CN101475174B - 一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯工业硅(2N)制备太阳能级硅的方法，该方法是将工业硅经过初步破碎预处理后，放入高温固相反应炉中，在高温下与活性气体进行气-固反应，达到除去金属杂质的目的，然后对晶体硅进行清洗，晶体硅的纯度达到高于99.999％(5N)，进一步通过电子束真空熔炼，定向凝固处理，最后采用活性气氛等离子体进行进一步的提纯，除去活性高且易被氧化而生成高饱和蒸汽压的易挥发的元素，最后在等离子体多晶硅铸造一体炉中铸造成多晶硅，直接用于制作电池片。本发明联合了高温气-固反应除去金属杂质，电子束除去容易挥发的元素以及等离子提纯铸造一体炉技术，将多晶硅的纯度提高到99.99999％(7N)，完全满足太阳能电池行业对太阳能级硅的要求。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅的制备与提纯技术领域，特别涉及的是提纯工业硅直接制备太阳能级硅的方法。
背景技术
在当今能源日趋紧张、环境压力日趋增大的情况下，可再生能源受到各国政府的日益重视，太阳能作为一种重要的可再生能源，具有充分的清洁性、绝对的安全性、资源的相对广泛性和充足性、长寿命以及免维护性等其它常规能源所不具备的优点，光伏能源被认为是21世纪最重要的新能源。其开发和利用已成为各国可持续发展战略的重要组成部分。目前，我国可再生能源规模只有8％，未来的发展空间十分广阔。而作为21世纪最有潜力的能源，太阳能产业在研发、产业化、市场开拓方面都取得了长足的进展，太阳能电池产业也成为世界快速、稳步发展的朝阳产业之一。
多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础材料，近年来，受太阳能电池产业发展的驱动，多晶硅市场得以迅速增长，然而，目前世界各国生产太阳能级高纯硅的方法多采用西门子法或改良西门子法，这类方法采用的是热化学气相沉积工艺，工艺流程长，能耗高，投资成本大，生产过程涉及多种有毒气体，以及副产品回收处理难等问题，特别是在国内，多晶硅市场供不应求问题日益突出，引起了全世界的广泛关注，因此采用工业硅为原料直接提纯制备太阳能级硅意义重大，前景光明。
对于物理提纯技术专利CN101066762A采用的氧化精炼方法，虽然方法简单可行，但无法满足氧化性气体与液态的硅料充分的接触，生产出来的硅料的纯度无法满足太阳能电池用硅的要求。专利CN101122047A采用的歧化反应制备高纯硅，后续采用等离子，电子枪提纯，该方法虽然理论上是可能行的，但歧化反应是个可逆的过程，最终是要从高温降到低温，怎么避免逆反应，以及实现多种产物的分离，保证其他元素在歧化反应中能分离还是很大的难题，要实现大量产业化很难。专利CN1803598采用酸洗后真空氧化精炼，真空脱气，定向凝固工艺；氧化精炼，和真空脱气对非金属元素和易挥发的元素的除去有比较好的效果，但挥发是在表面进行，氧化精炼是要氧化性物质和硅料充分接触，如何实现液态硅料内部杂质的挥发，氧化性物质和硅料充分接触还是一个难题；该专利采用的酸洗是有效提纯工业硅的方法，但其缺陷是无法将工业硅提纯到4N以上，也就是说难挥发的金属元素还需要进一步除去，定向凝固虽然是分离分凝系数小的金属杂质的重要手段，分凝系数较大的金属元素将无法一次定向凝固除去，同时定向凝固后的硅锭的头尾都必须切掉，受到硅锭高度(目前没有人将硅锭的高度做到0.55米)的限制，该方法的产品收率将很低。
发明内容
本发明的目的是提供一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法，该方法生产效率高，设备投资少，能耗低，对环境的影响比较小，成本低，产出的多晶硅纯度高，完全能满足太阳能电池行业用硅的要求。
本发明的目的通过采取以下技术方案予以实现：
一种提纯工业硅(2N)制备太阳能级硅的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1).将工业硅破碎为颗粒状，然后将破碎好的硅料放入高温固相反应炉中，在高温下与活性气体进行气-固反应，工业硅颗粒表面的金属杂质和易氧化杂质与活性气体反应生成容易溶解或者是易挥发的化合物，经过一定的处理时间，在高温条件下颗粒内部的杂质不断地扩散到表面，在颗粒的表面形成化合物；
