CN107799200B - 一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法 - Google Patents

一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，采用经过逐次交联的多壁碳纳米管水分散液与海藻酸钠按照一定摩尔比进行掺杂反应后，生成的溶液经过超声波清洗与高温退火处理后生成海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜，包括多壁碳纳米管的逐次分散、液相化学反应、超声波清洗与高温退火处理四个步骤。本发明绿色环保，成本低廉，步骤简单，适合大规模生产，产生的海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜，具有良好的导电性能与很高的强度及柔韧性，可以用来代替传统电极结构。

Description

一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法
技术领域
本发明涉及一种多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，尤其涉及一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法。
背景技术
离子型电驱动器是一种新型人工肌肉，由双层电极膜与单层电驱动膜组装而成，结构简单、能耗低且响应速度快，具有广泛的应用前景。目前，凝胶聚合物类驱动器电极膜的材料主要采用碳纳米管掺杂壳聚糖、RuO2等，但是壳聚糖分子量低、溶解性不好，RuO2为贵金属氧化物，价格比较昂贵，综合考虑，现选用海藻酸钠掺杂多壁碳纳米管的方法来制作聚合物类驱动器电极膜。海藻酸钠是从褐藻植物中提取出的高分子多糖，具有良好的环保型与安全性，制备出的海藻酸钠溶液具有很好的成膜性；多壁碳纳米管作为一种金属性碳纳米管，具有很高的电流承载能力和良好的导电性与传热性，价格较单壁碳纳米管便宜，被广泛应用于智能材料领域。
本发明的制备工艺方法采用表面具有极性基团的多壁碳纳米管分散于水中，并进行二次分散，然后将海藻酸钠与多壁碳纳米管二次分散液按照一定摩尔比进行掺杂反应后，生成溶液经超声波清洗后进行高温退火处理，得到海藻酸钠分散的多壁碳纳米管电极膜，本发明的制备工艺简单，成本低廉，制备过程绿色环保无污染，利用海藻酸钠对多壁碳纳米管良好的分散作用，通过提高电极的比电容和容纳电子能力，有效地改进了多壁碳纳米管电极膜的导电性能，且得到的电极膜具有很高的强度及柔韧性，有着十分重要的实用价值。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，绿色环保，成本低廉，步骤简单，适合大规模生产，产生的海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜，具有良好的导电性能与很高的强度及柔韧性，可以用来代替传统电极结构。
本发明的目的是这样实现的：步骤如下：
步骤一：多壁碳纳米管的逐次分散：
取表面具有极性基团的碳纳米管与蒸馏水均匀混合得到多壁碳纳米管水分散液；将多壁碳纳米管水分散液置于隔音箱升降台中间进行分散，得到均匀的多壁碳纳米管二次分散液；
步骤二：液相化学反应：
将0.8g海藻酸钠放入80mL蒸馏水中置于水浴环境下加热，加入搅拌子，启动磁力搅拌器搅拌，直至海藻酸钠充分溶解；量取20ml步骤一制备的多壁碳纳米管二次分散液并缓慢添加至海藻酸钠溶液中，进行掺杂反应；
步骤三：超声波清洗：
将步骤二得到的充分反应的复合溶液放入超声波清洗机内，设定清洗槽加热温度为40℃～50℃，开启清洗槽加热开关，缓慢调整输出功率，震荡、脱泡后均匀流延到玻璃模具中；
步骤四：高温退火处理：
将步骤三得到的清洗后的掺杂海藻酸钠的多壁碳纳米管电极膜置于80℃下烘烤1h，然后在500℃下退火3h，得到掺杂海藻酸钠的多壁碳纳米管电极膜。
本发明还包括这样一些结构特征：
1.所述极性基团包括羧基、羟基、羰基中的至少一种。
2.步骤一具体为：
(1)、将具有极性基团的多壁碳纳米管与蒸馏水混合在一起得到多壁碳纳米管悬浮液，经过离心处理后取出上清液得到多壁碳纳米管水分散液；
(2)、将多壁碳纳米管水分散液置于隔音箱升降台中间，对调节好变幅杆末端位置后开启电源，设置工作时间8min，间隔时间为5s，保护温度50℃，开始进行分散，重复3-5次分散与散热过程，得到均匀的多壁碳纳米管二次分散液。
3.所述离心处理的转速为3000rpm～4500rpm，离心时间设定为10min～20min。
