CN113571345A - 一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法，打开磁力搅拌器，先设置温度到合适范围，将海藻酸钠倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，烧杯放在水浴环境下；然后放置在磁力搅拌器上不断进行搅拌，待其完全溶解后，缓慢加入掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末，继续加热搅拌，待其溶解后加入丙三醇起到润滑作用；将充分溶解的混合溶液放置在超声波清洗机中进行超声处理；除去多余的气泡，然后把处理的溶液通过玻璃棒均匀流延到玻璃模具上，放到真空干燥箱中进行加热处理得到非金属电极膜。本发明通过液相化学沉淀法使氧化石墨烯中掺杂二氧化锰形成复合材料，使氧化石墨烯的团聚现象有很好的改善，同时导电性跟电容性能得到改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法，具体涉及一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法。
背景技术
近年来，随着科技的更新换代，人工肌肉映入眼帘。其使用驱动电压小，响应速度快，结构简单等特点引起人们极大的兴趣。所制备的人工肌肉不需要机械设备的加持，直接将电能或化学能转换为动能，进而形成机械器件所做功的能量，所需机械能耗少，产生的转化率高。相对于传统机械传动的噪声大，成本高，对操作要求高等因素可以完全避免，并且具有驱动电压低、偏转位移大、灵活性好等优良的特点，受到广泛的关注和研究。在软体机器人、水下装备、生物医疗方面有着极其重要的潜力。其中利用非金属材料作为驱动装置的电极膜。常见的有多壁碳纳米管分散液加入海藻酸钠溶液中进行制备非金属电极膜，还有利用石墨烯材料进行制备。尽管其在人工肌肉方面提供了很多研究的空间给我们想象，但其研究发展过程不太成熟，大部分处于初期状态，驱动性能不佳，传统的制备材料大多存在毒性，成本较高，生物适应性差，降解性低。且多壁碳纳米管还需进行二次分散。石墨烯材料又易发生团聚，造成一部分比表面积的缺失。导致其性能下降。只能在实验室进展不能进行大范围的工业化应用。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法。本发明利用液相化学沉淀法使高锰酸钾还原成二氧化锰后吸附到氧化石墨烯溶液中，由于二氧化锰原材料来源丰富，价格低廉等特点。且有利于储存能量。对于电子的迁移和比电容的提高具有促进作用。同时导电性能良好，氧化石墨烯作为碳族元素，拥有超大的表面积，具有完美的晶格结构。以优秀的电化学和机械性能引起研究者的关注。有着很好的应用前景。本发明制备过程简单，方法简易，成本低廉，全程环保，无毒。在仿生和柔性材料领域提供了一些参考，可以替代复杂笨重的机械设备成为新一代的人工肌肉。
本发明的目的是这样实现的：
一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法，包括步骤如下：打开磁力搅拌器，先设置温度到合适范围，将海藻酸钠倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，烧杯放在水浴环境下；然后放置在磁力搅拌器上不断进行搅拌，待其完全溶解后，缓慢加入掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末，继续加热搅拌，待其溶解后加入丙三醇起到润滑作用；将充分溶解的混合溶液放置在超声波清洗机中进行超声处理；除去多余的气泡，然后把处理的溶液通过玻璃棒均匀流延到玻璃模具上，放到真空干燥箱中进行加热处理，最终得到非金属电极膜。
具体步骤包括：
(1)掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末制备：称取5mmol/ml氧化石墨烯溶液于烧杯中进行搅拌，然后加入2mmol高锰酸钾，再称取1mmol柠檬酸氢二铵作为还原剂，将以上混合溶液在50℃下反应5-7h左右，水分减少并出现大部分粘稠状即可；待反应液冷却后，过滤，洗涤，干燥，然后放到马弗炉中300℃下煅烧2-3h，得到黑色颗粒物；通过研钵研磨得到的颗粒，使其成粉末状；
(2)海藻酸钠溶液的制备：取0.2g海藻酸钠加入到盛有50ml蒸馏水的烧杯中，水浴加热进行搅拌处理；温度设定在50-70℃，使海藻酸钠充分溶解；
(3)称取一定量的掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末，加入到步骤(2)的海藻酸钠溶液中，加热搅拌，温度指定为50-70℃，让掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末逐渐溶解完全，形成氧化石墨烯的混合溶液；
取12ml步骤(3)混合溶液放到超声波清洗机中进行超声处理，消除多余气泡，利用玻璃棒使混合溶液均匀流延至玻璃模具中，放到干燥箱中进行加热，干燥6-8h，温度设置为50-70℃，真空度为零，得到掺杂二氧化锰的氧化石墨烯非金属电极膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.通过液相化学沉淀法使氧化石墨烯中掺杂二氧化锰形成复合材料。使氧化石墨烯的团聚现象有很好的改善，同时导电性跟电容性能得到进一步的改善。
