CN112010310A - 一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化硅粉体应用技术领域，尤其是一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为150‑200℃，控制容器内气压值为0.5‑0.7MPa，之后对混合料进行球磨整形2‑3h。本发明能够有效改善碳化硅粉体表面尖锐的问题，从而避免对产品的表面造成划伤，提升研磨效果以及产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅粉体应用技术领域，尤其涉及一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法。
背景技术
金刚砂又名碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅在大自然也存在罕见的矿物，莫桑石。碳化硅又称碳硅石。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种，可以称为金钢砂或耐火砂。
碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好等优良特性，被广泛应用在功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料等诸多领域。碳化硅在磨料领域主要用于制作砂轮、砂纸、砂带及光伏产品中单晶硅、多晶硅的线切割和电子行业的压电晶体等方面的研磨、抛光等。
现有技术中的碳化硅粉体，由于没有得到很好的打磨成型，使得碳化硅粉体的表面较为尖锐，在研磨的过程中容易造成被研磨的物体表面形成划伤，从而造成产品的表面质量不合格。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为150-200℃，控制容器内气压值为0.5-0.7MPa，之后对混合料进行球磨整形2-3h。
优选的，所述碳化硅的制备包括以下步骤：
A1、先以8-18wt％的纳米二氧化硅或硅微粉、0.5-2.5wt％的炭黑或土状石墨粉、70-88wt％的碱金属氯化物和7-12wt％的铝粉为原料，混合均匀；
A2、混合均匀的原料置于压力容器中，对压力容器进行抽真空处理，之后向压力容器内充注保护气体，通过两个带喷嘴的进气管分别通入纯度在95％以上的氢气和氧气，并对其引燃产生火焰，保持容器内温度在800-1000℃，保温2-10小时；
A3、然后将所得产物放入浓度为2-4mol/L的硝酸中浸泡3-6小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥8-24小时，即得碳化硅粗粉。
优选的，A2中抽真空处理后压力容器内真空度保持在0.008Pa以下，充入的保护性气体至压力达到1100Pa以上，保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气或氖气。
优选的，碳化硅粗粉的筛分包括使用325目的筛分器进行筛分，以去除杂质。
优选的，助磨剂为烧碱溶液。
优选的，球磨整形之后，将整形处理过的碳化硅粗粉置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5。
优选的，碳化硅粗粉的酸洗提纯包括以下步骤：球磨之后向存有碳化硅粗粉的容器内加入硫酸进行酸洗提纯，硫酸的加入量为粉体重量的5-7％，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤3-6遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，其中超纯水的电导率为0.1。
优选的，碳化硅粗粉、纯水和助磨剂的加入量按照重量份数计分别为：碳化硅粗粉1-2份、纯水5-10份、助磨剂1-2份。
优选的，碳化硅粗粉的分级包括：将除杂后的所述碳化硅粉体通过水分法或干分法进行分级；水分法为，将除杂后的所述碳化硅粉体溢流分级或沉降分级，将溢流分级或沉降分级得到的粉体进行脱水处理和烘干；干分法为，将除杂后的所述碳化硅粉体进行脱水和烘干处理，将处理后的所述碳化硅粗粉进行气流分级得到精密研磨用碳化硅粉体。
优选的，烘干处理在烘干箱中进行，烘干温度150℃，烘干时间50-80min。
本发明提出的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，有益效果在于：
1、本发明能够有效改善碳化硅粉体表面尖锐的问题，从而避免对产品的表面造成划伤，提升研磨效果以及产品质量；
2、本发明设计了碳化硅粗粉的筛分、球磨、酸洗提纯和分级等过程，能够保证研磨用碳化硅粉体的颗粒度、表面光滑程度，从而能够提升研磨产品的质量；
3、在球磨过程中进一步加入了纯水和助磨剂作为辅助，能够使得碳化硅粉体的分散性更好，并且能够对碳化硅粉体的表面进行清理，防止杂质粘附在粉体的表面，对研磨体造成侵蚀；
4、在球磨的过程中采用高温高压的环境，能够提升助磨剂的活性，从而提高助磨效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，碳化硅粗粉、纯水和助磨剂的加入量按照重量份数计分别为：碳化硅粗粉1份、纯水5份、助磨剂1份。搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为150℃，控制容器内气压值为0.5MPa，之后对混合料进行球磨整形2h。
碳化硅的制备包括以下步骤：
A1、先以8wt％的纳米二氧化硅或硅微粉、0.5wt％的炭黑或土状石墨粉、70wt％的碱金属氯化物和7wt％的铝粉为原料，混合均匀；
