CN1455028A - 气相掺杂区熔硅单晶的生产方法 - Google Patents

气相掺杂区熔硅单晶的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法,其是由如下步骤完成的:(1)装炉、抽空;(2)硅棒预热;(3)化料;(4)掺杂:在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数。(5)熔接籽晶。(6)引晶;(7)生长细径;(8)放肩;(9)等径生长;(10)收尾、拉断;(11)停气;(12)停炉、拆炉。本发明采用气相掺杂的方法在拉晶的过程中直接掺入杂质元素,省去中照过程,缩短了生产周期,降低了生产成本。不受电阻率范围限制(中照单晶电阻率值≥30Ω.cm),可以生产低电阻率(最低可以达到0.01Ω.cm)单晶。不影响单晶微观粒子分布情况,不需要退火热处理(消除中照损伤),减少了生产工序。

Description

气相掺杂区熔硅单晶的生产方法
技术领域
本发明涉及一种硅单晶的生产方法,特别是一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法。
背景技术
目前几乎的有的硅单晶都是用直拉法或区熔法。其生产的硅单晶,或是因氧含量高而引起电阻率热不稳定性和可逆性,造成直拉硅单晶在功率器件制造过程中的局限性的。区熔法生产的硅单晶,虽然能降低氧的含量,但是其只能采用中子辐照的方式对单晶进行掺杂,这样生产周期长,生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种不需中子辐照,就可达到所需要求的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法。
本发明所采用的技术方案是:一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法,是由如下步骤完成的:(1)装炉、抽空,清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器,调整线圈和反射器水平,取出多晶棒,固定在晶体夹持器上,将籽晶装入籽晶固定夹头上,关闭炉室、炉门,抽真空充氩气;(2)硅棒预热:打开发生器电源,启动灯丝电压;(3)化料:调节电压设定值到40-60%,启动上转为2-4rpm化料;(4)掺杂:打开触摸屏上的掺杂开关,并在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数;(5)熔接籽晶,启动下转至10rpm,将籽晶向上移动并与熔区点接触,产生一个回熔区,启动上部传送调整熔区形状,使之成一漏斗型;(6)引晶:同时启动上、下部传送装置,调整功率设定值。(7)生长细径。(8)放肩:生长完细颈后开始放肩。(9)等径生长:放肩到要求直径后,开始等径生长单晶。(10)收尾、拉断。(11)停气。(12)停炉、拆炉。
本发明采用气相掺杂的方法在拉晶的过程中直接掺入杂质元素,省去中照过程,缩短了生产周期,降低了生产成本。不受电阻率范围限制(中照单晶电阻率值≥30Ω.cm),可以生产低电阻率(最低可以达到0.01Ω.cm)单晶。不影响单晶微观粒子分布情况,不需要退火热处理(消除中照损伤),减少了生产工序。
附图说明
图1是本发明掺杂阶段的混气装置气路示意图。
具体实施方式
下面给出具实施例,进一步说明本发明是如何实现的。
1.本实施例主要设备及原材料如下:
区熔炉:型号:FZ-14-1、FZ-30;掺杂控制器:型号:0154E
多晶硅:一级料:基硼≥9000Ω·cm  基磷≥900Ω·cm
        CFZ料:基硼≥600Ω·cm    基磷≥400Ω·cm
高纯氩气:露点:-70℃  纯度:>99.9993%  氧含量≤1PPma
氢氟酸:优级纯
硝酸:优级纯
磷烷:纯度:99.999%
籽晶:检验标准见《硅片检测操作规程》
2.本实施例主要原材料消耗定额:
拉制1kgΦ3″合格单晶一次成晶需消耗(以ASIMI料为例)
多晶硅:1.6kg;氢氟酸:0.05L;硝酸:0.3L;氩气:1.47m3/kg;
籽晶:每棵单晶1-2棵。
3.以下是气相掺杂区熔硅单晶的生产方法的具体步骤:
(1)装炉、抽空、充氩气:
操作者用真空吸尘器清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器。从洁净的乙烯薄膜中取出多晶棒,将多晶棒固定在晶体夹持器上。将籽晶装入籽晶固定夹头上。将多晶棒下移,使其头部进入石墨环内部,并尽可能的靠近线圈。关闭炉室、炉门,拧紧炉门固定螺栓,抽真空、充氩气。在触屏上设定抽空程序及氩气流量(8~20),抽空程序包括抽空次数(2次)、抽空后室压力为0.050mbar,抽空时间取决于抽空压力,启动自动抽空至自动抽空结束。
(2)硅棒预热:
打开发生器电源,启动灯丝电压。启动高压,缓慢调节其设定值至35%~45%,本实施例选用40%。预热时间一般以多晶料变红为准。当阳极电压快速下降时(暗示多晶棒已热),增加电压至多晶棒呈微红色。
(3)化料:
调节电压设定值到40-60%,本实施例选用50%,启动上转为3rpm左右化料,观察硅棒熔区,当多晶棒头部熔化完全后准备熔接籽晶。
(4)掺杂:
打开触摸屏上的掺杂开关,并在如图1所示的掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数。
例:1/10000磷烷气体浓度下拉制Φ60mm,电阻率5-10Ω.cm单晶
多晶料:N型<111>  电阻率400Ω.cm  Φ75-85mm
掺杂剂量  磷烷气体流量:4L/min
(5)熔接籽晶:
将籽晶向上移动并与熔区点接触,产生一个回熔区,启动上部传送调整熔区形状,使之成一漏斗型。当籽晶红热后,降低功率设定值至40%左右。
(6)引晶:
确保熔区长度为8~10mm。减小功率并停止下部传送,增加下转,停止上部传送。
(7)生长细径:
此过程要不断调节功率以保持恒定的熔区高度(15mm),要不断调节上速以保持恒定的直径。
(8)放肩:
生长完细颈后开始放肩,使用上速控制放肩角度,放肩角度应≤60°。用功率的变化控制熔区的形状。
(9)等径生长:
放肩到要求直径后,开始等径生长单晶。根据上料直径、单晶直径和单晶走速计算上压速度,计算公式如下:V=(D/D)2×V
根据上料的大小和单晶炉的下部行程定时1~2小时,本实施例定时为1.5小时。定时器报警时开始释放夹持器。
(10)收尾、拉断。
当上限位报警时,开始缓慢的降低上速,保持单晶的生长到最后拉断。拉断晶体时逐渐降低上部压速和功率,使单晶直径减小至10mm,拉断晶体。
(11)停气。
在触摸屏上关闭掺杂开关,并关闭掺杂气体控制装置。
(12)停炉、拆炉。
熔区拉断后,进行慢速降温过程。当观察到晶体变黑时,停止加热。当晶体冷却后,打开炉门和下部炉室,取出单晶。

