CN108069415A - 一种尺寸分级的石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种尺寸分级的石墨烯气凝胶的制备方法，其主要是将1.6～106μm的天然石墨粉、浓硫酸、浓磷酸置于冰水浴中混合，再加入高锰酸钾，搅拌1～3h，升温至30～40℃，搅拌20～50min，然后升温40～60℃，强搅拌4～12h，放入冰中，冷却到室温后，加入过氧化氢，得到金黄色溶液，洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片；将不同尺寸的氧化石墨烯片均匀的分散在超纯水中，形成均匀稳定的溶液，按氧化石墨烯溶液与抗坏血酸、硫化钠、氢碘酸、亚硫酸氢钠的质量比为1:2的比例，向氧化石墨烯溶液中加入任意一种，置于反应釜中，90‑120℃下恒温2～8h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后即得石墨烯气凝胶。本发明简单易行、反应温和、能提高充放电效率、电化学性能优异、可规模化生产。

Description

一种尺寸分级的石墨烯气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种石墨烯气凝胶的制备方法。
技术背景
石墨烯是一种由sp2杂化碳原子相互连接形成、具有单分子层厚度的二维蜂窝状新型材料。石墨烯可以翘曲形成零维的富勒烯，卷曲形成一维的碳纳米管，堆积形成三维的石墨。石墨烯独特的结构使其具有优良的电学性能、力学性能、光学性能和超高的比表面积等，因此在电子器件、生物传感、光电转换及复合物材料方面具有巨大的应用价值。
石墨烯片的结构对其性能有着重要的影响。目前石墨烯的制备方法涉及化学气相沉积、机械剥离、化学还原等方法，而其中最经济常用的方法便是化学还原法。因氧化石墨烯可以很容易地分散在水中，表面上的含氧官能团使表面容易被修饰，构成可控材料的功能单元，以充分利用石墨烯的性能和结构优势，因此化学还原过程以氧化石墨烯为前驱体，可以在温和的条件下制备石墨烯。
石墨烯片的尺寸大小对于其组成宏观结构的性能影响更为明显，因此调控氧化石墨烯前驱体的尺寸也变得尤为重要。Shi课题组采用较大颗粒尺寸石墨(25目)作为原料制备出氧化石墨烯，然后透过调节PH的方法诱导氧化石墨烯进行分离，获得了尺寸分级的氧化石墨烯，并且大小不同尺寸的氧化石墨烯片展现不同的光学性能。Shi课题组进一步利用较小颗粒尺寸的石墨(325目)的石墨作为前驱体，进行水热还原制备出具有三维结构的石墨烯水凝胶，并且表现出良好的电化学性能和力学性能。然而，虽然单一尺寸下制备的石墨烯气凝胶表现出良好的性能，但是对于石墨烯结构优势的利用还远远没有达到预期的要求，因此制备利用石墨烯的尺寸优势制备电学，光学和力学性能优异的石墨烯材料有着重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行、反应温和、能提高充放电效率、电化学性能优越、可规模化生产的尺寸分级的石墨烯气凝胶的制备方法。
本发明的方法包括以下步骤：
(1)采用改进的Hummers法制备尺寸1.6～106μm的氧化石墨烯片：按每1～5g天然石墨粉加入120～600mL浓硫酸、15～75mL浓磷酸、6～30g高锰酸钾、2～10mL过氧化氢的比例，将粒径为1.6～106μm未经过任何提纯的天然石墨粉、质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入高锰酸钾，搅拌1～3h，升温至30～40℃，搅拌20～50min，然后升温40～60℃，强搅拌4～12h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入质量分数为30％的过氧化氢溶液3～15mL，得到金黄色溶液，在将制备好的金黄色溶液用1-10％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片。
(2)按每100mL超纯水加入200～400mg不同尺寸的氧化石墨烯片的比例，将氧化石墨烯片均匀的分散在超纯水中，形成均匀稳定的溶液，按氧化石墨烯溶液与抗坏血酸、硫化钠、氢碘酸、亚硫酸氢钠的质量比为1:2的比例，向氧化石墨烯溶液中加入任意一种，充分溶解后，置于反应釜中，90～120℃下恒温2～8h，冷冻干燥后制得石墨烯气凝胶。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、简单易行，反应温和，可规模化生产；
