CN101372334A - 一种高纯硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高纯硅的方法，使原料反应生成SiO气体达到蒸馏提纯的目的。原料可以是各种纯度的碳还原剂，二氧化硅可以是二氧化硅矿、废弃光纤或废石英。方法按以下几个步骤进行：(1)原料经破碎球磨后，粒度为0.30mm以下；(2)将原料置于真空炉中加热蒸发除杂；(3)将原料按比例配好，加热使物料全部反应生成SiO气体；(4)SiO气体发生歧化反应，生成B、P含量低的高纯硅和高纯二氧化硅；(5)分离二氧化硅，得到硅；(6)干燥分离后的硅；(7)用真空定向凝固炉进一步除杂，切头处理后即获得高纯硅。制备的硅的纯度为99.9999wt％以上，B、P的含量低于0.5ppm，可以满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种利用碳还原剂和二氧化硅矿、废弃光纤或废石英等原料经济高效的制备高纯硅的方法，属于能源材料技术领域。
二、技术背景：随着世界各国对不可再生能源逐渐耗尽的担心，具有充分的清洁性、绝对的安全性、资源的广泛性和充足性等优点的光伏发电被认为是21世纪最重要的新能源。最近几年来，世界光伏产业每年都以30％以上的增长率保持着高速增长，专家预测光伏发电将在21世纪前半期超过核电成为最重要的基础能源之一。而多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池硅片的主要原材料，是全球电子工业和光伏产业的基石，预计到2010年世界光伏产业市场需求的多晶硅原料将超过10万吨。而我国纯度大于99.9999wt％太阳能级硅基本靠进口来满足需求，不能满足当前光伏产业发展的需要，成为我国光伏产业发展的瓶颈。
虽然传统的西门子法技术早就得到了工业化生产，但是这种生产技术投资大、生产成本高、污染环境，成本降低潜力不大，且受国外技术封锁。因此，国内一些专家早就开始太阳能级硅新工艺的研究。其中以冶金法制备太阳能级硅新工艺的研究最多，可以说新工艺的研究如火如荼。但是大部分冶金法制备太阳能级硅的新工艺都是基于利用硅中杂质的分凝特性来达到除杂的目的，但是B和P的分凝系数接近1，用这种方法很难除去，而利用真空氧化和真空蒸发除B和P，不仅增加了成本，且效果也不是太理想。因此国内外的很多专业人士都在不断的进行新方法的尝试。
最近几年来，国外的很多公司如挪威的ELKEM公司、国内的南安三晶公司提出了用冶金法生产太阳能级硅的构想，如CN200480039417.3；CN02135841.9。但上述专利文件中所公开的技术存在如下问题：(1)产品中对太阳能电池转换效率影响最大的B、P杂质含量高；(2)重要的工艺技术参数不确定。
三、发明内容：
1.发明目的：提供一种制备高纯硅的方法。在本方法中，原料为各种纯度的碳还原剂，二氧化硅为纯度较高的二氧化硅矿、废弃光纤或废石英中的一种或几种。将原料破碎球磨后放入高温真空炉中进行高温蒸发除杂，再进行碳热还原反应，分离后进行真空定向凝固即可获得高纯硅，其硅的纯度为99.9999wt％以上，B、P的含量低于0.5个ppm，可以满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。
