CN114457422B - 单晶硅棒拉制方法和单晶硅棒拉制装置 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提供了一种单晶硅棒拉制方法和单晶硅棒拉制装置。所述单晶硅棒拉制方法包括：将硅料装入炉体内的坩埚中；采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；将导气管插入所述硅液中；通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；在所述硅液中执行引晶、放肩、等径操作，以得到单晶硅棒。本申请实施例中，在单晶硅棒拉制的过程中，可以将含卤气体通入硅液内部，以使含卤气体与所述硅液的金属杂质充分反应，提高所述硅液的纯度，从而，可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质，提升所述单晶硅棒的品质。
Description
技术领域
本申请属于光伏技术领域，具体涉及一种单晶硅棒拉制方法以及一种单晶硅棒拉制装置。
背景技术
近年来，光伏发电作为绿色能源以及人类可持续发展的主要能源的一种，日益受到世界各国的重视并得到大力发展。单晶硅片作为光伏发电的一种基础材料，有着广泛的市场需求。单晶硅片通常由单晶硅棒进行切片处理得到的，因此，单晶硅棒的质量最终也会影响到硅片的质量。在实际应用中，单晶硅棒通常可以由硅料生长拉制而成。
现有的技术中，为了降低单晶硅棒拉制的成本，单晶炉的投料量正在快速地增加。然而，投料量加大后，不仅会增加拉晶时间，使得热场中的杂质(特别是金属)进入熔硅中的总量增加，而且，由于分凝效应，熔硅中的杂质到拉晶后期会更加富集。这样，很容易导致拉制的单晶硅棒中杂质含量较多，单晶硅棒的品质较差。
发明内容
本申请旨在提供一种单晶硅棒拉制方法以及一种单晶硅棒拉制装置，以解决现有的单晶硅棒中杂质含量较多，单晶硅棒的品质较差的问题。
为了解决上述技术问题，本申请是这样实现的：
第一方面，本申请公开了一种单晶硅棒拉制方法，所述单晶硅棒拉制方法包括：
将硅料装入炉体内的坩埚中；
采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；
将导气管插入所述硅液中；
通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；
从所述硅液中拉制单晶硅棒。
可选地，所述通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体的步骤中，所述反应气体的流量为0.1－10L/min。
可选地，所述方法还包括：
收集从所述炉体内排出的尾气；
对所述尾气中的含卤气体进行处理。
可选地，所述含卤气体包括：氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种；
可选地，所述导气管包括：进气管以及设置在所述进气管端部的环状出气管，所述进气管与所述环状出气管连通；其中，
所述进气管穿设于所述炉体，以从所述炉体外伸入所述炉体内；
所述进气管的端部以及所述环状出气管插入所述硅液中，所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔，以将所述反应气体通入所述硅液中。
所述反应气体还包括惰性气体，所述惰性气体包括：氮气、氩气、氦气中的至少一种。
第二方面，本申请还公开了一种单晶硅棒拉制装置，所述单晶硅棒拉制装置包括：
炉体；
坩埚，所述坩埚设置于所述炉体内，用于容纳硅料；
加热器，所述加热器设置于所述炉体内，用于加热所述坩埚内的硅料；
导气管，所述导气管活动连接于炉体；
其中，在将所述硅料装入所述坩埚后，可采用所述加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；将所述导气管插入所述硅液中；通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；从所述硅液中拉制单晶硅棒。
可选地，所述导气管包括：进气管以及设置在所述进气管端部的环状出气管，所述进气管与所述环状出气管连通；其中，
所述进气管穿设于所述炉体，以从所述炉体外伸入所述炉体内；
所述进气管的端部以及所述环状出气管插入所述硅液中，所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔，以将所述反应气体通入所述硅液中。
可选地，所述单晶硅棒拉制装置还包括：尾气处理装置；
所述炉体上还设置有排气孔，所述排气孔用于将所述炉内的尾气排出；
所述尾气处理装置与所述排气连接，所述尾气处理装置用于收集从所述炉体内排出的尾气，并对所述尾气中的含卤气体进行处理。
可选地，所述炉体上还设置有进气孔，所述导气管至少部分穿设于所述进气孔，以从所述进气孔伸入所述坩埚内。
可选地，所述单晶硅棒拉制装置还包括密封装置，
所述密封装置连接在所述导气管与所述炉体之间，用于密封所述进气孔。
可选地，所述进气孔设置于所述炉体的顶部，所述导气管从所述炉体的顶部竖直伸入所述坩埚，或者，所述导气管从所述炉体的顶部倾斜伸入所述坩埚。
可选地，所述进气孔设置于所述炉体的侧面，所述导气管从所述进气孔伸入后弯折预设角度伸入所述坩埚。
可选地，所述导气管的材质包括：石英、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的至少一种。
本申请实施例中，通过将硅料装入坩埚中；采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；将导气管插入所述硅液中；通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；在所述硅液中执行引晶、放肩、等径操作，以得到单晶硅棒。这样，单晶硅棒拉制的过程中，可以将含卤气体通入硅液内部，以使含卤气体与所述硅液的金属杂质充分反应，提高所述硅液的纯度，从而，可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质，提升所述单晶硅棒的品质。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本申请实施例的一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图；
图2是本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图；
图3是本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图；
图4是图3所示的单晶硅棒拉制装置中的导气管的结构示意图；
图5是本申请实施例所示的另一种导气管的结构示意图；
图6是示出了本申请实施例的另一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图；
图7是本申请实施例所述的另一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图；
图8是本申请实施例所述的再一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图；
附图标记：10－炉体，100－排气孔，11－坩埚，12－加热器，13－导气管，131－进气管，132－环状出气管，133－出气孔，14－密封件，15－尾气处理柜，16－电源柜、17－导流筒，18－保温筒，19－保温盖。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参照图1，示出了本申请实施例的一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图，所述单晶硅棒拉制方法具体可以包括：
步骤101：将硅料装入炉体内的坩埚中。
本申请实施例中，可以使用单晶硅棒拉制装置(单晶炉)进行拉晶，以得到单晶硅棒。
参照图2，示出了本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图，如图2所示，所述单晶硅棒拉制装置具体可以包括：炉体10、坩埚11、加热器12以及导气管13，其中，坩埚11设置于炉体10内，用于容纳硅料；加热器12设置于炉体10内，用于加热坩埚11内的硅料；导气管13活动连接于炉体10，以从炉体10外伸入坩埚11内，或者，从坩埚11内抽出。
本申请实施例中，在所述单晶硅棒拉制装置合炉后，可以采用炉外加料装置或者二次加料器向坩埚11中加入硅料。具体的，所述硅料可以包括但不限于单晶硅料、原生多晶硅料或者复拉料中的任意一种，本申请实施例对于所述硅料的具体类型可以不做限定。
步骤102：采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液。
本申请实施例中，在将硅料加入到所述坩埚内之后，可以采用加热器12加热坩埚11内的硅料，得到硅液。
步骤103：将导气管插入所述硅液中。
本申请实施例中，在将坩埚11内的硅料熔化成为硅液之后，可以将导气管13伸入炉体10内的坩埚11中。在实际应用中，可以将导气管13伸入坩埚11的底部，以便于从导气管13出来的反应气体能够与所述硅液充分接触，以增大所述反应气体与硅液中的金属杂质的反应效率。
在实际应用中，炉体10外还可以设置有气体发生装置，所述气体发生装置可以用于提供反应气体，导气管13可以与所述气体发生装置连接，以将所述气体发生装置提供的反应气体通入坩埚11。
步骤104：通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应。
本申请实施例中，在将导气管13插入坩埚11内的硅液之后，可以通过导气管13向坩埚11内的硅液通入反应气体，所述反应气体中至少包括含卤气体，所述含卤气体可以与所述硅液中的金属杂质反应。
具体的，在将所述反应气体通入所述硅液中后，可以保持炉内的温度在硅料熔化温度以上，以使得坩埚11中的硅液可以保持熔融的状态，并使得所述反应气体中的含卤气体可以与所述硅液中的金属杂质生成化合物，所述化合物的沸点较低，在温度处于硅料熔化温度以上时容易挥发，以将所述金属杂质从所述硅液中分离出去，提高所述硅液的纯度，从而，可以提升后续的单晶硅棒拉制工步中得到的单晶硅棒的品质。
参照图3，示出了本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图，参照图4，示出了图3所示的单晶硅棒拉制装置中的导气管的结构示意图。具体的，导气管13可以包括：进气管131以及设置在进气管131端部的环状出气管132，进气管131与环状出气管132连通；其中，进气管131穿设于炉体10，以从炉体10外伸入炉体10内；进气管131的端部以及环状出气管132插入所述硅液中，环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133，以将所述反应气体通入所述硅液中。
本申请实施例中，通过在进气管131的端部设置环状出气管132，可以将所述反应气体导入所述环状出气管132。由于环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133，环状出气管132内的反应气体可以通过出气孔133导入至所述硅液中，以便于所述反应气体能够充分的与所述硅液接触。从而，可以增大所述反应气体与所述硅液的反应效率，将所述金属杂质从所述硅液中分离出去，进一步提高所述硅液的纯度。
如图4所示，多个出气孔133的开口在环状出气管132上可以高低错落分布，而且，不同位置的出气孔133的孔径可以相同或者不同，且不同出气孔133的开口朝向可以相同或者不同，以使得从出气孔133出来的反应气体能够与所述硅液充分的接触，提高所述反应气体与所述硅液的反应效率。
需要说明的是，环状出气管132可以包括但不局限于图4所示的圆环形，例如，环状出气管132还可以为多边环形。本申请实施例对于环状出气管132的形状不做具体限定。
参照图5，示出了本申请实施例所示的另一种导气管的结构示意图，如图5所示，进气管131以及连接在进气管131上的多个环状出气管132，进气管131与每一个环状出气管132连通；其中，进气管131穿设于炉体10，以从炉体10外伸入炉体10内；进气管131的端部以及多个环状出气管132插入所述硅液中，每个环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133，以将所述反应气体通入所述硅液中。
在实际应用中，多个环状出气管132可以呈多层从上至下分布在所述硅液中，并且，每一个环状出气管132上的多个出气孔133可以根据实际情况错落分布，以进一步增加所述反应气体与所述硅液的接触充分性，从而，进一步增大所述反应气体与所述硅液的反应效率，将所述金属杂质从所述硅液中分离出去。
需要说明的是，图5中，仅示出了环状出气管132的数量为三个的情况，而在实际应用中，环状出气管132的数量还可以为2个、5个或者6个等，本申请实施例对于环状出气管132的具体数量可以不做限定。
具体的，在反应气体从出气孔133进入所述硅液后，受所述硅液内部形成的自然对流及强制对流推动向所述熔硅中部运动，并扩散至整个硅液，以使得所述反应气体与所述硅液充分的接触。由于所述反应气体中包含有含卤气体，在高温下所述含卤气体中的含卤气体分子与原子态或离子态的金属元素键合成M－Nx(M代表金属元素，N代表卤族元素)，M－Nx聚合后形成气体分子，逸出熔体，并被单晶炉内的气流带走。
在实际应用中，通过将含卤气体通入熔硅中，由于含卤气体以原子形式直接和硅液接触，接触表面积大，且接触时间较直接和固态料接触的时间长，因此处理效率高，所需时间短，气体耗量更少。具体地：
试验数据表明，相对于采用含卤气体对固态料进行处理来说，采用含卤气体对硅液进行处理有利于缩短处理时间，例如，处理相同质量的硅液和固态硅料并达到相同的处理效果，采用含卤气体对固态料进行处理的时间约为50分钟，而采用含卤气体对硅液进行处理的时间则可以缩短至30分钟，所需时间更短。而且，相对于采用含卤气体对固态料进行处理来说，采用含卤气体对硅液进行处理有利于含卤气体与硅液的接触时间更长，接触更加充分，气体耗量可以相应更少。
本申请实施例中，为了使得所述所述含卤气体能够与所述硅液中的金属杂质能够充分的反应，提升所述硅液的纯度，可以控制所述含卤气体与所述硅液反应第一预设时长。可选地，所述第一预设时长可以为5－120分钟。
可选地，所述含卤气体可以包括：氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种。
具体地，所述反应气体还可以包括惰性气体，在高温环境下，所述惰性气体不与所述硅液反应，可以减少所述硅液的损失。所述惰性气体可以包括：氮气、氩气、氦气中的至少一种。进一步地，所述含卤气体与所述惰性气体的比例可以为1：999至999：1之间的任意一个。
步骤105：从所述硅液中拉制单晶硅棒。
本申请实施例中，在将导气管13插入所述硅液并向所述硅液中通入反应气体之后，可以选择合适的时机切入拉晶工步，即在所述硅液中执行引晶、放肩、等径操作，以拉制单晶硅棒。
具体地，所述引晶的操作可以为：将籽晶伸入所述硅液，引出一定长度，直径为3～5mm的细颈，以消除结晶位错。所述放肩的操作可以为：将上述细颈的直径放大到目标直径，当细颈生长至足够长度，并且达到一定的提拉速率，即可降低拉速进行放肩。所述等径的操作具体可为：当晶体基本实现等径生长并达到目标直径时，即可拉制形成单晶硅棒。
在进行引晶、放肩、等径操作的过程中，由于拉晶的时间较长且温度较高，热产气氛中的杂质(特别是金属)进所述硅液中的几率较大。本申请实施例中，为了去除所述硅液中的金属杂质，在进行引晶、放肩、等径等操作的过程中，可以同时使用导气管13持续向所述硅液内通入反应气体，以在拉晶过程中持续去除所述硅液中的金属杂质，提高所述硅液的纯度，进而，可以提高从所述硅液中生长得到的单晶硅棒的质量，达到边拉晶、边纯化所述硅液的目的。
需要说明的是，在具体地应用中，为了避免导气管13通入的反应气体对所述硅液造成冲击影响到所述硅液内固液界面的形成，在使用导气管13向所述硅液中通入所述反应气体的过程中，所述反应气体的流量为0.1－10L/min。
示例地，所述反应气体的流量可以为0.1/min、0.4/min、5L/min或者10L/min中的任意一种，本申请实施例对于所述反应气体的流量的具体值可以不做限定。
试验数据表明，根据本申请实施例所述的方法，在硅料熔化成硅液之后以及拉晶之前植入向硅液中通入所述反应气体的工序，让硅液与所述反应气体中的含卤气体反应，极大的提升了硅棒的品质，可以使得拉制的晶棒头部少子寿命由未处理的509um提升至890um，有利于提升由该单晶制得的电池的转换效率。
综上，本申请实施例所述的单晶硅棒拉制方法至少可以包括以下优点：
本申请实施例中，通过将硅料装入坩埚中；采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；将导气管插入所述硅液中；通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；从所述硅液中拉制单晶硅棒。这样，单晶硅棒拉制的过程中，可以将含卤气体通入硅液内部，以使含卤气体与所述硅液的金属杂质充分反应，提高所述硅液的纯度，从而，可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质，提升所述单晶硅棒的品质。
参照图6，示出了本申请实施例的另一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图，如图6所示，所述单晶硅棒拉制方法具体可以包括：
步骤301：将硅料装入炉体内的坩埚中。
本申请实施例中，步骤301的具体实施过程参照前述实施例中的步骤101即可，在此不做赘述。
步骤302：采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液。
本申请实施例中，步骤302的具体实施过程参照前述实施例中的步骤102即可，在此不做赘述。
步骤303：将导气管插入所述硅液中。
本申请实施例中，步骤303的具体实施过程参照前述实施例中的步骤103即可，在此不做赘述。
步骤304：通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应。
本申请实施例中，步骤304的具体实施过程参照前述实施例中的步骤104即可，在此不做赘述。
步骤305：从所述硅液中拉制单晶硅棒。
本申请实施例中，步骤305的具体实施过程参照前述实施例中的步骤105即可，在此不做赘述。
步骤306：收集从所述炉体内排出的尾气。
本申请实施例中，由于在拉制单晶硅棒的操作中，导气管13持续通入了所述反应气体，在实际应用中，为了将炉体10内的炉压控制在合适的水平，需要在炉体10内的底部设置排气孔，以将反应后得到的尾气从炉体10内排除。
在实际应用中，可以在炉体10的排气孔处设置尾气收集装置，以收集从炉体10内排出的尾气。示例地，所述尾气收集装置内可以设置有抽取泵、抽风机等能够收集气体的装置，本申请实施例对于所述尾气收集装置的具体内容可以不做限定。
步骤307：对所述尾气中的含卤气体进行处理。
本申请实施例中，为了避免从炉体10排出的尾气对环境造成污染，可以在炉体10的排气口处连接尾气处理柜15。具体地，可以采用碱性溶液对所述尾气进行处理，以使得碱性溶液与所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体反应，去除所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体。在实际应用中，还可以在尾气处理柜15后面连接惰性气体回收装置，以回收所述尾气中的惰性气体，实现所述惰性气体的循环使用，降低生产成本。
综上，本申请实施例所述的硅料处理方法至少可以包括以下优点：
本申请实施例中，在单晶硅棒拉制的过程中，可以将含卤气体通入硅液内部，以使含卤气体与所述硅液的金属杂质充分反应，提高所述硅液的纯度，从而，可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质，提升所述单晶硅棒的品质。而且，在单晶硅棒的拉制过程中，可以同时收集从所述炉体内排出的尾气，对所述尾气中的含卤气体进行处理，避免从所述排出的尾气对环境造成污染。
本申请实施例还提供了一种如图2所示的单晶硅棒拉制装置，如图2所示，所述单晶硅棒拉制装置具体可以包括：
炉体10；
坩埚11，坩埚11设置于炉体10内，用于容纳硅料；
加热器12，加热器12设置于炉体10内，用于加热坩埚11内的硅料；
导气管13，导气管13活动连接于炉体10；
其中，在将所述硅料装入坩埚11后，可采用加热器12加热熔化坩埚11内的硅料，得到硅液；将导气管13插入所述硅液中；通过导气管13向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少可以包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；从所述硅液中拉制单晶硅棒。
本申请实施例中，通过将硅料装入坩埚11中；采用加热器12加热熔化坩埚11内的硅料，得到硅液；将导气管13插入所述硅液中；通过导气管13向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少可以包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；在所述硅液中执行引晶、放肩、等径操作，以得到单晶硅棒。这样，单晶硅棒拉制的过程中，可以将含卤气体通入硅液内部，以使含卤气体与所述硅液的金属杂质充分反应，提高所述硅液的纯度，从而，可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质，提升所述单晶硅棒的品质。
具体的，炉体10外还可以设置有气体发生装置，所述气体发生所能装置可以用于提供反应气体，导气管13可以与所述气体发生装置连接，以将所述气体发生装置提供的反应气体通入坩埚11内的硅液中。
可选地，导气管13可以包括：进气管131以及设置在进气管131端部的环状出气管132，进气管131与环状出气管132连通；其中，进气管131穿设于炉体10，以从炉体10外伸入炉体10内；进气管131的端部以及环状出气管132插入所述硅液中，环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133，以将所述反应气体通入所述硅液中。
本申请实施例中，通过在进气管131的端部设置环状出气管132，可以将所述反应气体导入所述环状出气管132。由于环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133，环状出气管132内的反应气体可以通过出气孔133导入至所述硅液中，以便于所述反应气体能够充分的与所述硅液接触。从而，可以增大所述反应气体与所述硅液的反应效率，将所述金属杂质从所述硅液中分离出去，进一步提高所述硅液的纯度。
在实际应用中，所述气体发生装置至少可以包括第一储气罐和第二储气罐，所述第一储气罐可以用于存储含卤气体，所述第二储气罐可以用于存储惰性气体。所述第一储气罐通过第一管道与导气管13连接，以通过导气管13向炉体10内通入含卤气体。所述第二储气罐通过第二管道与导气管13连接，以通过导气管13向炉体10内通入惰性气体。所述第一管道内设有用于控制所述第一管道导通或断开的第一阀门，所述第二管道内设有用于控制所述第二管道导通或断开的第二阀门。
本申请实施例中，炉体10上还设置有进气孔，导气管13至少部分穿设于所述进气孔，以从所述进气孔伸入坩埚11内。在实际应用中，导气管13的外径可以略小于所述进气孔的孔径，以使得导气管13可以在所述进气孔内滑动，以将导气管13活动连接于炉体10。这样，就便于将导气管13伸入炉体10内的坩埚11，或者，从坩埚11内抽出。
可选地，所述单晶硅棒拉制装置还可以包括密封件14，密封件14连接在导气管13与炉体10之间，用于密封所述进气孔，以避免外界的空气从所述进气孔内进入炉体10内，以及，避免炉体10内的气体从所述进气孔内排出，提高炉体10的密封性。
示例地，密封件14可以为硅胶件、塑胶件等，密封件14可以套接在导气管13外，并与导气管13固定连接。在导气管13从所述进气孔插入所述单晶炉内的情况下，密封件14可以至少部分嵌入所述进气孔内，以填充导气管13与所述进气孔之间的间隙，实现导气管13与所述进气孔之间的密封连接。
可选地，导气管13的材质可以包括：石英、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的至少一种，以使得导气管13具备抗腐蚀的特性，避免导气管13与所述反应气体中的含卤气体发生反应。
本申请实施例中，在所述单晶硅棒拉制装置合炉后，可以采用炉外加料装置或者二次加料器向坩埚11中加入硅料。具体的，所述硅料可以为单晶硅料、原生多晶硅料或者复拉料等，本申请实施例对于所述硅料的具体类型可以不做限定。
具体的，坩埚11可以为石英坩埚并以石墨坩埚在外部支撑等，本发明实施例对于坩埚11的具体类型可以不做限定。
本申请实施例中，在将硅料加入到所述坩埚内之后，可以采用加热器12加热坩埚11内的硅料，得到熔硅。
具体的，加热器12可以设置在坩埚11的侧壁，也可以设置在坩埚11的底部，或者，可以分别设置在坩埚11的侧壁或者底部，以对坩埚11进行充分加热。
本申请实施例中，在将坩埚11内的硅料熔化成为硅液之后，可以将导气管13伸入炉体10内的坩埚11中。在实际应用中，可以将导气管13伸入坩埚11的底部，以便于从导气管13出来的反应气体能够与所述硅液充分接触，以增大所述反应气体与硅液中的金属杂质的反应效率。
本申请实施例中，在将导气管13插入坩埚11内的硅液之后，可以通过导气管13向坩埚11内的硅液通入反应气体，所述反应气体中至少包括含卤气体，所述含卤气体可以与所述硅液中的金属杂质反应。
具体的，在将所述反应气体通入所述硅液中后，可以保持炉内的温度在硅料熔化温度以上，以使得坩埚11中的硅液可以保持熔融的状态，并使得所述反应气体中的含卤气体可以与所述硅液中的金属杂质生成化合物，所述化合物的沸点较低，在温度处于硅料熔化温度以上时容易挥发，将所述金属杂质从所述硅液中分离出去，提高所述硅液的纯度，从而，可以提升后续的单晶硅棒拉制工步中得到的单晶硅棒的品质。
本申请实施例中，为了使得所述所述含卤气体能够与所述硅液中的金属杂质能够充分的反应，提升所述硅液的纯度，可以控制所述含卤气体与所述硅液反应第一预设时长。可选地，所述第一预设时长可以为5-120分钟。
可选地，所述含卤气体可以包括：氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种。
具体地，所述反应气体还可以包括惰性气体，在高温环境下，所述惰性气体不与所述硅液反应，可以减少所述硅液的损失。所述惰性气体可以包括：氮气、氩气、氦气中的至少一种。进一步地，所述含卤气体与所述惰性气体的比例可以为1:999至999:1之间的任意一个。
本申请实施例中，在将导气管13插入所述硅液并向所述硅液中通入反应气体之后，可以选择合适的时机切入拉晶工步，即在所述硅液中执行引晶、放肩、等径操作，以得到单晶硅棒。
具体地，所述引晶的操作可以为：将籽晶伸入所述硅液，引出一定长度，直径为3～5mm的细颈，以消除结晶位错。所述放肩的操作可以为：将上述细颈的直径放大到目标直径，当细颈生长至足够长度，并且达到一定的提拉速率，即可降低拉速进行放肩。所述等径的操作具体可为：当晶体基本实现等径生长并达到目标直径时，即可拉制形成单晶硅棒。
在进行引晶、放肩、等径操作的过程中，由于拉晶的时间较长且温度较高，热产气氛中的杂质(特别是金属)进所述硅液中的几率较大，而且，由于分凝效应，所述硅液中的杂质在拉晶后期会更加的，本申请实施例中，为了去除所述硅液中的金属杂质，在进行引晶、放肩、等径等操作的过程中，可以同时使用导气管13持续向所述硅液内通入反应气体，以在拉晶过程中持续去除所述硅液中的金属杂质，提高所述硅液的纯度，进而，可以提高从所述硅液中生长得到的单晶硅棒的质量，达到边拉晶、边纯化所述硅液的目的。
需要说明的是，在具体地应用中，为了避免导气管13通入的反应气体对所述硅液造成冲击影响到所述硅液内固液界面的形成，在使用导气管13向所述硅液中通入所述反应气体的过程中，所述反应气体的流量为0.1-10L/min。
示例地，所述反应气体的流量可以为0.1/min、0.4/min、5L/min或者10L/min中的任意一种，本申请实施例对于所述反应气体的流量的具体值可以不做限定。
所述单晶硅棒拉制装置还可以包括：尾气处理柜15；炉体10上还设置有排气孔100，排气孔100可以用于将炉体10内的尾气排出；尾气处理柜15与排气孔100连接，尾气处理柜15可以用于处理从排气孔100排出的尾气。
具体的，所述尾气可能包括：惰性气体、含卤气体以及含卤气体与所述硅料中的金属杂质反应后得到的化合物的挥发气体。在尾气处理柜15内可以采用碱性溶液对所述尾气进行处理，以使得碱性溶液与所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体反应，去除所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体。
示例的，所述碱性溶液可以包括但不局限于氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种，本申请实施例对于所述碱性溶液的具体类型可以不做限定。
在实际应用中，还可以在所述尾气处理柜15后面连接惰性气体回收装置，以回收所述尾气中的惰性气体，实现所述惰性气体的循环使用，降低生产成本。并且，在炉体10外连接电源柜16，电源柜16可以通过电缆与加热器12电连接，以给加热器12供电。
如图2所示，炉体10内还可以设置有保温盖19、导流筒17以及保温筒18等热场部件。在进行硅棒拉制的过程中，所述热场部件可以用于提供拉晶所需的热场环境。
如图2所示，所述进气孔可以设置于炉体10的顶部，导气管13可以从炉体10的顶部竖直伸入坩埚11。在实际应用中，在导气管13从炉体10的顶部竖直伸入坩埚11的情况下，可以使得导气管13伸入炉体10内的部分距离较短。这样，可以减少所述反应气体在导气管13内的传输路径，便于所述反应气体快速地到达坩埚11内。
参照图7，示出了本申请实施例所述的另一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图，如图7所示，所述进气孔可以设置于炉体10的顶部，导气管13可以从炉体10的顶部倾斜伸入坩埚11。导气管13可以从导流筒178内的通孔中倾斜伸入坩埚11，以避免在导流筒17上额外设置通孔来穿设导气管13的操作，有利于保持导流筒17的完整性。而且，导气管13的倾斜程度可以与导流筒17的倾斜程度保持一致，以避免导气管13与导流筒17之间发生干涉。
参照图8，示出了本申请实施例所述的再一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图，如图8所示，所述进气孔可以设置于炉体10的侧面，导气管13从所述进气孔伸入后弯折预设角度伸入坩埚11。在实际应用中，由于炉体10的侧面外设置的部件较少，空间较大，在导气管13从炉体10的侧面伸入的情况下，可以避免导气管13与炉体10外的其他装置发生干涉，便于导气管13的灵活布局。
如图7所示，导气管13伸入炉体10内的部分可以呈90度弯折，即所述预设角度可以为90度，以使得导气管13的弯折精度容易控制。
需要说明的是，在实际应用中，导气管13伸述炉体10内的部分弯折的预设角度还可以根据实际情况进行设定。例如，所述预设角度还可以是30度、50度或者125度等，本申请实施例对于所述预设角度的具体值可以不做限定。
综上，本申请实施例所述的单晶硅棒拉制装置至少可以包括以下优点：
本申请实施例中，通过将硅料装入坩埚中；采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；将导气管插入所述硅液中；通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；从所述硅液中拉制单晶硅棒。这样，单晶硅棒拉制的过程中，可以将含卤气体通入硅液内部，以使含卤气体与所述硅液的金属杂质充分反应，提高所述硅液的纯度，从而，可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质，提升所述单晶硅棒的品质。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种单晶硅棒拉制方法，其特征在于，包括：
将硅料装入炉体内的坩埚中；
采用加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；
将导气管插入所述硅液中；
通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；
从所述硅液中拉制单晶硅棒；
其中，所述导气管包括：进气管以及设置在所述进气管端部的多个环状出气管，所述进气管与每一个所述环状出气管连通，所述进气管穿设于所述炉体，所述进气管的端部以及所述多个环状出气管插入所述硅液中；所述环状出气管为多边环形，每一个所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔，所述多个环状出气管呈多层从上至下分布在所述硅液中，且每一个所述环状出气管上的所述多个出气孔错落分布，不同所述出气孔的开口朝向不同，所述通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体的步骤中，所述反应气体的流量为0.1－10L/min。
2.根据权利要求1所述的单晶硅棒拉制方法，其特征在于，所述方法还包括：
收集从所述炉体内排出的尾气；
对所述尾气中的含卤气体进行处理。
3.根据权利要求1或2所述的单晶硅棒拉制方法，其特征在于，所述含卤气体包括：氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种；
所述反应气体还包括惰性气体，所述惰性气体包括：氮气、氩气、氦气中的至少一种。
4.一种单晶硅棒拉制装置，其特征在于，所述单晶硅棒拉制装置包括：
炉体；
坩埚，所述坩埚设置于所述炉体内，用于容纳硅料；
加热器，所述加热器设置于所述炉体内，用于加热所述坩埚内的硅料；
导气管，所述导气管活动连接于炉体；
其中，在将所述硅料装入所述坩埚后，采用所述加热器加热熔化所述坩埚内的硅料，得到硅液；将所述导气管插入所述硅液中；通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体，所述反应气体至少包括含卤气体，以使所述含卤气体与所述硅液中的金属杂质反应；从所述硅液中拉制单晶硅棒；
所述导气管包括：进气管以及设置在所述进气管端部的多个环状出气管，所述进气管与每一个所述环状出气管连通，所述进气管穿设于所述炉体，所述进气管的端部以及所述多个环状出气管插入所述硅液中；所述环状出气管为多边环形，每一个所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔，所述多个环状出气管呈多层从上至下分布在所述硅液中，且每一个所述环状出气管上的所述多个出气孔错落分布，不同所述出气孔的开口朝向不同，所述通过所述导气管向所述硅液中通入反应气体的步骤中，所述反应气体的流量为0.1－10L/min。
5.根据权利要求4所述的单晶硅棒拉制装置，其特征在于，所述单晶硅棒拉制装置还包括：尾气处理装置；
所述炉体上还设置有排气孔，所述排气孔用于将所述炉内的尾气排出；
所述尾气处理装置与所述排气连接，所述尾气处理装置用于收集从所述炉体内排出的尾气，并对所述尾气中的含卤气体进行处理。
6.根据权利要求4所述的单晶硅棒拉制装置，其特征在于，所述炉体上还设置有进气孔，所述导气管至少部分穿设于所述进气孔，以从所述进气孔伸入所述坩埚内。
7.根据权利要求6所述的单晶硅棒拉制装置，其特征在于，所述单晶硅棒拉制装置还包括密封装置，所述密封装置连接在所述导气管与所述炉体之间，用于密封所述进气孔。
8.根据权利要求6所述的单晶硅棒拉制装置，其特征在于，所述进气孔设置于所述炉体的顶部，所述导气管从所述炉体的顶部竖直伸入所述坩埚，或者，所述导气管从所述炉体的顶部倾斜伸入所述坩埚。
9.根据权利要求6所述的单晶硅棒拉制装置，其特征在于，所述进气孔设置于所述炉体的侧面，所述导气管从所述进气孔伸入后弯折预设角度伸入所述坩埚。
10.根据权利要求4所述的单晶硅棒拉制装置，其特征在于，所述导气管的材质包括：石英、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的至少一种。
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