其中主要的技术条件为：
工业硅破碎为大小为0.1-30mm颗粒；
将破碎好的硅料按大小进行分级，颗粒的大小不同处理的时间不同，气-固反应时间为0.1-36h；
气-固反应的温度为800-1412℃(1412℃为硅的熔点)；
活性气体为氢气、氯气、氟气、氯化氢、氟化氢、溴气、溴化氢或它们的混合气体等在高温条件下易于硅中杂质反应生产化合物的气；
放置工业硅颗粒的高温固相反应炉的炉床为网状或者孔状结构，即能承放物料，又能保证气流畅通；
高温固相反应炉的炉体内的真空度为500-1.3*105Pa；
(2).将步骤(1)处理后的硅料先用清洗液进行清洗，然后用纯水进行清洗，最后干燥，得到的硅料的纯度达到99.999％(5N)以上；
所述的清洗液为酸液和碱液，其中清洗液酸液为盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸或它们的混合溶液；清洗液碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化钙碱性溶液或它们的混合溶液；
(3).将步骤(2)所得到的硅料置于高真空的电子束熔炼炉中进行真空熔炼，除去残留在硅熔体中容易挥发的杂质元素，然后将熔炼后的硅料倾倒到另外一个坩埚进行定向凝固除杂并形成硅锭；
其中主要的技术条件为：
采用电子束真空熔炼；
真空熔炼后的硅料立即进行真空定向凝固除杂；
电子束真空熔炼与定向凝固除杂共用一个炉体；
电子束熔炼炉的真空度为1*10-1-1*10-4Pa；
电子束真空熔炼除去的杂质为P，Al，Ca，S等饱和蒸汽压比硅大的杂质元素；
电子束熔炼的温度为1450-2350℃；
(4).将步骤(3)所得到的硅锭进行切边，破碎，清洗，干燥；
(5).将步骤(4)所得到的晶体硅放入等离子提纯铸造一体炉中，通过等离子提纯，除去硅料中易与等离子气体结合形成易挥发化合物的元素，然后进行多晶硅铸造，得到优质、高纯的多晶硅锭；
其中主要的技术条件为：
等离子提纯与多晶硅铸造为一体；
等离子提纯铸造一体炉在等离子提纯和多晶硅铸造的过程中采用同一个坩埚；
等离子提纯铸造一体炉在等离子提纯和多晶硅铸造过程中采用同一个热场；
等离子提纯完毕后直接进进入多晶硅铸造工艺；
等离子提纯铸造一体炉在放置坩埚上部设计有可移动的热场；
等离子提纯铸造一体炉坩埚上部的可以移动热场，在等离子提纯的时候，自动打开，等离子提纯完毕后，关上热场，进行多晶硅铸造；
等离子提纯的温度为1450-1700℃；
等离子气体采用Ar、H2、H2O、O2、CO2和N2中的一种或几种气体；
等离子提纯铸造一体炉提纯铸造的真空度为1*10-2-1.3*105Pa。
等离子气体提纯除去硅料中的B，C等元素；
(6).将步骤(5)所得到的多晶硅锭的顶部和底部以及靠近坩埚的部分切除，即可以得到99.99999％(7N)的高纯硅锭。
本发明的有益效果是：
①本发明打破了传统的西门子生产多晶硅的技术，实现了工业硅直接制备太阳能级硅；
②生产效率高。生产过程将固-气腐蚀反应提纯法与电子束熔炼，等离子提纯铸造一体化相结合，从本质上解除了金属硅中各类杂质除去难的问题，使提纯效果和生产效率有了质的变化；
③工艺简单，设备投资相对少。本发明主要采用固-气腐蚀反应提纯技术与等离子提纯铸造一体化技术，其工艺简单、设备投资少；
④能耗少，成本低。除杂过程简单，与西门子法生产多晶硅相比，过程中能耗少，生产成本大大降低；
⑤环境污染少。基本不产生废气，废固；少量的清洗废液可以回收利用。对环境压力小，能实现清洁生产，符合绿色冶金的要求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下列举具体实施例对本发明进行说明。需要指出的是，实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
使用工业硅为原料，其中主要杂质成分Fe含量4731ppmw，Al含量3472ppmw，Ca含量291ppmw，Cu含量89ppmw，B含量19ppmw，P含量33ppmw，Ni含量31ppmw。