2.技术方案，本发明通过以下步骤实现：(1)、球磨：首先把原料碳还原剂和二氧化硅破碎，碳还原剂可以是各种纯度的碳还原剂，或为竹炭、木炭、焦煤、褐煤中的一种或几种，二氧化硅是纯度较高的硅矿、废光纤、废石英中的一种或几种，用球磨机球磨成粒径0.5mm以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒径0.3mm以下的原料；(2)、真空高温蒸发：将原料分别置于压强<1.33Pa、温度>1000℃的真空炉中保温0.1～4小时蒸发除杂，除掉大部分饱和蒸汽压大的P、Al、S、Cl、As、Sb等杂质元素，特别是P杂质元素，获得P含量低的原料；(3)、碳热还原反应：将高温蒸发除杂后的碳还原剂和二氧化硅按碳：二氧化硅＝1～8:1的摩尔比混合均匀，然后将配好的物料放入高频感应炉或压强<1.33Pa的真空炉中，逐渐加热到700～1800℃之间，使两者发生如下反应：C+SiO2＝SiO↑+CO↑，使物料全部反应生成SiO气体；(4)、歧化反应：生成的SiO气体在坩埚里随着温度降低，SiO气体发生如下歧化反应：2SiO＝Si+SiO2生成B、P含量低于0.5ppm的高纯硅和高纯二氧化硅；(5)、分离：将反应得到的硅和二氧化硅磨成粒径0.15mm以下的粉末，用加热的方式或用HF酸酸浸的方式进行分离，如果用加热分离的方式，加热温度最高不高于1730℃，最低不低于1412℃。如果用HF酸酸浸，酸的浓度可以在5wt％～40wt％之间，浸出时间半小时以上；(6)、干燥：将得到的高纯硅置于真空干燥箱中加热，真空干燥箱压强低于1000Pa，干燥温度80～120℃，干燥时间半小时以上；(7)、真空定向凝固：将干燥后得到的硅粉放入真空定向凝固炉中进一步除杂，真空定向凝固炉的真空室压强低于5Pa，拉升速率小于10cm/h，温度为1420℃～1580℃，经切头处理后即可得到纯度99.9999wt％以上，B、P含量0.5ppm以下的满足制备太阳能电池用的高纯硅。
3.发明的积极效果：与现在生产硅的传统西门子法相比，本发明具有以下优点：1.基建投资较少。相同生产规模的生产厂家其基建投资可减少60％以上。2.原料来源方便。本技术中所用的生产原料还原剂是各种纯度的碳还原剂，或是竹碳、木炭、焦煤、褐煤中的一种或几种；二氧化硅是纯度较高的硅矿、废光纤、废石英中的一种或几种。在现阶段还没找到比较好的处理大量光纤废弃物、废石英方法的情况下，本发明有可能成为处理光纤废物、废石英的一种有效途径，变废为宝，保护环境同时又避免了高纯度二氧化硅资源和潜在的高能量浪费。3.工艺简单，B、P含量低。用本发明设计的工艺流程就可以制备出高纯硅，B、P含量可以达到0.5ppm以下。4.成本低，环境污染小。所用的二氧化硅原材料，主要来自二氧化硅矿、废石英、光纤废料等，而碳还原剂可以是各种纯度的碳还原剂，也可以是竹片、玉米芯等废弃物，原材料便宜；而且本工艺和传统制备高纯硅工艺相比，工艺流程简单，省去了大量的工艺步骤，能源的消耗大量降低，成本也大大降低，对环境污染也大大降低。
四、附图说明：图1为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式：
实施例1：(1)、采用纯度为99wt％的竹炭和纯度为99wt％以上的二氧化硅矿作为原料，破碎后用球磨机磨成0.5mm以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒度0.3mm以下的原料粉末；(2)、将得到的碳和二氧化硅粉末，分别放入高温真空炉中加热蒸发除杂，除掉大部分饱和蒸汽压大的P、Al、S、Cl、As、Sb等杂质元素，特别是P杂质元素。