CN115924907A - 一种石墨原材料的物理纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨原材料的物理纯化工艺，包括如下步骤：粉碎、气流分级、螺旋分级、磁选除杂、高温除杂，高温重铸；其中，本发明通过规范粒径，磁选除杂，高温除杂，高温重铸的处理，得到的石墨纯化效果好，粗颗粒残存少，能对杂质中的硅酸盐、和金属氧化物进行充分的纯化，能够获得更高纯度的石墨材料。本发明的方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉、去除效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨原材料的物理纯化工艺。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳资料，因其结构和导电、导热、光滑、耐高温、化学功能安稳等特色，使其在高功能资料中具有较高使用价值，广泛使用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等范畴。随着现代科学技术和工业的发展，石墨的应用领域还在不断拓宽，已成为高科技领域中新型复合材料的重要原料，在国民经济中具有重要的作用。
天然石墨含碳量为85％-95％，被称为中高碳鳞片石墨，其主要杂质包括硫、氮及其氧化物，以及生产过程中带入的金属体。除杂过程主要去除这些金属体和硫、氮及其氧化物。
随着科技进步、高端制造行业的高速发展，对于高端材料的要求越来越高，如对石墨材料的纯度要求越来越高。然而，现有石墨材料中，杂质总含量已达到PPM级别，普通的高纯石墨材料已经不能满足许多行业的需求，石墨提纯质量的高低决定着石墨材料的使用特性和综合性能，石墨纯度越高，应用价值越高。
发明内容
为了解决以上问题，本发明公开了一种石墨原材料的物理纯化工艺，包括如下步骤：粉碎、气流分级、螺旋分级、磁选除杂、高温除杂，高温重铸；其中，本发明通过多次的规范粒径，磁选除杂，高温除杂，高温重铸的处理，得到的石墨纯化效果好，粗颗粒残存少，能对杂质能够获得更高纯度的石中的硅酸盐、和金属氧化物进行充分的纯化，墨材料。本发明的方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉、去除效果好等优点。
具体方案包括：
一种石墨原材料的纯化工艺，包括如下步骤：
1)将待处理的石墨原材料原料通过进行破碎，后对破碎后的原料进行球磨粉碎；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，将原料中的磁性杂质吸附去除；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中升温至200-250℃预加热；然后通入含氧气体，再升温至400-450℃进行膨化除杂；
6)抽真空，融入四氯化碳气体，升温至1800℃-2000℃，保温，再抽真空，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压高于通入四氯化碳气体的气压，在1800℃-2000℃保温；
7)重复步骤6至少一次以上；
8)抽真空至真空炉内压力将至100pa以下，升温至3000-3200℃，保温4-10h；自然冷却至室温；
9)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
进一步的，所述步骤1中，对破碎后的原料进行球磨粉碎至粒径为50-100微米。
进一步的，所述步骤5为，将经磁选后的原料置于真空炉中以1-5℃/min的速度升温至200-250℃处理2-4h；通入含氧气体，其中含氧气体的气压为3-5Mpa，再以1-5℃/min的速度升温至400-450℃进行膨化除杂，煅烧时间为1-2h。
进一步的，所述步骤6为，抽真空至100Pa以下，通入四氯化碳气体，气压为0.5-1MPa，升温至1800-2000℃，保温0.5-1h，再抽真空至100Pa以下，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压高于通入四氯化碳气体的气压，在1800-2000℃保温0.5-1h。
进一步的，所述惰性气体为体积纯度为99.999％的氩气或氦气。
进一步的，所述步骤7中，重复步骤6至少3次以上。
本发明的有益技术效果
1)、高压膨化，能够使石墨粒子膨胀，从而在较低温度下对于石墨内部的非碳元素例如硫元素或氮元素被氧化，而碳元素不被氧化，从而避免了碳流失；
2)、通过脉冲式的四氯化碳和惰性气体交替通入除杂，能够更有效的去除石墨中的金属杂质；
3)发明人发现，由于前期的粉碎，高压膨化和脉冲除杂的工艺中，由于气体压力的变化，从而导致石墨的晶体结构发生破坏，因此，发明人在提纯后期，对石墨进行高温晶体结构重铸，从而保持了石墨化度。
具体实施方式
列举实施例和比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明在不超出其主旨的范围内并不受这些实施例的限制。
本发明中，待处理的石墨原材料为天然石墨，惰性气体为体积纯度为99.999％的氩气或氦气。
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为50-100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中以1-5℃/min的速度升温至200-250℃处理2-4h；通入氧气，其中炉内氧气的气压为3-5Mpa，再以1-5℃/min的速度升温至400-450℃进行煅烧，煅烧时间为1-2h；
6)抽真空至100Pa以下，通入四氯化碳气体，炉内气压为0.5-1MPa，以1-5℃/min的速度升温至1800-2000℃，保温0.5-1h，再抽真空至100Pa以下，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为1-2MPa，在1800-2000℃保温0.5-1h；
7)重复步骤6至少3次以上；
8)抽真空至真空炉内压力将至100pa以下，升温至3000-3200℃，保温4-10h；自然冷却至室温；
9)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
实施例1
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中以5℃/min的速度升温至200℃处理4h；通入氧气，其中炉内氧气的气压为3Mpa，再以5℃/min的速度升温至400℃进行煅烧，煅烧时间为2h；
6)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为0.5MPa，以5℃/min的速度升温至1800℃，保温1h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为1MPa，在1800℃保温0.5-1h；
7)重复步骤6)3次；
8)抽真空至真空炉内压力将至100pa，升温至3000℃，保温10h；自然冷却至室温；
9)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理，得到石墨材料。
实施例2
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中以5℃/min的速度升温至250℃处理2h；通入氧气，其中炉内氧气的气压为5Mpa，再以5℃/min的速度升温至450℃进行煅烧，煅烧时间为1h；
6)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
7)重复步骤6)3次；
8)抽真空至真空炉内压力将至100pa，升温至3200℃，保温4h；自然冷却至室温；