A2、混合均匀的原料置于压力容器中，对压力容器进行抽真空处理，之后向压力容器内充注保护气体，通过两个带喷嘴的进气管分别通入纯度在95％以上的氢气和氧气，并对其引燃产生火焰，保持容器内温度在800℃，保温2小时；
A3、然后将所得产物放入浓度为2mol/L的硝酸中浸泡3小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥8小时，即得碳化硅粗粉。
A2中抽真空处理后压力容器内真空度保持在0.008Pa以下，充入的保护性气体至压力达到1100Pa以上，保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气或氖气。
碳化硅粗粉的筛分包括使用325目的筛分器进行筛分，以去除杂质。助磨剂为烧碱溶液。球磨整形之后，将整形处理过的碳化硅粗粉置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4遍，并控制pH为6.5。
碳化硅粗粉的酸洗提纯包括以下步骤：球磨之后向存有碳化硅粗粉的容器内加入硫酸进行酸洗提纯，硫酸的加入量为粉体重量的5％，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤3遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，其中超纯水的电导率为0.1。
碳化硅粗粉的分级包括：将除杂后的碳化硅粉体通过水分法或干分法进行分级；水分法为，将除杂后的碳化硅粉体溢流分级或沉降分级，将溢流分级或沉降分级得到的粉体进行脱水处理和烘干；干分法为，将除杂后的碳化硅粉体进行脱水和烘干处理，将处理后的碳化硅粗粉进行气流分级得到精密研磨用碳化硅粉体。烘干处理在烘干箱中进行，烘干温度150℃，烘干时间50min。
实施例2
一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，碳化硅粗粉、纯水和助磨剂的加入量按照重量份数计分别为：碳化硅粗粉1份、纯水6份、助磨剂1份。
搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为160℃，控制容器内气压值为0.55MPa，之后对混合料进行球磨整形2.5h。
碳化硅的制备包括以下步骤：
A1、先以10wt％的纳米二氧化硅或硅微粉、0.8wt％的炭黑或土状石墨粉、72wt％的碱金属氯化物和8wt％的铝粉为原料，混合均匀；
A2、混合均匀的原料置于压力容器中，对压力容器进行抽真空处理，之后向压力容器内充注保护气体，通过两个带喷嘴的进气管分别通入纯度在95％以上的氢气和氧气，并对其引燃产生火焰，保持容器内温度在850℃，保温3小时；
A3、然后将所得产物放入浓度为2.5mol/L的硝酸中浸泡3.5小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥10小时，即得碳化硅粗粉。
A2中抽真空处理后压力容器内真空度保持在0.008Pa以下，充入的保护性气体至压力达到1100Pa以上，保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气或氖气。
碳化硅粗粉的筛分包括使用325目的筛分器进行筛分，以去除杂质。助磨剂为烧碱溶液。球磨整形之后，将整形处理过的碳化硅粗粉置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤5遍，并控制pH为6.7。
碳化硅粗粉的酸洗提纯包括以下步骤：球磨之后向存有碳化硅粗粉的容器内加入硫酸进行酸洗提纯，硫酸的加入量为粉体重量的5.5％，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤4遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，其中超纯水的电导率为0.1。
碳化硅粗粉的分级包括：将除杂后的碳化硅粉体通过水分法或干分法进行分级；水分法为，将除杂后的碳化硅粉体溢流分级或沉降分级，将溢流分级或沉降分级得到的粉体进行脱水处理和烘干；干分法为，将除杂后的碳化硅粉体进行脱水和烘干处理，将处理后的碳化硅粗粉进行气流分级得到精密研磨用碳化硅粉体。烘干处理在烘干箱中进行，烘干温度150℃，烘干时间55min。
实施例3
一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，碳化硅粗粉、纯水和助磨剂的加入量按照重量份数计分别为：碳化硅粗粉1.5份、纯水7份、助磨剂1.5份。
搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为170℃，控制容器内气压值为0.6MPa，之后对混合料进行球磨整形2.5h。
碳化硅的制备包括以下步骤：
A1、先以12wt％的纳米二氧化硅或硅微粉、1.2wt％的炭黑或土状石墨粉、78wt％的碱金属氯化物和9wt％的铝粉为原料，混合均匀；
A2、混合均匀的原料置于压力容器中，对压力容器进行抽真空处理，之后向压力容器内充注保护气体，通过两个带喷嘴的进气管分别通入纯度在95％以上的氢气和氧气，并对其引燃产生火焰，保持容器内温度在900℃，保温5.5小时；
A3、然后将所得产物放入浓度为3mol/L的硝酸中浸泡4.5小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥15小时，即得碳化硅粗粉。
