CN101979719B - 一种气相重掺磷区熔硅单晶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气相重掺磷区熔硅单晶的生产方法，包括区熔气相重掺杂和拉晶工艺，工艺采用具有双水路水冷的电磁铜线圈，使线圈的温度可以控制在10-20℃之间，有效避免了高温下磷与铜线圈发生化学反应损坏线圈，同时也解决了杂质磷在线圈附近由于高温电离而导致线圈打火的问题，根据上述方法生产的气相重掺磷区熔硅单晶具有：氧含量：1ppm以下；轴向电阻率均匀度：±10％以内；电阻率：0.002Ω.cm的特点，很好地满足了瞬态电压抑制器(TVS)对于硅衬底材料的严格要求，满足TVS器件对于硅衬底材料的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别是一种气相重掺磷区熔硅单晶的生产方法。
背景技术
重掺硅单晶，其单晶电阻率可达10-2～10-3Ω·cm，主要用于制造超大规模集成电路开关电源、彩色电视中的变容二极管等，市场前景相当广阔。目前几乎所有生产重掺硅单晶的方法都使用直拉法，其生产的硅单晶，或是因氧含量高而引起电阻率热不稳定性和可逆性，造成直拉重掺硅单晶在相关的器件制造过程中的局限性的。如果能采用区熔法来生产重掺磷硅单晶则可以有效的控制单晶中氧杂质含量及轴向电阻率。磷烷作为区熔常规的掺杂气体，在进行区熔气相重掺杂单晶生产过程中会出现很多的问题。
首先，在重掺杂情况进行拉晶的过程中，电磁铜线圈的表面会逐渐变成黑色，从而导致拉晶无法正常进行。这主要是因为，磷烷受热会分解为单质磷和氢气，在重掺杂情况下，单质磷和电磁铜线圈在高温下会反应生成Cu3P2而毁坏线圈。其次，运用一般的区熔气掺拉晶工艺进行重掺磷拉晶时，经常会出现铜线圈打火的问题，这是由于在高温和重掺情况下，磷杂质已电离致使铜线圈的正负极直接导电。还有，由于拉晶过程中炉膛温度很高，磷烷的入气管道的地方磷烷就已分解为磷，在重掺的情况下，大量分解的单质磷会堵塞掺杂管道使得无法进行气相掺杂。最后，在区熔重掺磷的拉晶过程中经常会出现大量位错而导致无法成晶的问题。因此，现有的区熔的铜线圈已无法正常完成重掺磷硅单晶的拉晶工作，同时采用怎样的重掺磷区熔拉晶工艺也是需要攻破的技术难题。
发明内容
鉴于上述所存在的问题，本发明的目的就是提供一种气相重掺磷区熔硅单晶的生产方法，在重掺杂情况进行拉晶的过程中，采用具有双水路水冷的电磁铜线圈，在正常拉晶过程中，线圈的温度可以控制在10-20℃之间，这样有效避免了高温下磷与铜线圈发生化学反应损坏线圈这种问题，从而导致拉晶无法正常进行。
另外，由于多晶棒靠近线圈的正负极缝隙处的受热最强，在拉晶过程中采用将线圈位置水平偏置的办法，使得多晶棒尽可能接近缝隙从而多晶棒最大程度地受热，这样可以减小拉晶时的平均功率和炉膛作业温度，有效缓解掺杂管道堵塞问题。
在气相掺杂过程中加入保护气氮气，有效地减小位错的生成保证拉晶地正常进行。利用该重掺杂电磁铜线圈，通过区熔重掺磷拉晶工艺，可成功地实现气相重掺磷区熔硅单晶的生产。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的：一种气相重掺磷区熔硅单晶的生产方法，包括区熔气相重掺杂和拉晶工艺，其特征在于：所述区熔气相重掺杂和拉晶工艺中采用的区熔气相重掺杂电磁铜线圈为具有双水路水冷的电磁铜线圈，在正常拉晶过程中，线圈的温度可以控制在10-20℃之间，所述区熔气相重掺杂和拉晶工艺包括如下次序步骤：