Claims (5)

1.一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法,其特征在于是由如下步骤完成的:
(1)装炉、抽空:清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器;调整线圈和反射器水平;取出多晶棒,固定在晶体夹持器上;将籽晶装入籽晶固定夹头上;关闭炉室、炉门,抽真空充氩气;
(2)硅棒预热:打开发生器电源,启动灯丝电压;
(3)化料:调节电压设定值到40-60%,启动上转为2-4rpm化料;
(4)掺杂:打开触摸屏上的掺杂开关,并在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数;
(5)熔接籽晶,启动下转至10rpm,将籽晶向上移动并与熔区点接触,产生一个回熔区,启动上部传送调整熔区形状,使之成一漏斗型;
(6)引晶:同时启动上、下部传送装置,调整功率设定值;
(7)生长细径;
(8)放肩:生长完细颈后开始放肩;
(9)等径生长:放肩到要求直径后,开始等径生长单晶;
(10)收尾、拉断;
(11)停气;
(12)停炉、拆炉;
2.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法,其特征在于抽真空时间取决于抽空压力,充氩气达到其室压为0.050mbar。
3.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法,其特征在于所述的硅棒预热时间为5~20分钟。
4.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法,其特征在于所述的引晶阶段,熔区长度为8~10mm,回熔区的直径在7~9mm。
5.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法,其特征在于所述的放肩阶段,放肩角度应≤60°。
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