将真空炉温度逐渐上升到1300℃，将真空室压强抽至低于1.33Pa，保温2个小时，原料中P杂质元素经检测为1ppm以下，获得了P含量低的原料；(3)、将高温蒸发除杂后的碳还原剂和二氧化硅按摩尔比＝1：1的比例混合均匀，然后将配好的物料放入高频感应炉中，逐渐升温到1500℃，保温半小时，使碳和二氧化硅发生如下反应：C+SiO2＝SiO↑+CO↑，物料全部反应生成SiO气体；(4)、生成的SiO气体在特制的石墨坩埚中上升，随着SiO气体上升，温度逐渐降低，SiO气体发生如下歧化反应：2SiO＝Si+SiO2，生成高纯硅和高纯二氧化硅，生成物中B、P杂质含量低于0.5ppm；(5)、将反应得到的硅和二氧化硅磨成粒径0.15mm以下的粉末，将该粉末置于感应炉中加热，加热温度最高为1700℃，最低为1412℃，利用硅液可以自然生长、自然融出滴落的现象来分离硅液；(6)、将得到的高纯硅置于真空干燥箱中加热，真空干燥箱压强为1000Pa，干燥温度100℃，干燥时间2小时；(7)、将干燥后得到的硅粉放入真空定向凝固炉中进一步除杂，真空定向凝固炉的真空室压强为10-4Pa，拉升速率为20mm/h，温度为1450℃。经切头处理后即可得到纯度99.9999wt％以上、B含量0.4ppm、P含量0.5ppm满足制备太阳能电池用的高纯硅。
实施例2：(1)、采用纯度一般的褐煤和纯度99wt％以上的二氧化硅矿作为原料，破碎后用球磨机磨成0.5mm以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒度0.3mm以下的原料粉末；(2)、将得到的碳和二氧化硅粉末，分别放入高温真空炉中加热蒸发除杂，除掉大部分饱和蒸汽压大的P、Al、S、Cl、As、Sb等杂质元素，特别是P杂质元素，将真空炉温度逐渐上升到1500℃，将真空室压强抽至0.5Pa，保温4个小时，原料中P杂质元素经检测低于0.9ppm，获得了P含量低的原料；(3)、将高温蒸发除杂后的碳还原剂和二氧化硅按摩尔比＝1：1的比例混合均匀，然后将配好的物料放入高温真空炉中，逐渐升温，上升到1400℃后，保温1小时，使碳和二氧化硅发生如下反应：C+SiO2＝SiO↑+CO↑，物料全部反应生成SiO气体；(4)、生成的SiO气体在特制的石墨坩埚中上升，随着SiO气体上升，温度逐渐降低，SiO气体发生如下歧化反应：2SiO＝Si+SiO2，生成高纯硅和高纯二氧化硅，其中B、P杂质含量低于0.5ppm；(5)、将反应得到的硅和二氧化硅磨成粒径0.15mm以下的粉末，将该粉末置于浓度为30wt％的HF溶液中，使之发生如下反应：SiO2+4HF＝SiF4+2H2O，在温度为60℃的水浴坩埚内浸泡24小时，然后用蒸馏水清洗3次，冲洗浸泡时，硅粉要搅拌，再用真空抽滤将硅粉和浸出液进行分离即获得高纯硅；(6)、将得到的高纯硅置于真空干燥箱中加热，真空干燥箱压强为10-3Pa左右，干燥温度110℃，干燥时间2小时；(7)、将干燥后得到的硅粉放入真空定向凝固炉中进一步除杂，真空定向凝固炉的真空室压强为10-4Pa，拉升速率为15mm/h，温度为1480℃。经切头处理后即可得到纯度99.9999wt％以上，B、P含量0.3ppm，满足制备太阳能电池用的高纯硅。
实施例3：(1)、采用纯度98wt％以上的木炭和纯度99.9％以上的废弃光纤预制棒作为原料，破碎后用球磨机磨成0.5mm以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒度0.3mm以下的原料粉末；(2)、将得到的碳和二氧化硅粉末，分别放入高温真空炉中加热蒸发除杂，除掉大部分饱和蒸汽压大的P、Al、S、Cl、As、Sb等杂质元素，特别是P杂质元素，将真空炉温度逐渐上升到1400℃，将真空室压强抽至0.01Pa，保温3个小时，原料中P杂质元素经检测低于0.8ppm，获得了P含量低的原料；(3)、将高温蒸