(1)装炉、抽真空、充氩气：利用纤维纸擦拭炉膛、电磁铜线圈、保温桶、多晶与籽晶夹持器及掺杂进气管道的管口；将多晶硅棒固定在多晶夹持器上；将籽晶装入籽晶夹持器上；关闭炉门，抽真空充氩气，氩气气体流量控制在10±1L/min；
(2)硅棒预热、化料：打开发生器电源，调节电压设定值到15-25％对硅棒进行预热；待硅棒微红，调节电压设定值到30-50％，启动上转为3-4rpm化料；
(3)充入重掺杂气体磷烷及保护气氮气：打开触摸屏上的掺杂开关，充入区熔炉的重掺杂气体磷烷气体流量和氮气的气体流量之比控制在1∶10到1∶20之间；
(4)引晶，生长细径：将籽晶与熔区点接触，同时启动上、下部传送装置，调整电压设定值到40-50％，以生长细径；
(5)放肩、线圈偏置、等径生长：生长完细颈后开始放肩，调整电压设定值到50-60％放肩到要求的直径后，先将线圈向线圈正负极缝隙的反方向偏置3-5mm，缓慢调整电压设定值到40-50％左右，再进行等径生长单晶；
(6)收尾、拉断；
(7)停气、停炉、拆炉。
根据上述方法生产的气相重掺磷区熔硅单晶具有：
氧含量：1ppm以下；
轴向电阻率均匀度：±10％以内；
电阻率：0.002Ω.cm。
本发明的重掺磷区熔硅单晶的拉晶工艺，采用具有双水路水冷的电磁铜线圈，由于具有双水路的水冷作用，在正常拉晶过程中，线圈的温度可以控制在10-20℃之间，这样有效避免了高温下磷与铜线圈发生化学反应损坏线圈的问题，同时也解决了杂质磷在线圈附近由于高温电离而导致线圈打火的问题，采用本发明方法所生产的气相重掺磷区熔硅单晶具有氧含量低(1ppm以下)、轴向电阻率均匀(±10％以内)、电阻率低(最低可以达到0.002Ω.cm)等特点。由于这些特点很好地满足了瞬态电压抑制器(TVS)对于硅衬底材料的严格要求，运用该发明方法生产重掺磷区熔硅单晶以满足国内外TVS器件对于硅衬底材料的需要。
附图说明
图1是本发明中双水路水冷的电磁铜线圈示意图。
图中，双水路水冷的电磁铜线圈包括：1.双水路，2.双水路入水管道，3.双水路出水管道，4.电源正负极端口。
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明，结合附图和实施例详细描述本发明：
如图1所示双水路水冷的电磁铜线圈包括双水路1，双水路入水管道2，双水路出水管道3，电源正负极端口4；采用具有双水路水冷的电磁铜线圈，在正常拉晶过程中，线圈的温度可以控制在10-20℃之间，有效降低温度，这样有效避免了高温下磷与铜线圈发生化学反应损坏线圈这种问题，从而导致拉晶无法正常进行。
下面给出具体的实施案例，进一步说明本发明是如何实现的。
1.本实施案例的主要设备及原材料如下：
区熔炉：型号：FZ-30；掺杂控制器：型号：0154E；
多晶硅：一级料：基硼≥9000Ω·cm 基磷≥900Ω·cm；
高纯氩气：露点：-70℃ 纯度：＞99.9993％ 氧含量≤1PPma；
氢氟酸：优级纯；
硝酸：优级纯；
磷烷：纯度：99.999％；
籽晶：检验标准按《硅片检测操作规程》。
2.本实施案例主要原材料消耗定额：
拉制1kgΦ4″合格单晶一次成晶需消耗(以美国ASIMI的硅材料为例)：
多晶硅：1.8kg；氢氟酸：0.08L；硝酸：0.4L；氩气：2m3；籽晶：每颗单晶1-2颗。
3.以下是气相掺杂区熔硅单晶的生产方法的具体步骤：
(1)装炉、抽空、充氩气：操作者利用纤维纸擦拭炉膛、电磁铜线圈、保温桶、多晶与籽晶夹持器及三路联合进气管道的管口；将多晶硅棒固定在多晶夹持器上；将籽晶装入籽晶夹持器上；关闭炉室、炉门，拧紧炉门固定螺栓，抽真空、充氩气。在触屏上设定抽空程序设定氩气流量为10L/min，抽空程序包括抽空次数(2次)、抽空后室压力为0.050mbar，抽空时间取决于抽空压力，启动自动抽空至自动抽空结束。