A2中抽真空处理后压力容器内真空度保持在0.008Pa以下，充入的保护性气体至压力达到1100Pa以上，保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气或氖气。
碳化硅粗粉的筛分包括使用325目的筛分器进行筛分，以去除杂质。助磨剂为烧碱溶液。球磨整形之后，将整形处理过的碳化硅粗粉置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤5遍，并控制pH为7。
碳化硅粗粉的酸洗提纯包括以下步骤：球磨之后向存有碳化硅粗粉的容器内加入硫酸进行酸洗提纯，硫酸的加入量为粉体重量的6.5％，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤5遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，其中超纯水的电导率为0.1。
碳化硅粗粉的分级包括：将除杂后的碳化硅粉体通过水分法或干分法进行分级；水分法为，将除杂后的碳化硅粉体溢流分级或沉降分级，将溢流分级或沉降分级得到的粉体进行脱水处理和烘干；干分法为，将除杂后的碳化硅粉体进行脱水和烘干处理，将处理后的碳化硅粗粉进行气流分级得到精密研磨用碳化硅粉体。烘干处理在烘干箱中进行，烘干温度150℃，烘干时间75min。
实施例4
一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，碳化硅粗粉、纯水和助磨剂的加入量按照重量份数计分别为：碳化硅粗粉1.8份、纯水9份、助磨剂1.8份。
搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为180℃，控制容器内气压值为0.65MPa，之后对混合料进行球磨整形2.5h。
碳化硅的制备包括以下步骤：
A1、先以16wt％的纳米二氧化硅或硅微粉、2.2wt％的炭黑或土状石墨粉、85wt％的碱金属氯化物和10wt％的铝粉为原料，混合均匀；
A2、混合均匀的原料置于压力容器中，对压力容器进行抽真空处理，之后向压力容器内充注保护气体，通过两个带喷嘴的进气管分别通入纯度在95％以上的氢气和氧气，并对其引燃产生火焰，保持容器内温度在950℃，保温9.5小时；
A3、然后将所得产物放入浓度为3.5mol/L的硝酸中浸泡5.5小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥22小时，即得碳化硅粗粉。
A2中抽真空处理后压力容器内真空度保持在0.008Pa以下，充入的保护性气体至压力达到1100Pa以上，保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气或氖气。
碳化硅粗粉的筛分包括使用325目的筛分器进行筛分，以去除杂质。助磨剂为烧碱溶液。球磨整形之后，将整形处理过的碳化硅粗粉置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤5遍，并控制pH为7.2。
碳化硅粗粉的酸洗提纯包括以下步骤：球磨之后向存有碳化硅粗粉的容器内加入硫酸进行酸洗提纯，硫酸的加入量为粉体重量的6.5％，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤5遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，其中超纯水的电导率为0.1。
碳化硅粗粉的分级包括：将除杂后的碳化硅粉体通过水分法或干分法进行分级；水分法为，将除杂后的碳化硅粉体溢流分级或沉降分级，将溢流分级或沉降分级得到的粉体进行脱水处理和烘干；干分法为，将除杂后的碳化硅粉体进行脱水和烘干处理，将处理后的碳化硅粗粉进行气流分级得到精密研磨用碳化硅粉体。烘干处理在烘干箱中进行，烘干温度150℃，烘干时间75min。
实施例5
一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，碳化硅粗粉、纯水和助磨剂的加入量按照重量份数计分别为：碳化硅粗粉1份、纯水5份、助磨剂1份。
搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为150℃，控制容器内气压值为0.5MPa，之后对混合料进行球磨整形2h。
碳化硅的制备包括以下步骤：
A1、先以8wt％的纳米二氧化硅或硅微粉、0.5wt％的炭黑或土状石墨粉、70wt％的碱金属氯化物和7wt％的铝粉为原料，混合均匀；
A2、混合均匀的原料置于压力容器中，对压力容器进行抽真空处理，之后向压力容器内充注保护气体，通过两个带喷嘴的进气管分别通入纯度在95％以上的氢气和氧气，并对其引燃产生火焰，保持容器内温度在800℃，保温2小时；
A3、然后将所得产物放入浓度为2mol/L的硝酸中浸泡3小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥8小时，即得碳化硅粗粉。
A2中抽真空处理后压力容器内真空度保持在0.008Pa以下，充入的保护性气体至压力达到1100Pa以上，保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气或氖气。
碳化硅粗粉的筛分包括使用325目的筛分器进行筛分，以去除杂质。助磨剂为烧碱溶液。球磨整形之后，将整形处理过的碳化硅粗粉置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4遍，并控制pH为6.5。