4.所述步骤二中液相化学反应水浴加热温度设定为50-60℃，时间设定为50min，使海藻酸钠与多壁碳纳米管二次分散液进行充分反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明的多壁碳纳米管(multi-walledcarbon nanotubes)机械强度高、比表面积大，具有很高的电流承载能力和良好的导电性与传热性，价格较单壁碳纳米管便宜。海藻酸钠(sodium alginate)是从褐藻植物中提取的高分子多糖，无臭无味的淡黄色不定形粉末，易溶于水，良好的安全性、成膜性和凝胶性能使其被广泛应用于纺织工业、医药工业以及食品工业等领域，容易获取且成本低廉，利用海藻酸钠对多壁碳纳米管良好的分散作用，通过提高电极的比电容和容纳电子能力，增强了电极膜的导电性能。2、本发明是一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，具体涉及多壁碳纳米管的逐次分散、液相化学反应、超声波清洗与高温退火处理四个步骤。实验装置简单、操作方便，绿色环保、无异味，适合于批量生产。制备工艺过程的设计较为合理，充分考虑各方面影响因素补偿，减少了因操作过程与人为因素所产生的误差。3、本发明提出了一种新的多壁碳纳米管逐次分散法，制备过程温和缓慢、易于控制、稳定性好，可用于代替当前化工领域中的多壁碳纳米管分散方法。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
结合图1，本发明的一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，采用经过逐次交联的多壁碳纳米管水分散液与海藻酸钠按照一定摩尔比进行掺杂反应后，生成的溶液经过超声波清洗与高温退火处理后生成海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜，包括多壁碳纳米管的逐次分散、液相化学反应、超声波清洗与高温退火处理四个步骤。
步骤1、多壁碳纳米管的逐次分散：取50ml表面具有极性基团的碳纳米管与蒸馏水均匀混合得到多壁碳纳米管悬浮液，经过离心处理后(离心转速为4000rpm，离心时间为15min)取出上清液得到多壁碳纳米管水分散液；将多壁碳纳米管水分散液置于隔音箱升降台中间，对调节好变幅杆末端位置后开启电源，设置工作时间8min，间隔时间为5s，保护温度50℃，开始进行分散，重复5次分散与散热过程，得到均匀的多壁碳纳米管二次分散液。
步骤2、液相化学反应：将0.8g海藻酸钠放入80mL蒸馏水中置于50℃水浴环境下加热，加入搅拌子，启动磁力搅拌器搅拌，搅拌速度不宜过快或过慢，以烧杯中水面产生微小的漩涡为宜，直至海藻酸钠充分溶解。将步骤1制备的多壁碳纳米管二次分散液量取20ml缓慢添加至海藻酸钠溶液中进行掺杂反应，时间设定为50min；
步骤3、超声波清洗：将充分反应的复合溶液放入超声波清洗机内，清洗机频率为20KHz，设定清洗槽加热温度为45℃，开启清洗槽加热开关，待清洗槽到达设定温度后，开启电器柜面板上超声波电源开关，时间设定为30min，缓慢调整输出功率为300W，进行震荡、脱泡后均匀流延到玻璃模具中；
步骤4、高温退火处理：将清洗后的掺杂海藻酸钠的多壁碳纳米管电极膜置于80℃下烘烤1h，然后在500℃下退火3h，即可得到掺杂海藻酸钠的多壁碳纳米管电极膜。
所述步骤1中，极性基团包括羧基、羟基、羰基中的至少一种。
所述步骤1中，多壁碳纳米管的水分散处理方法包括：
步骤11、将具有极性基团的多壁碳纳米管与蒸馏水混合在一起得到多壁碳纳米管悬浮液，经过离心处理后取出上清液得到多壁碳纳米管水分散液；
步骤12、将多壁碳纳米管水分散液置于隔音箱升降台中间，对调节好变幅杆末端位置后开启电源，设置工作时间8min，间隔时间为5s，保护温度50℃，开始进行分散，重复3-5次分散与散热过程，得到均匀的二次分散多壁碳纳米管。
所述步骤11中，所述离心处理的转速为3000rpm～4500rpm，离心时间设定为10min～20min。
所述步骤2中液相化学反应水浴加热温度设定为50-60℃，时间设定为50min，使海藻酸钠与多壁碳纳米管二次分散液进行充分反应。
所述步骤3中超声波清洗机频率设定为20KHz，超声处理功率为100W～300W，超声处理时间为30min～1h。
综上，本发明涉及一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法。目前，凝胶聚合物类驱动器中传统电极膜材料主要采用碳纳米管掺杂壳聚糖、RuO2等，但是壳聚糖分子量低、溶解性不好，RuO2为贵金属氧化物，价格比较昂贵，综合考虑，现选用掺杂海藻酸钠的多壁碳纳米管制作聚合物类驱动器电极膜。制备过程中使用表面具有极性基团的多壁碳纳米管分散于水中，并进行二次分散，然后将海藻酸钠与多壁碳纳米管二次分散液按照一定摩尔比进行掺杂反应后，生成溶液经超声波清洗后进行高温退火处理，得到海藻酸钠分散的多壁碳纳米管电极膜，包括多壁碳纳米管的逐次分散、液相化学反应、超声波清洗与高温退火处理四个阶段。本发明利用海藻酸钠对多壁碳纳米管良好的分散作用，通过提高电极的比电容和容纳电子能力，有效地改进了多壁碳纳米管电极膜的导电性能，从而使制备得到的海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜在人工肌肉、柔性机械等领域具有更广泛的应用前景。