(2)硅棒预热、化料：打开发生器电源，调节电压设定值到15-25％对硅棒进行预热；待硅棒微红，调节电压设定值到30-50％，启动上转为3-4rpm化料；
(3)充入重掺杂气体磷烷及保护气氮气：打开触摸屏上的掺杂开关，充入区熔炉的重掺杂气体磷烷气体流量和氮气的气体流量之比控制在1∶10左右。
例：重掺磷烷气体浓度下拉制Φ4″(101.4mm)，电阻率0.005-0.02Ω.cm单晶。
多晶料：N型<111>，电阻率400Ω.cm，Φ110-120mm
掺杂剂量：磷烷气体流量：100±10mL/min，而充入氮气的气体流量控制在1000±100mL/min。
(4)引晶，生长细径：将籽晶与熔区点接触，调整电压设定值到40-50％，并确保熔区长度为8～10mm，回熔区的直径在7～9mm。减小功率并停止下部传送，增加下转，停止上部传送，以生长细径。然后不断调节功率以保持恒定的熔区高度(15mm)，要不断调节上速以保持恒定的直径。
(5)放肩、线圈偏置、等径生长：生长完细颈后开始放肩，使用上速控制放肩角度，放肩角度应≤60°。用功率的变化控制熔区的形状，调整电压设定值到50-60％放肩到要求的直径后，先将线圈向线圈正负极缝隙的反方向偏置3-5mm，缓慢调整电压设定值到40-50％左右，再进行等径生长单晶；根据上料直径、单晶直径和单晶走速计算上压速度，计算公式如下：V上＝(D下/D上)2×V下。再根据上料的大小和单晶炉的下部行程定时1～2小时，定时器报警时开始释放夹持器。
(6)收尾、拉断：当上限位报警时，开始缓慢的降低上速，保持单晶的生长到最后拉断。拉断晶体时逐渐降低上部压速和功率，使单晶直径减小至20mm，拉断晶体。
(7)停气、停炉、拆炉：在触摸屏上关闭掺杂开关，并关闭掺杂气体控制装置。熔区拉断后，进行慢速降温过程。当观察到晶体变黑时，停止加热。当晶体冷却后，打开炉门和下部炉室，取出单晶。
Claims (1)
1.一种气相重掺磷区熔硅单晶的生产方法，包括区熔气相重掺杂和拉晶工艺，其特征在于：所述区熔气相重掺杂和拉晶工艺中采用的区熔气相重掺杂电磁铜线圈为具有双水路水冷的电磁铜线圈，在正常拉晶过程中，线圈的温度可以控制在10-20℃之间，所述区熔气相重掺杂和拉晶工艺包括如下次序步骤：
(1)装炉、抽真空、充氩气：利用纤维纸擦拭炉膛、电磁铜线圈、保温桶、多晶与籽晶夹持器及掺杂进气管道的管口；将多晶硅棒固定在多晶夹持器上；将籽晶装入籽晶夹持器上；关闭炉门，抽真空充氩气，氩气气体流量控制在10±1L/min；
(2)硅棒预热、化料：打开发生器电源，调节电压设定值到15-25％对硅棒进行预热；待硅棒微红，调节电压设定值到30-50％，启动上转为3-4rpm化料；
(3)充入重掺杂气体磷烷及保护气氮气：打开触摸屏上的掺杂开关，充入区熔炉的重掺杂气体磷烷气体流量和氮气的气体流量之比控制在1∶10到1∶20之间；
(4)引晶，生长细径：将籽晶与熔区点接触，同时启动上、下部传送装置，调整电压设定值到40-50％，以生长细径；
(5)放肩、线圈偏置、等径生长：生长完细颈后开始放肩，调整电压设定值到50-60％放肩到要求的直径后，先将线圈向线圈正负极缝隙的反方向偏置3-5mm，缓慢调整电压设定值到40-50％左右，再进行等径生长单晶；
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根据上述方法生产的气相重掺磷区熔硅单晶具有：
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