2、制备的分级石墨烯气凝胶，通过SEM表征展示出明显的孔道分级式结构，其中大孔道结构中嵌入小的石墨烯片，形成小孔道嵌入式结构，孔道有利于存储电解液，离子传输距离缩短，提高充放电效率；
3、制备的分级石墨烯气凝胶与原始石墨烯相比，含氧官能团的数量明显减少，红外光谱展示C-O和C＝O的强度明显降低，Raman光谱表明ID/IG的峰强明显增强；
4、制备的分级石墨烯气凝胶材料应用于超级电容器，性能较单一尺寸下制备的石墨烯气凝胶相比有明显提高；
5、采用循环伏安表征石墨烯气凝胶的性能，在100mV s-1的条件下仍能表现优越的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的尺寸分级石墨烯气凝胶的三维网状结构的扫描图；
图2为本发明实施例1制备的尺寸分级石墨烯气凝胶的红外光谱图；
图3本发明实施例1制备的尺寸分级石墨烯气凝胶的拉曼图；
图4本发明实施例1制备的尺寸分级石墨烯气凝胶在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图5本发明实施例1制备的尺寸分级石墨烯气凝胶在不同电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1
将1g粒径为6.5μm未经过任何提纯的天然石墨粉、120mL质量分数为98％的浓硫酸、15mL质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌2h，升温至35℃，搅拌20min，然后升温50℃，强搅拌8h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到金黄色溶液，在将制备好的金黄色溶液用质量分数为5％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片。
将1g粒径为2.6μm未经过任何提纯的天然石墨粉用相同的方法制备出氧化石墨烯。
将50mg粒径为6.5μm和50mg粒径为2.6μm的氧化石墨烯片均匀的分散在50mL超纯水中，形成均匀稳定的溶液，向均匀的氧化石墨烯溶液中加入200mg的抗坏血酸，充分溶解后，置于反应釜中，90℃下恒温3h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后即得石墨烯气凝胶。
将制备的石墨烯气凝胶切片进行三电极体系测试。具体步骤为，切取石墨烯气凝胶1～2mm的薄片，在10MPa的压力下，将石墨烯气凝胶压在泡沫镍片上，制备出石墨烯气凝胶电极；将石墨烯气凝胶电极浸泡在6M KOH溶液中12h，Hg/HgO为参比电极，铂电极为辅助电极。
采用SEM对制备的分级石墨烯气凝胶的三维结构进行表征，其所得结果如图1所示，可以看出经过抗坏血酸还原后的尺寸分级的石墨烯气凝胶呈现出大孔小孔相嵌入的结构，其中大孔的结构分布在10～20μm左右，小孔的结构大约在200～500nm左右。
如图2所示，经过化学还原后的石墨烯气凝胶在3450cm-1和1055cm-1的强度明显降低，证明经过抗坏血酸还原之后，C-O和C＝O键的数量明显减少，表明氧化石墨烯大部分含氧官能团被还原。
如图3所示，1340cm-1(D峰)处为碳原子的晶格缺陷，1590cm-1(G峰)处为sp2杂化碳原子的面内伸缩振动。由图可知，经过抗坏血酸还原后的石墨烯气凝胶ID/IG的强度明显增强，证明氧化石墨烯在被抗坏血酸还原的过程中，共轭结构得到修复。
如图4所示，可以看出，在5mV s-1和100mV s-1的扫速下，曲线仍旧能保持矩形形状，证明了其良好的双电层性能，并且在100mV s-1的扫速下，电容依旧能达到200.1F g-1，证明了其良好的倍率性能。
如图5所示，电流电流密度从0.5-10A g-1，充放电曲线依然能保持一个等腰三角形结构，证明了理想的双电层性能，并且在10A g-1的电流密度下放电，仍能保持75.2％的电容量。
实施例2
将3g粒径为6.5μm未经过任何提纯的天然石墨粉、360mL质量分数为98％的浓硫酸、40mL质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入18g高锰酸钾，搅拌3h，升温至30℃，搅拌35min，然后升温40℃，强搅拌12h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入9mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到金黄色溶液，在将制备好的金黄色溶液用质量分数为10％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片。