发除杂后的碳还原剂和二氧化硅按摩尔比＝1：1的比例混合均匀，然后将配好的物料放入高频感应炉中，逐渐升温到1800℃后，保温2小时，使碳和二氧化硅发生如下反应：C+SiO2＝SiO↑+CO↑，物料全部反应生成SiO气体；(4)、生成的SiO气体在特制的石墨坩埚中上升，随着SiO气体上升，温度逐渐降低，SiO气体发生如下歧化反应：2SiO＝Si+SiO2，生成高纯硅和高纯二氧化硅，其中B、P杂质含量低于0.2ppm；(5)、将反应得到的硅和二氧化硅磨成粒径0.15mm以下的粉末，将该粉末置于浓度为20wt％的HF酸溶液中，使之发生如下反应：SiO2+4HF＝SiF4+2H2O，在温度为70℃的水浴坩埚内浸泡12小时，然后用蒸馏水清洗3次，冲洗浸泡时，硅粉要搅拌，再用真空抽滤将硅粉和浸出液进行分离即获得高纯硅；(6)、将得到的高纯硅置于真空干燥箱中加热，真空干燥箱压强为5Pa，干燥温度120℃，干燥时间4小时；(7)、将干燥后得到的硅粉放入真空定向凝固炉中进一步除杂，真空定向凝固炉的真空室压强为10-2Pa，拉升速率为10mm/h，温度为1500℃。经切头处理后即可得到纯度99.9999wt％以上，B、P含量0.3ppm，满足制备太阳能电池用的高纯硅。
Claims (1)
1.一种制备高纯硅的方法，包括球磨过筛、真空高温蒸发、碳热还原、歧化、分离、干燥、真空定向凝固几个步骤，其特征是：
1.1球磨：首先把原料碳还原剂和二氧化硅破碎，碳还原剂为各种纯度的碳还原剂，或为竹炭、木炭、焦煤、褐煤中的一种或几种，二氧化硅是纯度较高的硅矿、废光纤、废石英中的一种或几种，破碎后再球磨，磨成粒径0.5mm以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒径0.3mm以下的原料；
1.2真空高温蒸发：将原料分别置于压强<1.33Pa的真空炉中，在温度>1000℃条件下保温0.1～4小时，除掉大部分饱和蒸汽压大的P、Al、S、Cl、As、Sb等杂质元素，获得P含量低的原料；
1.3、碳热还原反应：将高温蒸发除杂后的碳还原剂和二氧化硅按碳：二氧化硅＝1～8:1的摩尔比混合均匀，然后将配好的物料放入高频感应炉或压强<1.33Pa真空炉中，加热到700～1800℃的温度范围内，使物料发生如下反应：C+SiO2＝SiO↑+CO↑，使物料全部反应生成SiO气体；
1.4、歧化反应：生成的SiO气体在坩埚里随着温度降低，SiO气体发生如下歧化反应：2SiO＝Si+SiO2，生成B、P含量低于0.5ppm的高纯硅和高纯二氧化硅；
1.5、分离：将反应得到的硅和二氧化硅磨成粒径0.15mm以下的粉末，在1412～1730℃的温度范围内加热，得到硅液，并使硅液和二氧化硅固体分离，得到高纯硅和高纯二氧化硅，或使反应得到的硅和二氧化硅与HF酸反应，使二氧化硅反应生成可溶的SiF4，最后得到高纯硅，如果用加热分离方式，加热温度最高为1730℃，最低为1412℃，如果用HF酸酸浸，酸的浓度在5wt％～40wt％之间，浸出时间半小时以上；
1.6、干燥：将得到的高纯硅置于真空干燥箱中干燥，真空干燥箱压强低于1000Pa，干燥温度80～120℃，干燥时间半小时以上；
1.7、真空定向凝固：将干燥后得到的硅粉放入真空定向凝固炉中，在压强<5Pa、拉升速率<10cm/h、温度1420～1580℃的条件下，进行定向凝固除杂，经切头处理后即可得到纯度99.9999wt％以上，B、P含量0.5ppm以下的满足制备太阳能电池用的高纯硅。
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