2.本发明所使用的二氧化锰为一种半导体材料，原材料丰富，价格便宜，对环境好，储能效果良好。常用于制备储能设备。
3.本发明的氧化石墨烯属于碳族元素，具有完美的晶体结构。其本身拥有许多官能团，包括羧基、羰基跟环氧官能团，这些官能团提供很多的反应位点，作为二维材料，其导电性能和电化学性能良好。
4.本发明所涉及到的具体操作海藻酸钠溶液的制备和实验步骤均对实验人员无害，全程无污染，反应良好，不发生剧烈反应。
5.本发明涉及到一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法。实验过程稳定，制备方法简单，所使有原料价格低廉，经济效益良好，并且最终易成膜。所应用的范围比较广泛。
附图说明
图1是本发明一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
具体来说，打开磁力搅拌器，先设置温度到合适范围，在水浴环境下的烧杯中倒入50ml蒸馏水和0.2g通过分析天平测量的海藻酸钠粉末。然后放置在磁力搅拌器上，不断加热搅拌，待完全溶解后，在上述溶液中缓慢加入掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末，继续加热搅拌，待其溶解后加入丙三醇起到润滑作用。将充分溶解的混合溶液放置在超声波清洗机中进行超声处理。除去多余气泡，然后把处理的溶液流延到玻璃模具上，放到真空干燥箱中进行加热处理。最终得到非金属电极膜：
(1)掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末制备：称取5mmol/ml氧化石墨烯溶液于烧杯中进行搅拌，然后加入2mmol高锰酸钾，再称取1mmol柠檬酸氢二铵作为还原剂，将以上混合溶液在50℃下反应6h左右出现粘稠状即可，待反应液冷却后，过滤，洗涤，干燥，然后放到马弗炉中300℃下煅烧2.5h，得到黑色颗粒物。通过研钵研磨黑色颗粒物，使其成粉末状。
(2)海藻酸钠溶液的制备：取0.2g海藻酸钠加入到盛有50ml蒸馏水的烧杯中，水浴加热进行搅拌处理。温度设定为60℃，使海藻酸钠充分溶解。
(3)称取0.75g掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末，加入到步骤(2)的海藻酸钠溶液中，加热搅拌，温度指定为60℃，让掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末逐渐溶解完全。形成混合溶液。
(4)取12ml步骤(3)混合溶液放到超声波清洗机中进行超声处理，每10分钟进行一次冲击消泡，并重复4至5个循环，消除多余气泡，消泡后的溶液通过玻璃棒使混合溶液缓慢均匀流延至水平玻璃模具中，放到干燥箱中进行加热。干燥7h，温度设置为60℃，真空度为零，最终得到掺杂二氧化锰的氧化石墨烯非金属电极膜。
Claims (2)
1.一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法，其特征是，包括步骤如下：打开磁力搅拌器，先设置温度到合适范围，将海藻酸钠倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，烧杯放在水浴环境下；然后放置在磁力搅拌器上不断进行搅拌，待其完全溶解后，缓慢加入掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末，继续加热搅拌，待其溶解后加入丙三醇起到润滑作用；将充分溶解的混合溶液放置在超声波清洗机中进行超声处理；除去多余的气泡，然后把处理的溶液通过玻璃棒均匀流延到玻璃模具上，放到真空干燥箱中进行加热处理，最终得到非金属电极膜。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锰的氧化石墨烯电极膜的制备工艺方法，其特征是，具体步骤包括：
(1)掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末制备：称取5mmol/ml氧化石墨烯溶液于烧杯中进行搅拌，然后加入2mmol高锰酸钾，再称取1mmol柠檬酸氢二铵作为还原剂，将以上混合溶液在50℃下反应5-7h左右，水分减少并出现大部分粘稠状即可；待反应液冷却后，过滤，洗涤，干燥，然后放到马弗炉中300℃下煅烧2-3h，得到黑色颗粒物；通过研钵研磨得到的颗粒，使其成粉末状；
(2)海藻酸钠溶液的制备：取0.2g海藻酸钠加入到盛有50ml蒸馏水的烧杯中，水浴加热进行搅拌处理；温度设定在50-70℃，使海藻酸钠充分溶解；
(3)称取一定量的掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末，加入到步骤(2)的海藻酸钠溶液中，加热搅拌，温度指定为50-70℃，让掺杂二氧化锰的氧化石墨烯粉末逐渐溶解完全，形成氧化石墨烯的混合溶液；
(4)取12ml步骤(3)混合溶液放到超声波清洗机中进行超声处理，消除多余气泡，利用玻璃棒使混合溶液均匀流延至玻璃模具中，放到干燥箱中进行加热，干燥6-8h，温度设置为50-70℃，真空度为零，得到掺杂二氧化锰的氧化石墨烯非金属电极膜。
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