将3g粒径为106μm未经过任何提纯的天然石墨粉用相同的方法制备出氧化石墨烯。
将100mg粒径为6.5μm和100mg粒径为106μm的氧化石墨烯片均匀分散在100mL超纯水中，形成均匀的氧化石墨烯溶液，向分散均匀的氧化石墨烯溶液中加入400mg的抗坏血酸，充分溶解后，置于反应釜中，120℃下恒温2h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后制得石墨烯气凝胶。
将制备的石墨烯气凝胶切片进行三电极体系测试。具体步骤为，切取石墨烯气凝胶1～2mm的薄片，在10MPa的压力下，将石墨烯气凝胶压在泡沫镍片上，制备出石墨烯气凝胶电极。将石墨烯气凝胶电极浸泡在6M KOH溶液中12h，Hg/HgO为参比电极，铂电极为辅助电极。
经过电化学性能测试，在0.5A g-1的电流密度下，比电容能达到230.5F g-1。
实施例3
将5g粒径为1.6μm未经过任何提纯的天然石墨粉、600mL质量分数为98％的浓硫酸、75mL质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入30g高锰酸钾，搅拌3h，升温至40℃，搅拌40min，然后升温60℃，强搅拌8h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入15mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到金黄色溶液，在将制备好的金黄色溶液用质量分数为10％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片；
将5g粒径为2.6μm未经过任何提纯的天然石墨粉用相同的方法制备出氧化石墨烯。
将100mg粒径为1.6μm和100mg粒径为2.6μm的氧化石墨烯片均匀分散在50mL超纯水中，形成均匀的氧化石墨烯溶液，向均匀分散的氧化石墨烯溶液中加入400mg的抗坏血酸，充分溶解后，置于反应釜中，90℃下恒温8h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后即得石墨烯气凝胶。
将制备的石墨烯气凝胶切片进行三电极体系测试。具体步骤为，切取石墨烯气凝胶1～2mm的薄片，在10MPa的压力下，将石墨烯气凝胶压在泡沫镍片上，制备出石墨烯气凝胶电极。将石墨烯电极气凝胶电极浸泡在6M KOH溶液中12h，Hg/HgO为参比电极，铂电极为辅助电极。
经过电化学性能测试，在0.5A g-1的电流密度下，比电容能达到220.1F g-1。
实施例4
将3g粒径为75μm未经过任何提纯的天然石墨粉、360mL质量分数为98％的浓硫酸、40mL质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入18g高锰酸钾，搅拌3h，升温至30℃，搅拌30min，然后升温50℃，强搅拌8h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入9mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到金黄色溶液，在将制备好的金黄色溶液用质量分数为5％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片。
将3g粒径为6.5μm未经过任何提纯的天然石墨粉用相同的方法制备出氧化石墨烯。
将100mg粒径为75μm和100mg粒径为6.5μm的氧化石墨烯片均匀分散在100mL超纯水中，形成均匀的氧化石墨烯溶液，向分散均匀的氧化石墨烯溶液中加入400mg的硫化钠，充分溶解后，置于反应釜中，90℃下恒温6h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后制得石墨烯气凝胶。
将制备的石墨烯气凝胶切片进行三电极体系测试。具体步骤为，切取石墨烯气凝胶1～2mm的薄片，在10MPa的压力下，将石墨烯气凝胶压在泡沫镍片上，制备出石墨烯气凝胶电极。将石墨烯气凝胶电极浸泡在6M KOH溶液中12h，Hg/HgO为参比电极，铂电极为辅助电极。
经过电化学性能测试，在0.5A g-1的电流密度下，比电容能达到215.5F g-1。
实施例5
