CN114457411B - 单晶硅棒拉制方法和单晶硅棒拉制装置 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提供了一种单晶硅棒拉制方法和单晶硅棒拉制装置。所述方法包括:提供炉体、导气管以及加料器,炉体内装有双坩埚和加热器;将硅料装入双坩埚中,双坩埚包括外坩埚以及设置于外坩埚内的内坩埚;将导气管插入双坩埚中,并将加料器的加料管插入外坩埚;采用加热器加热熔化双坩埚内的硅料,得到硅液;通过导气管向双坩埚内通入反应气体,反应气体至少包括含卤气体,以使含卤气体与双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质反应;通过所述加料管持续向所述外坩埚加入所述硅料,同时从所述内坩埚的硅液中拉晶,以得到单晶硅棒。本申请实施例中,可以减少从硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质,提升单晶硅棒的品质。
Description
技术领域
本申请属于光伏技术领域,具体涉及一种单晶硅棒拉制方法以及一种单晶硅棒拉制装置
背景技术
近年来,光伏发电作为绿色能源以及人类可持续发展的主要能源的一种,日益受到世界各国的重视并得到大力发展。单晶硅片作为光伏发电的一种基础材料,有着广泛的市场需求。单晶硅片通常由单晶硅棒进行切片处理得到的,因此,单晶硅棒的质量最终也会影响到硅片的质量。在实际应用中,单晶硅棒通常可以由硅料生长拉制而成。
现有的技术中,为了降低单晶硅棒的拉制成本,单晶炉的投料量正在快速地增加,在单晶硅棒的拉制过程中,往往需要采用炉外加料装置将硅料连续的加入炉体内的坩埚中。为了防止加料导致的坩埚内溶体波动和温度变化异常,通常采用双坩埚的技术方案,即,使用具有双层侧壁、且开设有连通用的通道的双坩埚,在外围区域加料并化料,在中间区域实施拉晶。
然而,在将硅料连续加入坩埚内并加热成熔硅的过程中,硅料中的杂质(尤其是金属)会不断的释放在熔硅中,而且,由于分凝效应,熔硅中的杂质到拉晶后期会更加富集。这样,很容易导致拉制的单晶硅棒中杂质含量较多,单晶硅棒的品质较差。
发明内容
本申请旨在提供一种单晶硅棒拉制方法以及一种单晶硅棒拉制装置,以解决现有的单晶硅棒中杂质含量较多,单晶硅棒的品质较差的问题。
为了解决上述技术问题,本申请是这样实现的:
第一方面,本申请公开了一种单晶硅棒拉制方法,所述方法包括:
提供炉体、导气管以及加料器,所述炉体内装有双坩埚和加热器;
将硅料装入所述双坩埚中,所述双坩埚包括外坩埚以及设置于所述外坩埚内的内坩埚;
将所述导气管插入所述双坩埚中,并将所述加料器的加料管插入所述外坩埚;
采用所述加热器加热熔化所述双坩埚内的硅料,得到硅液;
通过所述导气管向所述双坩埚内通入反应气体,所述反应气体至少包括含卤气体,以使所述含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质反应;
通过所述加料管持续向所述外坩埚加入所述硅料,同时从所述内坩埚的硅液中拉晶,以得到单晶硅棒。
可选地,所述将所述导气管插入所述双坩埚中步骤中,包括:
将所述导气管插入所述双坩埚的外坩埚中,其中,所述导气管的底部距所述双坩埚埚底的距离与所述双坩埚的高度正相关,所述导气管与所述外坩埚埚壁的距离与内外坩埚的距离正相关,所述导气管底部距内外坩埚通道的垂直距离与内外坩埚通道的最大直径正相关。
可选地,所述导气管的底部距所述双坩埚埚底的距离是所述双坩埚高度的0.3-0.5倍,所述导气管距所述外坩埚埚壁的距离是内外坩埚距离的0.2-0.4倍,所述导气管底部距内外坩埚通道的垂直距离是所述内外坩埚通道最大直径的1-2倍。
可选地,所述方法还包括:
收集从所述炉体内排出的尾气;
对所述尾气进行处理。
可选地,所述含卤气体包括:氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种;
所述反应气体还包括惰性气体,所述惰性气体包括:氮气、氩气、氦气中的至少一种。
可选地,所述导气管包括:进气管以及设置在所述进气管端部的环状出气管,所述进气管与所述环状出气管连通;其中,
所述进气管穿设于所述炉体,以从所述炉体外伸入所述炉体内;
所述进气管的端部以及所述环状出气管插入所述外坩埚中,所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔,以将所述反应气体通入所述外坩埚。
第二方面,本申请还公开了一种单晶硅棒拉制装置,所述单晶硅棒拉制装置包括:
炉体;
双坩埚,所述双坩埚设置于所述炉体内,用于容纳硅料,所述双坩埚包括外坩埚以及设置于所述外坩埚内的内坩埚;
加热器,所述加热器设置于所述炉体内,用于加热所述双坩埚内的硅料;
导气管,从所述炉体外插入所述双坩埚中;
加料器,所述加料器的加料管从所述炉体内插入所述外坩埚中;
其中,在将所述硅料装入所述双坩埚后,可采用所述加热器加热熔化所述双坩埚内的硅料,得到硅液;通过向所述双坩埚内通入反应气体,所述反应气体至少包括含卤气体,以使所述含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质反应;通过所述加料管持续向所述外坩埚加入所述硅料,同时从所述内坩埚的硅液中拉晶,以得到单晶硅棒。
可选地,所述导气管包括:进气管以及设置在所述进气管端部的环状出气管,所述进气管与所述环状出气管连通;其中,
所述进气管穿设于所述炉体,以从所述炉体外伸入所述炉体内;
所述进气管的端部以及所述环状出气管插入所述外坩埚中,所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔,以将所述反应气体通入所述外坩埚。
可选地,所述硅料处理装置还包括:尾气处理装置;
所述炉体上还设置有排气孔,所述排气孔用于将所述炉内的尾气排出;
所述尾气处理装置与所述排气连接,所述尾气处理装置用于收集从所述炉体内排出的尾气,并对所述尾气中的含卤气体进行处理。
可选地,所述炉体上还设置有进气孔和加料孔;其中,
所述导气管至少部分穿设于所述进气孔,以从所述进气孔伸入所述双坩埚中;
所述加料管至少部分穿设于所述加料孔,以从所述加料孔伸入所述外坩埚中。