将原料进行初步破碎预处理后，采用10mm大小的颗粒的工业硅，放置于高温固相反应炉的结构为网状或者孔状的炉床上，在高温固相反应炉加热到1380℃的温度，加入氯气反应6小时，气-固反应时的真空度为0.1*104Pa，让晶体硅内部的杂质充分扩散到表面，与氯气反应生成化合物，处理完毕后采用盐酸和氢氧化钠先后对晶体硅进行清洗，以除去表面的化合物，然后进行检测，纯度为99.9991％；将清洗好的晶体硅置于真空度为10-1-10-4Pa电子束熔炼炉中在1480℃下真空熔炼除去易挥发的杂质；然后将电子束处理后的晶体硅破碎，清洗，经过等离子熔炼提纯处理，通过Ar+(H2，CO2)(其中Ar和(H2，CO2)的比例为94％∶6％)等离子气氛熔炼，等离子提纯的温度为1460℃；等离子提纯铸造一体炉提纯铸造的真空度为1*10-2-1.3*102Pa，该等离子提纯铸造一体炉采用了等离子提纯铸造一体化工艺，其中等离子提纯和多晶硅铸造采用同一个坩埚和同一个热场，除去易氧化并生成高饱和蒸汽压的易挥发的化合物，最后铸造成多晶硅。
实施结果：工业硅经过提纯处理后，进行检测，其纯度为99.999991％，其中Fe的含量为0.008ppmw，Al的含量为0.008ppmw，Ca的含量为0.007ppmw，Cu含量0.011ppmw，B含量0.032ppmw，P含量0.018ppmw，Ni含量0.006ppmw。
实施例2
使用工业硅为原料，其中主要杂质成分Fe含量4023ppmw，Al含量3721ppmw，Ca含量134ppmw，Cu含量71ppmw，B含量23ppmw，P含量33ppmw，Ni含量41ppmw。
将原料进行初步破碎预处理后，采用10mm大小的颗粒的工业硅，放置于高温固相反应炉的结构为网状或者孔状的炉床上，在高温固相反应炉加热到1380℃的温度，加入氯化氢气体反应8小时，气-固反应时的真空度为0.8*105Pa，让晶体硅内部的杂质充分扩散到表面，与氯化氢气体反应生成化合物，处理完毕后氢氟酸和氨水先后对晶体硅进行清洗，以除去表面的化合物，然后进行检测，纯度为99.9993％；将清洗好的晶体硅置于真空度为10-1-10-4Pa电子束炉中在1850℃下真空熔炼除去易挥发的杂质；然后将电子束处理后的晶体硅破碎，清洗，经过等离子处理，通过Ar+(H2，CO2)(其中Ar和(H2，CO2)的比例为94％∶6％)等离子气氛熔炼，等离子提纯的温度为1600℃；等离子提纯铸造一体炉提纯铸造的真空度为1*102-1.3*103Pa，该等离子提纯铸造一体炉采用了等离子提纯铸造一体化工艺，其中等离子提纯和多晶硅铸造采用同一个坩埚和同一个热场，除去易氧化并生成低熔点易挥发的元素，最后铸造成多晶硅。
实施结果：工业硅经过提纯处理后，进行检测，其纯度为99.999994％，其中Fe的含量为0.011ppmw，Al的含量为0.006ppmw，Ca的含量为0.005ppmw，Cu含量0.009ppmw，B含量0.017ppmw，P含量0.012ppmw，Ni含量0.004ppmw。
实施例3
使用工业硅为原料，其中主要杂质成分Fe含量4323ppmw，Al含量3218ppmw，Ca含量287ppmw，Cu含量93ppmw，B含量30ppmw，P含量38ppmw，Ni含量25ppmw。
将原料进行初步破碎预处理后，采用10mm大小的颗粒的工业硅，放置于高温固相反应炉的结构为网状或者孔状的炉床上，在高温固相反应炉加热到1380℃的温度，加入氯化氢和氯气(1∶2)气体反应6小时，气-固反应时的真空度为1.2*105Pa，让晶体硅内部的杂质充分扩散到表面，与氯化氢和氯气气体反应生成化合物，处理完毕后用硝酸和氨水先后对晶体硅进行清洗，以除去表面的化合物，然后进行检测，纯度为99.9993％；将清洗好的晶体硅置于真空度为10-2-10-4Pa电子束炉中在2250℃下真空熔炼除去易挥发的杂质；然后将电子束处理后的晶体硅破碎，清洗，经过等离子处理，通过Ar+(H2，CO2)(其中Ar和(H2，CO2)的比例为95％∶5％)等离子气氛熔炼，等离子提纯的温度为1700℃；等离子提纯铸造一体炉提纯铸造的真空度为1*103-1.3*105Pa，该等离子提纯铸造一体炉采用了等离子提纯铸造一体化工艺，其中等离子提纯和多晶硅铸造采用同一个坩埚和同一个热场，除去易氧化并生成低熔点易挥发的元素，最后铸造成多晶硅。
实施结果：工业硅经过提纯处理后，进行检测，其纯度为99.999994％，其中Fe的含量为0.009ppmw，Al的含量为0.007ppmw，Ca的含量为0.005ppmw，Cu含量0.008ppmw，B含量0.012ppmw，P含量0.010ppmw，Ni含量0.004ppmw。