Claims (5)

1.一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：多壁碳纳米管的逐次分散：
取表面具有极性基团的碳纳米管与蒸馏水均匀混合得到多壁碳纳米管水分散液；将多壁碳纳米管水分散液置于隔音箱升降台中间进行分散，得到均匀的多壁碳纳米管二次分散液；
(1)、将具有极性基团的多壁碳纳米管与蒸馏水混合在一起得到多壁碳纳米管悬浮液，经过离心处理后取出上清液得到多壁碳纳米管水分散液；
(2)、将多壁碳纳米管水分散液置于隔音箱升降台中间，对调节好变幅杆末端位置后开启电源，设置工作时间8min，间隔时间为5s，保护温度50℃，开始进行分散，重复3-5次分散与散热过程，得到均匀的多壁碳纳米管二次分散液；
步骤二：液相化学反应：
将0.8g海藻酸钠放入80mL蒸馏水中置于水浴环境下加热，加入搅拌子，启动磁力搅拌器搅拌，直至海藻酸钠充分溶解；量取20ml步骤一制备的多壁碳纳米管二次分散液并缓慢添加至海藻酸钠溶液中，进行掺杂反应；
步骤三：超声波清洗：
将步骤二得到的充分反应的复合溶液放入超声波清洗机内，设定清洗槽加热温度为40℃～50℃，开启清洗槽加热开关，缓慢调整输出功率，震荡、脱泡后均匀流延到玻璃模具中；
步骤四：高温退火处理：
将步骤三得到的清洗后的掺杂海藻酸钠的多壁碳纳米管电极膜置于80℃下烘烤1h，然后在500℃下退火3h，得到掺杂海藻酸钠的多壁碳纳米管电极膜。
2.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，其特征在于：所述极性基团包括羧基、羟基、羰基中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，其特征在于：所述离心处理的转速为3000rpm～4500rpm，离心时间设定为10min～20min。
4.根据权利要求1或2所述的一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，其特征在于：所述步骤二中液相化学反应水浴加热温度设定为50-60℃，时间设定为50min，使海藻酸钠与多壁碳纳米管二次分散液进行充分反应。
5.根据权利要求3所述的一种海藻酸钠/多壁碳纳米管电极膜的制备工艺方法，其特征在于：所述步骤二中液相化学反应水浴加热温度设定为50-60℃，时间设定为50min，使海藻酸钠与多壁碳纳米管二次分散液进行充分反应。
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