将1g粒径为48μm未经过任何提纯的天然石墨粉、120mL质量分数为98％的浓硫酸、15mL质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入6g高锰酸钾，搅拌2h，升温至30℃，搅拌35min，然后升温40℃，强搅拌12h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到金黄色溶液，再将制备好的金黄色溶液用质量分数为10％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片。
将1g粒径为13μm未经过任何提纯的天然石墨粉用相同的方法制备出氧化石墨烯。
将100mg粒径为48μm和100mg粒径为13μm的氧化石墨烯片均匀分散在50mL超纯水中，形成均匀的氧化石墨烯溶液，向分散均匀的氧化石墨烯溶液中加入400mg的亚硫酸氢钠，充分溶解后，置于反应釜中，100℃下恒温3h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后制得石墨烯气凝胶。
将制备的石墨烯气凝胶切片进行三电极体系测试。具体步骤为，切取石墨烯气凝胶1～2mm的薄片，在10MPa的压力下，将石墨烯气凝胶压在泡沫镍片上，制备出石墨烯气凝胶电极。将石墨烯气凝胶电极浸泡在6M KOH溶液中12h，Hg/HgO为参比电极，铂电极为辅助电极。
经过电化学性能测试，在0.5A g-1的电流密度下，比电容能达到241.3F g-1。
实施例6
将3g粒径为25μm未经过任何提纯的天然石墨粉、360mL质量分数为98％的浓硫酸、40mL质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入18g高锰酸钾，搅拌3h，升温至30℃，搅拌35min，然后升温40℃，强搅拌12h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入9mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到金黄色溶液，在将制备好的金黄色溶液用质量分数为10％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片。
将3g粒径为75μm未经过任何提纯的天然石墨粉用相同的方法制备出氧化石墨烯。
将50mg粒径为75μm和50mg粒径为25μm的氧化石墨烯片均匀分散在50mL超纯水中，形成均匀的氧化石墨烯溶液，向分散均匀的氧化石墨烯溶液中加入200mg的氢碘酸，充分溶解后，置于反应釜中，120℃下恒温2h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后制得石墨烯气凝胶。
将制备的石墨烯气凝胶切片进行三电极体系测试。具体步骤为，切取石墨烯气凝胶1～2mm的薄片，在10MPa的压力下，将石墨烯气凝胶压在泡沫镍片上，制备出石墨烯气凝胶电极。将石墨烯气凝胶电极浸泡在6M KOH溶液中12h，Hg/HgO为参比电极，铂电极为辅助电极。
经过电化学性能测试，在0.5A g-1的电流密度下，比电容能达到190.7F g-1。

Claims (1)

1.一种尺寸分级石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：
(1)采用改进的Hummers法制备尺寸1.6～106μm的氧化石墨烯片：按每1～5g天然石墨粉加入120～600mL浓硫酸、15～75mL浓磷酸、6～30g高锰酸钾、2～10mL过氧化氢的比例，将粒径为1.6～106μm未经过任何提纯的天然石墨粉、质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为85％浓磷酸置于冰水浴中混合，在强搅拌的条件下加入高锰酸钾，搅拌1～3h，升温至30～40℃，搅拌20～50min，然后升温40～60℃，强搅拌4～12h，反应完毕后，将制备的棕色的溶液加入到冰中，冷却到室温后，加入质量分数为30％的过氧化氢溶液3～15mL，得到金黄色溶液，在将制备好的金黄色溶液用1～10％的稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，然后将洗涤后的固体透析一周，进行冷冻干燥，制备出氧化石墨烯片；
(2)按每100mL超纯水加入200～400mg不同尺寸的氧化石墨烯片的比例，将氧化石墨烯片均匀的分散在超纯水中，形成均匀稳定的溶液，按氧化石墨烯溶液与抗坏血酸、硫化钠、氢碘酸、亚硫酸氢钠的质量比为1:2的比例，向氧化石墨烯溶液中加入任意一种，充分溶解后，置于反应釜中，90～120℃下恒温2～8h，制备出石墨烯水凝胶，冷冻干燥后即得石墨烯气凝胶。
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