Claims (4)
1.一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1).将工业硅破碎为颗粒状，然后将破碎好的硅料放入高温固相反应炉中，在高温下与活性气体进行气-固反应，工业硅颗粒表面的金属杂质和易氧化杂质与活性气体反应生成容易溶解或者是易挥发的化合物，所述的活性气体为氢气、氯气、氟气、氯化氢、氟化氢、溴气、溴化氢或它们的混合气体，所述的气-固反应的高温温度范围为800-1412℃；气-固反应的时间为0.1-36h；气-固反应时的真空度为500-1.3×105Pa；
(2).将步骤(1)处理后的硅料先用清洗液进行清洗，然后用纯水进行清洗，最后干燥，得到的硅料的纯度达到99.999％以上，所述的清洗液为酸液或碱液，其中所述的清洗液酸液为盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸或它们的混合溶液；所述的清洗液碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化钙碱性溶液或它们的混合溶液；
(3).将步骤(2)所得到的硅料置于高真空的电子束熔炼炉中进行真空熔炼，除去残留在硅熔体中容易挥发的杂质元素，然后将熔炼后的硅料倾倒到另外一个坩埚进行定向凝固除杂并形成硅锭，所述的电子束熔炼炉的真空度为1×10-1-1×10-4Pa，电子束熔炼的温度为1450-2350℃；
(4).将步骤(3)所得到的硅锭进行切边，破碎，清洗，干燥；
(5).将步骤(4)所得到的晶体硅放入等离子提纯铸造一体炉中，通过等离子提纯，除去硅料中易与等离子气体结合形成易挥发化合物的元素，然后进行多晶硅铸造，得到优质、高纯的多晶硅锭，所述的等离子气体采用H2、H2O、O2和CO2中的一种或几种气体；
(6).将步骤(5)所得到的多晶硅锭的顶部和底部以及靠近坩埚的部分切除，即可以得到99.99999％的高纯硅锭。
2.根据权利要求1所述的一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法，其特征在于步骤(1)中所述的工业硅破碎为大小为0.1-30mm颗粒；放置工业硅颗粒的高温固相反应炉的炉床为网状或者孔状结构。
3.根据权利要求1所述的一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法，其特征在于步骤(5)采用了等离子提纯铸造一体化工艺，所述等离子提纯和多晶硅铸造采用同一个坩埚和同一个热场。
4.根据权利要求1所述的一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法，其特征在于步骤(5)中所述的等离子提纯的温度为1450-1700℃；等离子提纯铸造一体炉提纯铸造的真空度为1×10-2-1.3×105Pa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: DONGHAI JING AO SOLAR TECHNOLOGY. CO., LTD. |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20101213 Address after: 222300 No. 1 Guangming Road, East China Sea Economic Development Zone, Lianyungang, Jiangsu Applicant after: Jinghaiyang Semi-Conducting Material (Donghai) Co., Ltd. Co-applicant after: Donghai Jing'ao Solar Technology. Co., Ltd. Address before: 222300 No. 1 Guangming Road, East China Sea Economic Development Zone, Lianyungang, Jiangsu Applicant before: Jinghaiyang Semi-Conducting Material (Donghai) Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |