二中得到的氧化石墨烯粉末的质量和氯化亚枫的体积的比为6g∶(400mL~600mL),步骤三中所述的甲苯和氯化亚枫的体积比为(1~1.5)∶1,步骤三中所述的乙二胺和氯化亚枫的体积比为1∶(1~3),步骤三中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;
四、氨基化石墨烯电极片的制备:将步骤三得到的氨基化的石墨烯粉末在压力为9MPa~10MPa的条件下压制,得到氨基化石墨烯电极片。
本实施方式提供了一种制备纯石墨烯电极的方法,制备方法通过先制备氧化石墨,然后用盐酸、乙醇、去离子水洗涤处理后,超声、离心、烘干得到氧化石墨烯粉末,再通过氯化亚砜的作用,使氧化石墨烯卤化,除掉溶剂后,再在甲苯与乙二胺的作用下制备氨基化的石墨烯粉末,再在制备片状电极装置中,强压下制成片状氨基化石墨烯电极,本实施方式的氨基化石墨烯电极主要成分为石墨烯,电极为片状结构,电极表面带有的氨基,有利于电极表面吸附金纳米粒子,应用范围广,可作为电化学催化电极应用于多巴胺检测以及电池电极等电化学领域。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的磷片石墨的质量和浓硫酸的体积的比为1g∶5mL,其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的浓硫酸和磷酸的体积比为9∶1,其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述的KMnO4和磷片石墨的质量比为7.5∶1,其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中所述的去离子水和浓硫酸的体积比为5∶1,其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述的双氧水和浓硫酸的体积比为1∶2,其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中在离心速度为3000rad/min的条件下,离心去掉下层不分散固体,其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三中所述的步骤二中得到的氧化石墨烯粉末的质量和氯化亚枫的体积的比为6g∶500mL,其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三中所述的乙二胺和氯化亚枫的体积比为1∶2,其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果:
实施例1:一种氨基化石墨烯电极片的制备方法按以下步骤进行:
一、氧化石墨的制备:称取1.2g磷片石墨、60mL浓硫酸和6.7mL磷酸,加入到反应容器中,然后将反应容器置于冰盐浴中,冰盐浴温度为3℃,在搅拌速度为200r/min下搅拌20min,然后以滴加速度为0.5g/min,向反应容器中加入8gKMnO4,搅拌2h后,将反应容器移出冰盐浴,加热至温度为35℃,继续在搅拌速度为200r/min下搅拌24h,然后向反应容器中加入300mL去离子水,搅拌均匀后,加入30mL双氧水,室温下搅拌10min,得到氧化石墨;其中步骤一中所述的双氧水质量浓度为30%,步骤一中所述的磷酸质量浓度为85%;
二、氧化石墨烯粉末的制备:将步骤一中制备的氧化石墨倒入烧杯中,静置分层,倒掉上层清液,加入去离子水洗涤3次,过滤弃去液体,对固体物质用盐酸离心洗涤至检测无硫酸根,再过滤弃去液体,对固体物质用无水乙醇离心洗涤3次,过滤弃去液体,对固体物质再用去离子水离心洗涤3次,在超声频率为70Hz的条件下,超声处理25min,得到氧化石墨烯,然后在离心速度为3000rad/min的条件下,离心去掉下层不分散固体,再于温度为60℃的真空干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯固体粉末;其中步骤二中所述的离心洗涤,其离心速度为5000rad/min,离心时间为15min;
三、氨基化石墨烯粉末的制备:将6g步骤二中得到的氧化石墨烯粉末加入到500mL氯化亚枫中,回流反应12h,然后蒸馏去除溶剂,再向其中加入500mL甲苯和250mL乙二胺,回流反应24h,得到氨基化的石墨烯,然后用乙醇离心洗涤,再于温度为60℃的真空干燥箱内干燥,得到氨基化石墨烯粉末;其中步骤三中所述的离心洗涤,其离心速度为5000rad/min,离心时间为15min;
四、氨基化石墨烯电极片的制备:将步骤三得到的氨基化的石墨烯粉末在压力为10MPa的条件下压制,得到氨基化石墨烯电极片。
试验一、对实施例1中步骤二得到的氧化石墨烯粉末用型号为JEN-2100的透射电子显微镜进行扫描,在放大倍数为10000倍的条件下,观察实施例1步骤二得到的氧化石墨烯粉末,得到如图1所示的透射电镜照片,由图1可以看出石墨烯呈片层结构。
试验二、对实施例1制备的氨基化石墨烯电极片进行伏安曲线扫描,扫描速率为5mV/s,得到如图2所示的循环伏安曲线,从图2可以看出曲线上有一个明显的还原峰,说明实施例1的电极可逆性较好。
Claims (9)
1.一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于一种氨基化石墨烯电极片的制备方法按以下步骤进行:
一、氧化石墨的制备:称取磷片石墨、浓硫酸和磷酸,加入到反应容器中,然后将反应容器置于冰盐浴中,冰盐浴温度为2~4℃,搅拌15min~25min,然后以滴加速度为0.5g/min~1g/min,向反应容器中加入KMnO4,然后在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌1.5h~2.5h后,将反应容器移出冰盐浴,加热至温度为30~40℃,继续在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌22h~24h,然后向反应容器中加入去离子水,搅拌均匀后,加入双氧水,室温下搅拌10min~12min,得到氧化石墨;其中步骤一中所述的磷片石墨的质量和浓硫酸的体积的比为1g∶(4~6)mL,步骤一中所述的浓硫酸和磷酸的体积比为(8~10)∶1,步骤一中所述的KMnO4和磷片石墨的质量比为(7~8)∶1,步骤一中所述的去离子水和浓硫酸的体积比为(4~6)∶1,步骤一中所述的双氧水和浓硫酸的体积比为1∶(1~3),所述的双氧水质量浓度为25%~30%,步骤一中所述的磷酸质量浓度为85%~88%;
二、氧化石墨烯粉末的制备:将步骤一中制备的氧化石墨倒入烧杯中,静置分层,倒掉上层清液,加入去离子水洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质用盐酸离心洗涤至检测无硫酸根,再过滤弃去液体,对固体物质用无水乙醇离心洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质再用去离子水离心洗涤2~3次,在超声频率为70Hz~80Hz的条件下,超声处理25min~30min,得到氧化石墨烯,然后在离心速度为2500rad/min~3500rad/min的条件下,离心去掉下层不分散固体,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯固体粉末;其中步骤二中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;
三、氨基化石墨烯粉末的制备:将步骤二中得到的氧化石墨烯粉末加入到氯化亚枫中,回流反应10h~12h,然后蒸馏去除溶剂,再向其中加入甲苯和乙二胺,回流反应22h~24h,得到氨基化的石墨烯,然后用乙醇离心洗涤,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氨基化石墨烯粉末;其中步骤三中所述的步骤二中得到的氧化石墨烯粉末的质量和氯化亚枫的体积的比为6g∶(400mL~600mL),步骤三中所述的甲苯和氯化亚枫的体积比为(1~1.5)∶1,步骤三中所述的乙二胺和氯化亚枫的体积比为1∶(1~3),步骤三中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;
四、氨基化石墨烯电极片的制备:将步骤三得到的氨基化的石墨烯粉末在压力为9MPa~10MPa的条件下压制,得到氨基化石墨烯电极片。
2.根据权利要求1所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磷片石墨的质量和浓硫酸的体积的比为1g∶5mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤一中所述的浓硫酸和磷酸的体积比为9∶1。
4.根据权利要求3所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤一中所述的KMnO4和磷片石墨的质量比为7.5∶1。
5.根据权利要求3所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤一中所述的去离子水和浓硫酸的体积比为5∶1。
6.根据权利要求3所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤一中所述的双氧水和浓硫酸的体积比为1∶2。
7.根据权利要求3所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤二中在离心速度为3000rad/min的条件下,离心去掉下层不分散固体。
8.根据权利要求3所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤三中所述的步骤二中得到的氧化石墨烯粉末的质量和氯化亚枫的体积的比为6g∶500mL。
9.根据权利要求3所述的一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于步骤三中所述的乙二胺和氯化亚枫的体积比为1∶2。
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