9)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
对比例1
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
3)将经磁选后的原料置于真空炉中以5℃/min的速度升温至250℃处理2h；通入氧气，其中炉内氧气的气压为5Mpa，再以5℃/min的速度升温至450℃进行煅烧，煅烧时间为1h；
4)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
5)重复步骤4)3次；
6)抽真空至真空炉内压力将至100pa，升温至3200℃，保温4h；自然冷却至室温；
7)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
对比例2
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
6)重复步骤5)3次；
7)抽真空至真空炉内压力将至100pa，升温至3200℃，保温4h；自然冷却至室温；
8)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
对比例3
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中以5℃/min的速度升温至250℃处理2h；通入氧气，其中炉内氧气的气压为5Mpa，再以5℃/min的速度升温至450℃进行煅烧，煅烧时间为1h；
6)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
7)抽真空至真空炉内压力将至100pa，升温至3200℃，保温4h；自然冷却至室温；
8)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
对比例4
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中以5℃/min的速度升温至250℃处理2h；通入氧气，其中炉内氧气的气压为5Mpa，再以5℃/min的速度升温至450℃进行煅烧，煅烧时间为1h；
6)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
7)重复步骤6)3次；
8)抽真空至真空炉内压力将至100pa，在2000℃保温4h；自然冷却至室温；
9)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
对比例5
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中以5℃/min的速度升温至250℃处理2h；通入氧气，其中炉内氧气的气压为5Mpa，再以5℃/min的速度升温至450℃进行煅烧，煅烧时间为1h；
6)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
7)重复步骤6)3次；
8)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
对比例6
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
6)重复步骤5)3次；
7)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
对比例7
1)将待处理的天然石墨用破碎机进行破碎，后对破碎后的原料用球磨机进行球磨，粉碎至粒径为100微米；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，将粒径过大和过小的石墨去除掉，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，再次将粒径过大和过小的石墨去除掉，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，去除原料中的磁性杂质；
5)抽真空至100Pa，通入四氯化碳气体，炉内气压为1MPa，以5℃/min的速度升温至2000℃，保温0.5h，再抽真空至100Pa，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压为2MPa，在2000℃保温0.5h；
6)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
数据与结果
对实施例1-2和对比例1-7的产品进行性能测试。
测试方法：根据GB/T3521-2008灰分测定方法进行，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测试铁含量和硫含量，以及采用X射线衍射分析法测量产品的石墨化度。
表1
由各实施例和对比例可见，多次的粒径筛选有利于提高除杂效果，低温氧化有利于除去硫元素，而高温除杂主要除去金属离子，而低温氧化和高温的脉冲除杂会导致石墨化度降低，而后期的高温重铸有利于保持产品的高石墨化度。本发明通过多次的规范粒径，磁选除杂，高温除杂，高温重铸的处理，得到的石墨纯化效果好，粗颗粒残存少，能对杂质能够获得更高纯度的石中的硅酸盐、和金属氧化物进行充分的纯化，墨材料。本发明的方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉、去除效果好等优点。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种石墨原材料的纯化工艺，包括如下步骤：
1)将待处理的石墨原材料原料通过进行破碎，后对破碎后的原料进行球磨粉碎；
2)将步骤1得到的原料送入气流分级机内进行分级，收集粒径合格的细颗粒；
3)经气流分级后的原料通过螺旋分级机对粉料进行洗净、分级，然后进行干燥；
4)将干燥后的原料在磁场中磁选，将原料中的磁性杂质去除；
5)将经磁选后的原料置于真空炉中升温至200-250℃预加热；然后通入含氧气体，再升温至400-450℃进行膨化除杂；
6)抽真空，通入四氯化碳气体，升温至1800℃-2000℃，保温，再抽真空，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压高于通入四氯化碳气体的气压，在1800℃-2000℃保温；
7)重复步骤6至少一次以上；
8)抽真空至真空炉内压力将至100pa以下，升温至3000-3200℃，保温4-10h；
自然冷却至室温；
9)将煅烧后的原料加水洗涤并过滤，然后进行干燥处理。
2.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，所述步骤1中，对破碎后的原料进行球磨粉碎至粒径为50-100微米。
3.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，所述步骤5为，将经磁选后的原料置于真空炉中以1-5℃/min的速度升温至200-250℃处理2-4h；通入四氯化碳气体，其中四氯化碳的气压为3-5Mpa，再以1-5℃/min的速度升温至400-450℃进行膨化除杂，煅烧时间为1-2h。
4.如权利要求3所述的纯化工艺，其特征在于，所述步骤6为，抽真空至100Pa以下，然后通入惰性气体，其中通入惰性气体的气压高于步骤5中通入四氯化碳气体的气压，然后升温至1800℃-2000℃，保温0.5-1h。
5.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，所述惰性气体为体积纯度为99.999％的氩气或氦气。
6.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，所述步骤7中，重复步骤6至少3次以上。
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