可选地,所述单晶硅棒拉制装置还包括第一密封件和第二密封件;其中,
所述第一密封件连接在所述导气管与所述炉体之间,用于密封所述进气孔;
所述第二密封件连接在所述加料管与所述炉体之间,用于密封所述加料口。
可选地,所述进气孔设置于所述炉体的顶部,所述导气管从所述炉体的顶部竖直或者倾斜伸入所述坩埚;
或者,所述进气孔设置于所述炉体的侧面,所述导气管从所述进气孔伸入后弯折预设角度伸入所述坩埚。
可选地,所述导气管和所述加料管的材质包括:石英、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的至少一种。
本申请实施例中,可以采用双坩埚进行单晶硅棒的拉制,即,在内坩埚的硅液中进行单晶硅棒的拉制的同时,可以通过加料器的加料管将硅料连续的加入外坩埚中,以防止内坩埚内的硅液波动和温度变化异常,提高硅液的稳定性和拉晶成功率。而且,单晶硅棒拉制的过程中,通过将含卤气体通入双坩埚内,可以使含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质充分反应,提高所述硅液或者硅料的纯度,从而,可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质,提升所述单晶硅棒的品质。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是本申请实施例的一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图;
图2是本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图;
图3是本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图;
图4是图3所示的单晶硅棒拉制装置中的导气管的结构示意图;
图5是本申请实施例所示的另一种导气管的结构示意图;
图6是本申请实施例的一种导气管和双坩埚的位置示意图;
图7是示出了本申请实施例的另一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图;
图8是本申请实施例所述的另一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图;
图9是本申请实施例所述的再一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图;
附图标记:10-炉体,100-排气孔,11-双坩埚,111-外坩埚,112-内坩埚,113-内外坩埚通道,12-加热器,13-导气管,131-进气管,132-环状出气管,133-出气孔,141-第一密封件,142-第二密封件,15-尾气处理柜,16-电源柜、17-导流筒,18-保温筒,19-保温盖,20-加料器,201-加料管。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。此外,说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一,字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参照图1,示出了本申请实施例的一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图,所述单晶硅棒拉制方法具体可以包括:
步骤101:提供炉体、导气管以及加料器,所述炉体内装有双坩埚和加热器。
本申请实施例中,可以单晶硅棒拉制装置(单晶炉)进行拉晶,以得到单晶硅棒。
参照图2,示出了本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图,如图2所示,所述单晶硅棒拉制装置具体可以包括:炉体10;双坩埚11,双坩埚11设置于炉体10内,用于容纳硅料,双坩埚11可以包括外坩埚111以及设置于外坩埚111内的内坩埚112;加热器12,加热器12设置于炉体10内,用于加热双坩埚11内的硅料;导气管13,从炉体10外插入双坩埚11中;加料器20,加料器20的加料管201从炉体10内插入外坩埚111中。
步骤102:将硅料装入所述双坩埚中,所述双坩埚包括外坩埚以及设置于所述外坩埚内的内坩埚。
本申请实施例中,在所述硅料处理装置合炉后,可以采用加料器20或者其他炉外加料装置向双坩埚以中加入硅料。具体的,在首次向双坩埚11内装入硅料时,可以分别向外坩埚111和内坩埚112内分别装入所述硅料。
具体的,所述硅料可以包括但不限于单晶硅料、原生多晶硅料或者复拉料中的任意一种,本申请实施例对于所述硅料的具体类型可以不做限定。
步骤103:将所述导气管插入所述双坩埚中,并将所述加料器的加料管插入所述外坩埚。
本申请实施例中,可以将导气管13伸入炉体10内的双坩埚11中。在实际应用中,可以将导气管13伸入双坩埚11的底部,以便于从导气管13出来的反应气体能够与双坩埚11内的硅料或者硅液充分接触,以增大所述反应气体与硅液或者硅料中的金属杂质的反应效率。
具体的,导气管13可以根据实际需要插入外坩埚111与内坩埚112之间,也可以插入内坩埚112内,本申请实施例对于导气管13在双坩埚11内的具体插入位置可以不做限定。
在实际应用中,炉体10外还可以设置有气体发生装置,所述气体发生装置可以用于提供反应气体,导气管13可以与所述气体发生装置连接,以将所述气体发生装置提供的反应气体通入双坩埚11。
本申请实施例中,还可以在炉体10外设置加料器20,并将加料器20的加料管201插入外坩埚111中,以通过加料器20向外坩埚111中连续加入硅料。
在实际应用中,在晶棒拉制的过程中,在向熔融的硅液中加入常温的、颗粒状的硅料时,会导致硅液表面出现波动并降低硅液表面的温度,影响到硅液的稳定性。而本申请实施例中,可以在内坩埚112内进行单晶硅棒的拉制,在外坩埚111内进行硅料的添加,这样,就可以避免硅料的添加对内坩埚112内的硅液表面造成影响,防止内坩埚112内的硅液波动和温度变化异常,提高硅液的稳定性和拉晶成功率。
具体的,内坩埚112的侧壁上可以设置有通孔,所述通孔可以用于连通所述内坩埚112和外坩埚111,内坩埚112内的硅液和外坩埚111内的硅液可以通过所述通孔进行交换。这样,在外坩埚111内加入的硅料被加热成熔融的硅液之后,可以通过所述通孔进入内坩埚112内,对内坩埚112内的硅液进行补充。
步骤104:采用所述加热器加热熔化所述双坩埚内的硅料,得到硅液。
本申请实施例中,在将硅料加入到双坩埚11内之后,可以采用加热器12加热双坩埚11内的硅料,得到硅液。
步骤105:通过所述导气管向所述双坩埚内通入反应气体,所述反应气体至少包括含卤气体,以使所述含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质反应。
本申请实施例中,在将导气管13插入双坩埚11内的硅液之后,可以通过导气管13向双坩埚11内的硅液通入反应气体,所述反应气体中至少包括含卤气体,所述含卤气体可以与双坩埚11内的硅液或者硅料中的金属杂质反应。
在实际应用中,双坩埚11内的硅液可以存在内坩埚112或者外坩埚111中,硅料则可以存在外坩埚111中。在导气管13插入外坩埚111的情况下,所述含卤气体可以与外坩埚111内的硅液或者硅料中的金属杂质发生反应。在导气管13插入内坩埚112的情况下,所述含卤气体可以与内坩埚112内的硅液的金属杂质发生反应。
具体的,在将所述反应气体通入所述硅液中后,可以保持炉内的温度在硅料熔化温度以上,以使得双坩埚11中硅料可以熔化成硅液,并且硅液可以保持熔融的状态。这样,所述反应气体中的含卤气体可以与所述硅液中的金属杂质生成化合物,所述化合物的沸点较低,在温度处于硅料熔化温度以上时容易挥发,将所述金属杂质从所述硅液中分离出去,提高所述硅液的纯度,从而,可以提升后续的单晶硅棒拉制工步中得到的单晶硅棒的品质。
本申请实施例中,为了使得所述所述含卤气体能够与所述硅液中的金属杂质能够充分的反应,提升所述硅液的纯度,可以控制所述含卤气体与所述硅液反应第一预设时长。可选地,所述第一预设时长可以为5-120分钟。
可选地,所述含卤气体可以包括:氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种。
具体地,所述反应气体还可以包括惰性气体,在高温环境下,所述惰性气体不与所述硅液反应,可以减少所述硅液的损失。所述惰性气体可以包括:氮气、氩气、氦气中的至少一种。进一步地,所述含卤气体与所述惰性气体的比例可以为1:999至999:1之间的任意一个。
参照图3,示出了本申请实施例所述的一种单晶硅棒拉制装置的结构示意图,参照图4,示出了图3所示的单晶硅棒拉制装置中的导气管的结构示意图。具体的,导气管13可以包括:进气管131以及设置在进气管131端部的环状出气管132,进气管131与环状出气管132连通;其中,进气管131穿设于炉体10,以从炉体10外伸入炉体10内;进气管131的端部以及环状出气管132插入外坩埚111中,环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133,以将所述反应气体通入外坩埚111中,以便所述反应气体中的含卤气体与外坩埚111中的硅料或者硅液充分反应。
本申请实施例中,通过在进气管131的端部设置环状出气管132,可以将所述反应气体导入环状出气管132。由于环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133,环状出气管132内的反应气体可以通过出气孔133导入至外坩埚111中,以便于所述反应气体能够充分的与外坩埚111中的硅料或者硅液接触。从而,可以增大所述反应气体与所述硅料或者硅液的反应效率,将所述金属杂质从所述硅料挥着硅液中分离出去,进一步提高所述进入内坩埚112的硅液的纯度。
如图4所示,多个出气孔133的开口在环状出气管132上可以高低错落分布,而且,不同位置的出气孔133的孔径可以相同或者不同,且不同出气孔133的开口朝向可以相同或者不同,以使得从出气孔133出来的反应气体能够与所述硅液或者硅料充分的接触,提高所述反应气体与所述硅液或者硅料的反应效率。
需要说明的是,环状出气管132可以包括但不局限于图4所示的圆环形,例如,环状出气管132还可以为多边环形。本申请实施例对于环状出气管132的形状不做具体限定。
参照图5,示出了本申请实施例所示的另一种导气管的结构示意图,如图5所示,进气管131以及连接在进气管131上的多个环状出气管132,进气管131与每一个环状出气管132连通;其中,进气管131穿设于炉体10,以从炉体10外伸入炉体10内;进气管131的端部以及多个环状出气管132插入外坩埚111中,每个环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133,以将所述反应气体通入外坩埚111中。
在实际应用中,多个环状出气管132可以呈多层从上至下分布在外坩埚111,并且,每一个环状出气管132上的多个出气孔133可以根据实际情况错落分布,以进一步增加所述反应气体与外坩埚111中的硅液或者硅料的接触充分性,从而,进一步增大所述反应气体与所述硅料或者硅液的反应效率,将所述金属杂质从所述硅料或者硅液中分离出去。
需要说明的是,图5中,仅示出了环状出气管132的数量为三个的情况,而在实际应用中,环状出气管132的数量还可以为2个、5个或者6个等,本申请实施例对于环状出气管132的具体数量可以不做限定。
参照图6,示出了本申请实施例的一种导气管和双坩埚的位置示意图,如图6所示,可以将导气管13插入双坩埚11的外坩埚111中,其中,导气管13的底部距双坩埚11埚底的距离D1与双坩埚11的高度H1正相关,导气管13与外坩埚111埚壁的距离D2与内外坩埚的距离D3正相关,导气管13底部距内外坩埚通道113的垂直距离D4与内外坩埚通道113的最大直径正相关。
在实际应用中,导气管13的底部在双坩埚11内的位置会直接影响到含卤气体对所述硅料或者硅液的处理效果。如果导气管13的底部与坩埚壁距离太近,所述反应气体会对坩埚壁造成冲击,坩埚壁析晶层可能有脱落风险,与坩埚壁或者坩埚底部距离太远,气体在所述硅料或者硅液里存留的时间过短即逸出,处理效果变差。因此,通过控制导气管13的底部距双坩埚11埚底的距离D1与双坩埚11的高度H1正相关,导气管13与外坩埚111埚壁的距离D2与内外坩埚的距离D3正相关,导气管13底部距内外坩埚通道113的垂直距离D4与内外坩埚通道113的最大直径正相关,可以提高所述含卤气体对于所述硅料或者硅液的处理效果。
本申请实施例中,导气管13的底部距双坩埚11埚底的距离D1是双坩埚11高度H1的0.3-0.5倍,距外坩埚111埚壁的距离D2是内外坩埚距离D3的0.2-0.4倍,导气管13底部距内外坩埚通道113的垂直距离D4是内外坩埚通道113最大直径的1-2倍。这样,既可以避免导气管13导入的反应气体对坩埚壁造成冲击,避免坩埚壁析晶层的脱落风险。还可以使得导气管13导入的反应气体在所述硅料或者硅液里充分存留再逸出,所述反应气体与所述硅料或者硅液充分接触,以提升所述反应气体对于所述硅料或者硅液的处理效果。
步骤106:通过所述导气管向所述双坩埚内通入反应气体,同时从所述内坩埚的硅液中拉晶,以得到单晶硅棒。
本申请实施例中,在将导气管13插入所述硅液并向所述硅液中通入反应气体之后,可以选择合适的时机切入拉晶工步,即在所述硅液中执行引晶、放肩、等径等拉晶操作,以得到单晶硅棒。
优选地,可以在引晶前实施提渣操作,具体地,所述提渣的操作可以为:将籽晶伸入所述硅液,引出一定长度后开始放大直径至目标直径0.04-0.2倍,保持此直径提拉10-30mm,此时硅液表面的固态杂质大多被前述籽晶及其下方的直径扩大部分所捕获、形成渣盖,之后提出渣盖。
具体地,所述引晶的操作可以为:可另取籽晶、将籽晶伸入所述硅液,引出一定长度,直径为3~5mm的细颈,以消除结晶位错。
所述放肩的操作可以为:将上述细颈的直径放大到目标直径,当细颈生长至足够长度,并且达到一定的提拉速率,即可降低拉速进行放肩。
所述等径的操作具体可为:当晶体基本实现等径生长并达到目标直径时,即可拉制形成单晶硅棒。
在进行引晶、放肩、等径操作的过程中,由于拉晶的时间较长且温度较高,热产气氛中的杂质(特别是金属)进所述硅液中的几率较大,而且,由于分凝效应,所述硅液中的杂质在拉晶后期会更加的。本申请实施例中,为了去除所述硅液中的金属杂质,在进行提渣、引晶、放肩、等径等拉晶操作的过程中,可以同时使用导气管13持续向所述硅液内通入反应气体,以在拉晶过程中持续去除所述硅液中的金属杂质,提高所述硅液的纯度,进而,可以提高从所述硅液中生长得到的单晶硅棒的质量,达到边拉晶、边纯化所述硅液的目的。
需要说明的是,在具体地应用中,为了避免导气管13通入的反应气体对所述硅液造成冲击影响到所述硅液内固液界面的形成,在使用导气管13向所述硅液中通入所述反应气体的过程中,所述反应气体的流量为0.1-10L/min。
示例地,所述反应气体的流量可以为0.1/min、0.4/min、5L/min或者10L/min中的任意一种,本申请实施例对于所述反应气体的流量的具体值可以不做限定。
在实际应用中,由于在拉晶的过程中持续去除了所述硅液中的金属杂质,相应的,可以使得从所述硅液中生长的所述单晶硅棒的品质较好。在所述单晶硅棒直接用于生产多晶硅,或者,所述单晶硅棒用于生产方形单晶硅棒后再用于生产多晶硅时,由于所述单晶硅棒的品质较好,可以降低晶裂比例,还可以相应提高所述多晶硅的品质。
本申请实施例中,在内坩埚112的硅液中执行提渣、引晶、放肩、等径操作的同时,可以通过加料管201持续向外坩埚111内加入硅料,在所述硅料熔化后,可以对内坩埚112内的硅液进行补充。这样,就可以避免停炉添加硅料的操作,实现长时间的连续拉晶,提高所述单晶硅棒的拉制效率。
试验数据表明,根据本申请实施例所述的方法,在硅料熔化成硅液之后以及拉晶之前植入向外坩埚111中通入所述反应气体的工序,可以外坩埚111中的硅料或者硅液与所述反应气体中的含卤气体反应,可以使得拉制的晶棒头部少子寿命由未处理的438us提升至709us,极大的提升了硅棒的品质。
具体的,根据本申请实施例所述的方法,在硅料熔化成硅液之后以及拉晶之前植入向外坩埚111中通入所述反应气体的工序,在连续拉晶的过程中,第一根晶棒的头部少子寿命可以由未处理的604us提升至709us,第二根晶棒的头部少子寿命可以由未处理的541us提升至611us,第三根晶棒的头部少子寿命可以由未处理的438us提升至486us。有上述试验数据可知,本申请实施例所述方法可以提升连续拉晶过程中每一根晶棒的品质,而且,对于第一根晶棒的品质提升效果最为明显。
综上,本申请实施例所述的单晶硅棒拉制方法至少可以包括以下优点:
本申请实施例中,可以采用双坩埚进行单晶硅棒的拉制,即,在内坩埚的硅液中进行单晶硅棒的拉制的同时,可以通过加料器的加料管将硅料连续的加入外坩埚中,以防止内坩埚内的硅液波动和温度变化异常,提高硅液的稳定性和拉晶成功率。而且,单晶硅棒拉制的过程中,通过将含卤气体通入双坩埚内,可以使含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质充分反应,提高所述硅液或者硅料的纯度,从而,可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质,提升所述单晶硅棒的品质。
参照图7,示出了本申请实施例的另一种单晶硅棒拉制方法的步骤流程图,如图7所示,所述单晶硅棒拉制方法具体可以包括:
步骤301:提供炉体、导气管以及加料器,所述炉体内装有双坩埚和加热器。
本申请实施例中,步骤301的具体实施过程参照前述实施例中的步骤101即可,在此不做赘述。
步骤302:将硅料装入所述双坩埚中,所述双坩埚包括外坩埚以及设置于所述外坩埚内的内坩埚。
本申请实施例中,步骤302的具体实施过程参照前述实施例中的步骤102即可,在此不做赘述。
步骤303:将所述导气管插入所述双坩埚中,并将加料器的加料管插入所述外坩埚。
本申请实施例中,步骤303的具体实施过程参照前述实施例中的步骤103即可,在此不做赘述。
步骤304:采用所述加热器加热熔化所述双坩埚内的硅料,得到硅液。
本申请实施例中,步骤304的具体实施过程参照前述实施例中的步骤104即可,在此不做赘述。
步骤305:通过所述导气管向所述双坩埚内通入反应气体,所述反应气体至少包括含卤气体,以使所述含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质反应。
本申请实施例中,步骤305的具体实施过程参照前述实施例中的步骤105即可,在此不做赘述。
步骤306:通过所述加料管持续向所述外坩埚加入所述硅料,同时从所述内坩埚的硅液中拉晶,以得到单晶硅棒。
本申请实施例中,步骤306的具体实施过程参照前述实施例中的步骤106即可,在此不做赘述。
在本申请的一些可选实施例中,在内坩埚112的硅液中执行引晶、放肩、等径操作,并同时通过加料管201持续向外坩埚111加入所述硅料的过程中,所述硅料的加料速度与所述单晶硅棒的生长速度以及直径正相关,以使得外坩埚111中加入的硅料的量能够较好的内坩埚112中消耗的硅液的量进行匹配。
在实际应用中,所述单晶硅棒的生长速度越快,直径越大,需要消耗的硅液的量也更多,相应的,需要补充的硅料也就越多,所述硅胶的加料速度也就越快。
可选地,所述硅料的加料速度需满足以下条件:
Va=2.33*Vc*π*D2/(4*1000)(公式一)
其中,Va为加料速度,单位为g/min,Vc为所述单晶硅棒的生长速度,单位为mm/min,D为所述单晶硅棒的直径,单位为mm。
在具体的应用中,按照公式一确定所述硅料的加料速度,可以尽可能的减少硅料的添加对硅液的稳定造成的影响,提高单晶硅棒拉制的稳定性。同时,还可以给所述硅液提供足够的补充,以实现连续拉晶,提高所述单晶硅棒的拉制效率。
步骤307:收集从所述炉体内排出的尾气。
本申请实施例中,由于在引晶、放肩、等径等操作中,导气管13持续通入了所述反应气体,在实际应用中,为了将炉体10内的炉压控制在合适的水平,需要在炉体10内的底部设置排气孔,以将反应后得到的尾气从炉体10内排除。
在实际应用中,可以在炉体10的排气孔处设置尾气收集装置,以收集从炉体10内排出的尾气。示例地,所述尾气收集装置内可以设置有抽取泵、抽风机等能够收集气体的装置,本申请实施例对于所述尾气收集装置的具体内容可以不做限定。
步骤308:对所述尾气进行处理。
本申请实施例中,为了避免从炉体10排出的尾气对环境造成污染,可以在炉体10的排气口处连接尾气处理柜15。具体地,可以采用碱性溶液对所述尾气进行处理,以使得碱性溶液与所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体反应,去除所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体。在实际应用中,还可以在尾气处理柜15后面连接惰性气体回收装置,以回收所述尾气中的惰性气体,实现所述惰性气体的循环使用,降低生产成本。
综上,本申请实施例所述的单晶硅棒拉制方法至少可以包括以下优点。
本申请实施例中,可以采用双坩埚进行单晶硅棒的拉制,即,在内坩埚的硅液中进行单晶硅棒的拉制的同时,可以通过加料器的加料管将硅料连续的加入外坩埚中,以防止内坩埚内的硅液波动和温度变化异常,提高硅液的稳定性和拉晶成功率。而且,单晶硅棒拉制的过程中,通过将含卤气体通入双坩埚内,可以使含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质充分反应,提高所述硅液或者硅料的纯度,从而,可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质,提升所述单晶硅棒的品质。此外,在单晶硅棒的拉制过程中,可以同时收集从所述炉体内排出的尾气,对所述尾气中的含卤气体进行处理,避免从所述排出的尾气对环境造成污染。
本申请实施例还提供了一种如图2所示的单晶硅棒拉制装置,如图2所示,所述单晶硅棒拉制装置具体可以包括:
炉体10;
双坩埚11,双坩埚11设置于炉体10内,用于容纳硅料,双坩埚11可以包括外坩埚111以及设置于外坩埚111内的内坩埚112;
加热器12,加热器12设置于炉体10内,用于加热双坩埚11内的硅料;
导气管13,从炉体10外插入双坩埚11中;
加料器20,加料器20的加料管201从炉体10内插入外坩埚111中。
其中,在将所述硅料装入双坩埚11后,可采用加热器12加热熔化双坩埚11内的硅料,得到硅液;通过向双坩埚11内通入反应气体,所述反应气体至少包括含卤气体,以使所述含卤气体与双坩埚11内的硅液或者硅料中的金属杂质反应;从内坩埚112的硅液中拉晶,同时通过加料管201持续向外坩埚111加入所述硅料,以得到单晶硅棒。
本申请实施例中,可以采用双坩埚11进行单晶硅棒的拉制,即,在内坩埚112的硅液中进行单晶硅棒的拉制的同时,可以通过加料器20的加料管201将硅料连续的加入外坩埚111中,以防止内坩埚112内的硅液波动和温度变化异常,提高硅液的稳定性和拉晶成功率。而且,单晶硅棒拉制的过程中,通过将含卤气体通入双坩埚11内,可以使含卤气体与双坩埚111内的硅液或者硅料中的金属杂质充分反应,提高所述硅液或者硅料的纯度,从而,可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质,提升所述单晶硅棒的品质。
具体的,炉体10外还可以设置有气体发生装置,所述气体发生所能装置可以用于提供反应气体,导气管13可以与所述气体发生装置连接,以将所述气体发生装置提供的反应气体通入双坩埚11中。
在实际应用中,所述气体发生装置至少可以包括第一储气罐和第二储气罐,所述第一储气罐可以用于存储含卤气体,所述第二储气罐可以用于存储惰性气体。所述第一储气罐通过第一管道与导气管13连接,以通过导气管13向炉体10内通入含卤气体。所述第二储气罐通过第二管道与导气管13连接,以通过导气管13向炉体10内通入惰性气体。所述第一管道内设有用于控制所述第一管道导通或断开的第一阀门,所述第二管道内设有用于控制所述第二管道导通或断开的第二阀门。
本申请实施例中,炉体10上还设置有进气孔,导气管13至少部分穿设于所述进气孔,以从所述进气孔伸入坩埚11内。在实际应用中,导气管13的外径可以略小于所述进气孔的孔径,以使得导气管13可以在所述进气孔内滑动,以将导气管13活动连接于炉体10。这样,就便于将导气管13伸入炉体10内的坩埚11,或者,从坩埚11内抽出。
在实际应用中,可以将导气管13伸入双坩埚11的底部,以便于从导气管13出来的反应气体能够与双坩埚11内的硅料或者硅液充分接触,以增大所述反应气体与硅液或者硅料中的金属杂质的反应效率。
具体的,导气管13可以根据实际需要插入外坩埚111与内坩埚112之间,也可以插入内坩埚112内,本申请实施例对于导气管13在双坩埚11内的具体插入位置可以不做限定。
具体的,炉体10上还设置有加料孔;加料管201至少部分穿设于所述加料孔,以从所述加料孔伸入外坩埚111中,以将所述硅料连续的加入外坩埚111中。在实际应用中,加料管201的外径可以略小于所述加料孔的孔径,以使得加料管201可以在所述加料孔内滑动,以将加料管201活动连接于炉体10。这样,就便于将加料管201伸入炉体10内的外坩埚111,或者,从外坩埚111内抽出。
具体的,导气管13可以包括:进气管131以及设置在进气管131端部的环状出气管132,进气管131与环状出气管132连通;其中,进气管131穿设于炉体10,以从炉体10外伸入炉体10内;进气管131的端部以及环状出气管132插入外坩埚111中,环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133,以将所述反应气体通入外坩埚111中,以便所述反应气体中的含卤气体与外坩埚111中的硅料或者硅液充分反应。
本申请实施例中,通过在进气管131的端部设置环状出气管132,可以将所述反应气体导入环状出气管132。由于环状出气管132的管壁上设置有多个出气孔133,环状出气管132内的反应气体可以通过出气孔133导入至外坩埚111中,以便于所述反应气体能够充分的与外坩埚111中的硅料或者硅液接触。从而,可以增大所述反应气体与所述硅料或者硅液的反应效率,将所述金属杂质从所述硅料挥着硅液中分离出去,进一步提高所述进入内坩埚112的硅液的纯度。
可选地,所述单晶硅棒拉制装置还包括第一密封件141和第二密封件142;其中,第一密封件141连接在导气管13与炉体10之间,用于密封所述进气孔,以避免外界的空气从所述进气孔进入炉体10内;第二密封件142连接在加料管201与炉体10之间,用于密封所述加料口,以避免外界的空气从所述加料口进入所述炉体内。
示例地,第一密封件141、第二密封件142可以为硅胶件、塑胶件等。第一密封件141可以套接在导气管13外,并与导气管13固定连接。在导气管13从所述进气孔插入所述单晶炉内的情况下,第一密封件141可以至少部分嵌入所述进气孔内,以填充导气管13与所述进气孔之间的间隙,实现导气管13与所述进气孔之间的密封连接。第二密封件142可以套接在加料管201外,并与加料管201固定连接。在加料管201从所述加料孔插入所述单晶炉内的情况下,第二密封件142可以至少部分嵌入所述加料孔内,以填充加料管201与所述加料孔之间的间隙,实现加料管201与所述加料孔之间的密封连接。
可选地,导气管13、加料管201的材质可以包括:石英、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的至少一种,以使得导气管13和加料管201具备抗腐蚀的特性,避免导气管13或者加料管201与所述反应气体中的含卤气体发生反应。
本申请实施例中,在所述硅料处理装置合炉后,可以采用加料器20或者其他炉外加料装置向双坩埚以中加入硅料。具体的,在首次向双坩埚11内装入硅料时,可以分别向外坩埚111和内坩埚112内分别装入所述硅料。
具体的,双坩埚11可以为石英坩埚或者石墨坩埚等,本发明实施例对于双坩埚11的具体类型可以不做限定。其中,内坩埚112的侧壁上可以设置有内外坩埚通道113,所内外坩埚通道113可以用于连通所述内坩埚112和外坩埚111,内坩埚112内的硅液和外坩埚111内的硅液可以通过所述通孔进行交换。这样,在外坩埚111内加入的硅料被加热成熔融的硅液之后,可以通过所述通孔进入内坩埚112内,对内坩埚112内的硅液进行补充。
本申请实施例中,在将硅料加入到双坩埚11内之后,可以采用加热器12加热双坩埚11内的硅料,得到硅液。
具体的,加热器12可以设置在双坩埚11的侧壁,也可以设置在双坩埚11的底部,或者,可以分别设置在双坩埚11的侧壁或者底部,以对双坩埚11进行充分加热。
本申请实施例中,在将导气管13插入双坩埚11内的硅液之后,可以通过导气管13向双坩埚11内的硅液通入反应气体,所述反应气体中至少包括含卤气体,所述含卤气体可以与双坩埚11内的硅液或者硅料中的金属杂质反应。
在实际应用中,双坩埚11内的硅液可以存在内坩埚112或者外坩埚111中,硅料则可以存在外坩埚111中。在导气管13插入外坩埚111的情况下,所述含卤气体可以与外坩埚111内的硅液或者硅料中的金属杂质发生反应。在导气管13插入内坩埚112的情况下,所述含卤气体可以与内坩埚112内的硅液的金属杂质发生反应。
具体的,在将所述反应气体通入所述硅液中后,可以保持炉内的温度在硅料熔化温度以上,以使得双坩埚11中硅料可以熔化成硅液,并且硅液可以保持熔融的状态。这样,所述反应气体中的含卤气体可以与所述硅液中的金属杂质生成化合物,所述化合物的沸点较低,在温度处于硅料熔化温度以上时容易挥发,将所述金属杂质从所述硅液中分离出去,提高所述硅液的纯度,从而,可以提升后续的单晶硅棒拉制工步中得到的单晶硅棒的品质。
本申请实施例中,为了使得所述所述含卤气体能够与所述硅液中的金属杂质能够充分的反应,提升所述硅液的纯度,可以控制所述含卤气体与所述硅液反应第一预设时长。可选地,所述第一预设时长可以为5-120分钟。
可选地,所述含卤气体可以包括:氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种。
具体地,所述反应气体还可以包括惰性气体,在高温环境下,所述惰性气体不与所述硅液反应,可以减少所述硅液的损失。所述惰性气体可以包括:氮气、氩气、氦气中的至少一种。进一步地,所述含卤气体与所述惰性气体的比例可以为1:999至999:1之间的任意一个。
在本申请的一种可选实施例中,可以将导气管13插入双坩埚11的外坩埚111中,其中,导气管13的底部距双坩埚11埚底的距离与双坩埚11的高度正相关,导气管13与外坩埚111埚壁的距离与内外坩埚的距离正相关,导气管13底部距内外坩埚通道的垂直距离与内外坩埚通道的最大直径正相关。
在实际应用中,导气管13的底部在双坩埚11内的位置会直接影响到含卤气体对所述硅料或者硅液的处理效果。如果导气管13的底部与坩埚壁距离太近,所述反应气体会对坩埚壁造成冲击,坩埚壁析晶层可能有脱落风险,与坩埚壁或者坩埚底部距离太远,气体在所述硅料或者硅液里存留的时间过短即逸出,处理效果变差。因此,通过控制导气管13的底部距双坩埚11埚底的距离与双坩埚11的高度正相关,导气管13与外坩埚111埚壁的距离与内外坩埚的距离正相关,导气管13底部距内外坩埚通道的垂直距离与内外坩埚通道的最大直径正相关,可以提高所述含卤气体对于所述硅料或者硅液的处理效果。
本申请实施例中,导气管13的底部距双坩埚11埚底的距离是双坩埚11高度的0.3-0.5倍,距外坩埚111埚壁的距离通道是内外坩埚距离的0.2-0.4倍,导气管13底部距内外坩埚通道的垂直距离是内外坩埚通道最大直径的1-2倍。这样,既可以避免导气管13导入的反应气体对坩埚壁造成冲击,避免坩埚壁析晶层的脱落风险。还可以使得导气管13导入的反应气体在所述硅料或者硅液里充分存留再逸出,所述反应气体与所述硅料或者硅液充分接触,以提升所述反应气体对于所述硅料或者硅液的处理效果。
本申请实施例中,在将导气管13插入所述硅液并向所述硅液中通入反应气体之后,可以选择合适的时机切入拉晶工步,即在所述硅液中执行引晶、放肩、等径等拉晶操作,以得到单晶硅棒。
具体地,所述引晶的操作可以为:将籽晶伸入所述硅液,引出一定长度,直径为3~5mm的细颈,以消除结晶位错。所述放肩的操作可以为:将上述细颈的直径放大到目标直径,当细颈生长至足够长度,并且达到一定的提拉速率,即可降低拉速进行放肩。所述等径的操作具体可为:当晶体基本实现等径生长并达到目标直径时,即可拉制形成单晶硅棒。
在实际应用中,所述单晶硅棒可以用于作为单晶硅芯生产多晶硅,或者,所述单晶硅棒可以进行开方后制成方形的单晶硅芯,并用所述方形的单晶硅芯生产多晶硅。
在进行提渣、引晶、放肩、等径等拉晶操作的过程中,由于拉晶的时间较长且温度较高,热产气氛中的杂质(特别是金属)进所述硅液中的几率较大,而且,由于分凝效应,所述硅液中的杂质在拉晶后期会更加的。本申请实施例中,为了去除所述硅液中的金属杂质,在进行引晶、放肩、等径等操作的过程中,可以同时使用导气管13持续向所述硅液内通入反应气体,以在拉晶过程中持续去除所述硅液中的金属杂质,提高所述硅液的纯度,进而,可以提高从所述硅液中生长得到的单晶硅棒的质量,达到边拉晶、边纯化所述硅液的目的。
需要说明的是,在具体地应用中,为了避免导气管13通入的反应气体对所述硅液造成冲击影响到所述硅液内固液界面的形成,在使用导气管13向所述硅液中通入所述反应气体的过程中,所述反应气体的流量为0.1-10L/min。
示例地,所述反应气体的流量可以为0.1/min、0.4/min、5L/min或者10L/min中的任意一种,本申请实施例对于所述反应气体的流量的具体值可以不做限定。
在实际应用中,由于在拉晶的过程中持续去除了所述硅液中的金属杂质,相应的,可以使得从所述硅液中生长的所述单晶硅棒的品质较好。在所述单晶硅棒直接用于生产多晶硅,或者,所述单晶硅棒用于生产方形单晶硅棒后再用于生产多晶硅时,由于所述单晶硅棒的品质较好,可以降低晶裂比例,还可以相应提高所述多晶硅的品质。
本申请实施例中,在内坩埚112的硅液中执行引晶、放肩、等径操作的同时,可以通过加料管201持续向外坩埚111内加入硅料,在所述硅料熔化后,可以对内坩埚112内的硅液进行补充。这样,就可以避免停炉添加硅料的操作,实现长时间的连续拉晶,提高所述单晶硅棒的拉制效率。
所述硅料处理装置还可以包括:尾气处理柜15;炉体10上还设置有排气孔100,排气孔100可以用于将炉体10内的尾气排出;尾气处理柜15与排气孔100连接,尾气处理柜15可以用于处理从排气孔100排出的尾气。
具体的,所述尾气可能包括:惰性气体、含卤气体以及含卤气体与所述硅料中的金属杂质反应后得到的化合物的挥发气体。在尾气处理柜15内可以采用碱性溶液对所述尾气进行处理,以使得碱性溶液与所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体反应,去除所述尾气中的含卤气体和化合物挥发气体。
示例的,所述碱性溶液可以包括但不局限于氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种,本申请实施例对于所述碱性溶液的具体类型可以不做限定。
在实际应用中,还可以在所述尾气处理柜15后面连接惰性气体回收装置,以回收所述尾气中的惰性气体,实现所述惰性气体的循环使用,降低生产成本。并且,在炉体10外连接电源柜16,电源柜16可以通过电缆与加热器12电连接,以给加热器12供电。
如图2所示,炉体10内还可以设置有保温盖19、导流筒17以及保温筒18等热场部件。在进行硅棒拉制的过程中,所述热场部件可以用于提供拉晶所需的热场环境。
如图2所示,所述进气孔可以设置于炉体10的顶部,导气管13可以从炉体10的顶部竖直伸入双坩埚11。在实际应用中,在导气管13从炉体10的顶部竖直伸入双坩埚11的情况下,可以使得导气管13伸入炉体10内的部分距离较短。这样,可以减少所述反应气体在导气管13内的传输路径,便于所述反应气体快速地到达双坩埚11内。
参照图8,示出了本申请实施例所述的另一种硅料处理装置的结构示意图,如图8所示,所述进气孔可以设置于炉体10的顶部,导气管13可以从炉体10的顶部倾斜伸入双坩埚11。导气管13可以从导流筒178内的通孔中倾斜伸入双坩埚11,以避免在导流筒17上额外设置通孔来穿设导气管13的操作,有利于保持导流筒17的完整性。而且,导气管13的倾斜程度可以与导流筒17的倾斜程度保持一致,以避免导气管13与导流筒17之间发生干涉。
参照图9,示出了本申请实施例所述的再一种硅料处理装置的结构示意图,如图9所示,所述进气孔可以设置于炉体10的侧面,导气管13从所述进气孔伸入后弯折预设角度伸入双坩埚11。在实际应用中,由于炉体10的侧面外设置的部件较少,空间较大,在导气管13从炉体10的侧面伸入的情况下,可以避免导气管13与炉体10外的其他装置发生干涉,便于导气管13的灵活布局。
如图9所示,导气管13伸入炉体10内的部分可以呈90度弯折,即所述预设角度可以为90度,以使得导气管13的弯折精度容易控制。
需要说明的是,在实际应用中,导气管13伸述炉体10内的部分弯折的预设角度还可以根据实际情况进行设定。例如,所述预设角度还可以是30度、50度或者125度等,本申请实施例对于所述预设角度的具体值可以不做限定。
综上,本申请实施例所述的单晶硅棒拉制装置至少可以包括以下优点:
本申请实施例中,可以采用双坩埚进行单晶硅棒的拉制,即,在内坩埚的硅液中进行单晶硅棒的拉制的同时,可以通过加料器的加料管将硅料连续的加入外坩埚中,以防止内坩埚内的硅液波动和温度变化异常,提高硅液的稳定性和拉晶成功率。而且,单晶硅棒拉制的过程中,通过将含卤气体通入双坩埚内,可以使含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质充分反应,提高所述硅液或者硅料的纯度,从而,可以减少从所述硅液中生长拉制的单晶硅棒的杂质,提升所述单晶硅棒的品质。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (13)
1.一种单晶硅棒拉制方法,其特征在于,所述方法包括:
提供炉体、导气管以及加料器,所述炉体内装有双坩埚和加热器;
将硅料装入所述双坩埚中,所述双坩埚包括外坩埚以及设置于所述外坩埚内的内坩埚;
将所述导气管插入所述双坩埚中,并将所述加料器的加料管插入所述外坩埚;其中,所述将所述导气管插入所述双坩埚步骤中,包括:将所述导气管插入所述双坩埚的外坩埚中;
采用所述加热器加热熔化所述双坩埚内的硅料,得到硅液;
通过所述导气管向所述双坩埚内通入反应气体,所述反应气体至少包括含卤气体,以使所述含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的杂质反应;
通过所述加料管持续向所述外坩埚加入所述硅料,同时从所述内坩埚的硅液中拉晶,以得到单晶硅棒;其中,所述含卤气体在所述单晶硅棒拉制的过程中通入所述双坩埚内。
2.根据权利要求1所述的单晶硅棒拉制方法,其特征在于,
所述导气管的底部距所述双坩埚埚底的距离与所述双坩埚的高度正相关,所述导气管与所述外坩埚埚壁的距离与内外坩埚的距离正相关,所述导气管底部距内外坩埚通道的垂直距离与内外坩埚通道的最大直径正相关。
3.根据权利要求2所述的单晶硅棒拉制方法,其特征在于,所述导气管的底部距所述双坩埚埚底的距离是所述双坩埚高度的0.3-0.5倍,所述导气管距所述外坩埚埚壁的距离是内外坩埚距离的0.2-0.4倍,所述导气管底部距内外坩埚通道的垂直距离是所述内外坩埚通道最大直径的1-2倍。
4.根据权利要求1所述的单晶硅棒拉制方法,其特征在于,所述方法还包括:
收集从所述炉体内排出的尾气;
对所述尾气进行处理。
5.根据权利要求1所述的单晶硅棒拉制方法,其特征在于,所述含卤气体包括:氯气、溴气、氟气、四氯化碳、氯化氢、氟利昂中的至少一种;
所述反应气体还包括惰性气体,所述惰性气体包括:氮气、氩气、氦气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的单晶硅棒拉制方法,其特征在于,所述导气管包括:进气管以及设置在所述进气管端部的环状出气管,所述进气管与所述环状出气管连通;其中,
所述进气管穿设于所述炉体,以从所述炉体外伸入所述炉体内;
所述进气管的端部以及所述环状出气管插入所述外坩埚中,所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔,以将所述反应气体通入所述外坩埚。
7.一种单晶硅棒拉制装置,其特征在于,所述单晶硅棒拉制装置包括:
炉体;
双坩埚,所述双坩埚设置于所述炉体内,用于容纳硅料,所述双坩埚包括外坩埚以及设置于所述外坩埚内的内坩埚;
加热器,所述加热器设置于所述炉体内,用于加热所述双坩埚内的硅料;
导气管,从所述炉体外插入所述双坩埚的外坩埚中;
加料器,所述加料器的加料管从所述炉体内插入所述外坩埚中;
其中,在将所述硅料装入所述双坩埚后,可采用所述加热器加热熔化所述双坩埚内的硅料,得到硅液;通过向所述双坩埚内通入反应气体,所述反应气体至少包括含卤气体,以使所述含卤气体与所述双坩埚内的硅液或者硅料中的金属杂质反应;通过所述加料管持续向所述外坩埚加入所述硅料,同时从所述内坩埚的硅液中拉晶,以得到单晶硅棒;其中,所述含卤气体在所述单晶硅棒拉制的过程中通入所述双坩埚内。
8.根据权利要求7所述的单晶硅棒拉制装置,其特征在于,所述导气管包括:进气管以及设置在所述进气管端部的环状出气管,所述进气管与所述环状出气管连通;其中,
所述进气管穿设于所述炉体,以从所述炉体外伸入所述炉体内;
所述进气管的端部以及所述环状出气管插入所述外坩埚中,所述环状出气管的管壁上设置有多个出气孔,以将所述反应气体通入所述外坩埚。
9.根据权利要求7所述的单晶硅棒拉制装置,其特征在于,所述硅料处理装置还包括:尾气处理装置;
所述炉体上还设置有排气孔,所述排气孔用于将所述炉内的尾气排出;
所述尾气处理装置与所述排气连接,所述尾气处理装置用于收集从所述炉体内排出的尾气,并对所述尾气中的含卤气体进行处理。
10.根据权利要求7所述的单晶硅棒拉制装置,其特征在于,所述炉体上还设置有进气孔和加料孔;其中,
所述导气管至少部分穿设于所述进气孔,以从所述进气孔伸入所述双坩埚中;
所述加料管至少部分穿设于所述加料孔,以从所述加料孔伸入所述外坩埚中。
11.根据权利要求10所述的单晶硅棒拉制装置,其特征在于,所述单晶硅棒拉制装置还包括第一密封件和第二密封件;其中,
所述第一密封件连接在所述导气管与所述炉体之间,用于密封所述进气孔;
所述第二密封件连接在所述加料管与所述炉体之间,用于密封所述加料孔。
12.根据权利要求10所述的单晶硅棒拉制装置,其特征在于,所述进气孔设置于所述炉体的顶部,所述导气管从所述炉体的顶部竖直或者倾斜伸入所述坩埚;
或者,所述进气孔设置于所述炉体的侧面,所述导气管从所述进气孔伸入后弯折预设角度伸入所述坩埚。
13.根据权利要求7所述的单晶硅棒拉制装置,其特征在于,所述导气管和所述加料管的材质包括:石英、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的至少一种。
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