碳化硅粗粉的酸洗提纯包括以下步骤：球磨之后向存有碳化硅粗粉的容器内加入硫酸进行酸洗提纯，硫酸的加入量为粉体重量的5％，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤3遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，其中超纯水的电导率为0.1。
碳化硅粗粉的分级包括：将除杂后的碳化硅粉体通过水分法或干分法进行分级；水分法为，将除杂后的碳化硅粉体溢流分级或沉降分级，将溢流分级或沉降分级得到的粉体进行脱水处理和烘干；干分法为，将除杂后的碳化硅粉体进行脱水和烘干处理，将处理后的碳化硅粗粉进行气流分级得到精密研磨用碳化硅粉体。烘干处理在烘干箱中进行，烘干温度150℃，烘干时间50min。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括碳化硅粗粉的制备，对碳化硅粗粉进行筛分、球磨、酸洗提纯和分级即得研磨用碳化硅粉体，其特征在于，对碳化硅粗粉球磨包括以下步骤：向密闭的容器中加入碳化硅粗粉、纯水和助磨剂，搅拌混合10min得到混合料，使用电磁加热保持容器内温度为150-200℃，控制容器内气压值为0.5-0.7MPa，之后对混合料进行球磨整形2-3h。
2.根据权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述碳化硅的制备包括以下步骤：
A1、先以8-18wt％的纳米二氧化硅或硅微粉、0.5-2.5wt％的炭黑或土状石墨粉、70-88wt％的碱金属氯化物和7-12wt％的铝粉为原料，混合均匀；
A2、混合均匀的原料置于压力容器中，对压力容器进行抽真空处理，之后向压力容器内充注保护气体，通过两个带喷嘴的进气管分别通入纯度在95％以上的氢气和氧气，并对其引燃产生火焰，保持容器内温度在800-1000℃，保温2-10小时；
A3、然后将所得产物放入浓度为2-4mol/L的硝酸中浸泡3-6小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在110℃条件下干燥8-24小时，即得碳化硅粗粉。
3.根据权利要求2所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：A2中抽真空处理后压力容器内真空度保持在0.008Pa以下，充入的保护性气体至压力达到1100Pa以上，保护气体为氮气、氦气、氩气、氙气或氖气。
4.根据权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：碳化硅粗粉的筛分包括使用325目的筛分器进行筛分，以去除杂质。
5.根据权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：助磨剂为烧碱溶液。
6.根据权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：球磨整形之后，将整形处理过的碳化硅粗粉置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5。
7.根据权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，碳化硅粗粉的酸洗提纯包括以下步骤：球磨之后向存有碳化硅粗粉的容器内加入硫酸进行酸洗提纯，硫酸的加入量为粉体重量的5-7％，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤3-6遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，其中超纯水的电导率为0.1。
8.根据权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，碳化硅粗粉、纯水和助磨剂的加入量按照重量份数计分别为：碳化硅粗粉1-2份、纯水5-10份、助磨剂1-2份。
9.根据权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，碳化硅粗粉的分级包括：将除杂后的所述碳化硅粉体通过水分法或干分法进行分级；水分法为，将除杂后的所述碳化硅粉体溢流分级或沉降分级，将溢流分级或沉降分级得到的粉体进行脱水处理和烘干；干分法为，将除杂后的所述碳化硅粉体进行脱水和烘干处理，将处理后的所述碳化硅粗粉进行气流分级得到精密研磨用碳化硅粉体。
10.根据权利要求9所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：烘干处理在烘干箱中进行，烘干温度150℃，烘干时间50-80min。
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| CN102491333A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-13 | 武汉科技大学 | 一种碳化硅粉体及其制备方法 |
| CN105295837A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-03 | 平顶山易成新材料有限公司 | 一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法 |
-
2019
- 2019-05-28 CN CN201910450995.4A patent/CN112010310A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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