CN1254565C

CN1254565C - 气相掺杂区熔硅单晶的生产方法

Info

Publication number: CN1254565C
Application number: CN 02159135
Authority: CN
Inventors: 沈浩平; 刘为刚; 昝兴利; 郭丽华; 李颖辉; 高树良
Original assignee: Tianjin Huanou Semiconductor Material Technology Co Ltd
Current assignee: Tianjin Zhonghuan Advanced Material Technology Co Ltd; Zhonghuan Advanced Semiconductor Materials Co Ltd
Priority date: 2002-12-30
Filing date: 2002-12-30
Publication date: 2006-05-03
Anticipated expiration: 2022-12-30
Also published as: CN1455028A

Abstract

本发明公开一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其是由如下步骤完成的：(1)装炉、抽空；(2)硅棒预热；(3)化料；(4)掺杂：在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数。(5)熔接籽晶。(6)引晶；(7)生长细径。(8)放肩；(9)等径生长；(10)收尾、拉断；(11)停气；(12)停炉、拆炉。本发明采用气相掺杂的方法在拉晶的过程中直接掺入杂质元素，省去中照过程，缩短了生产周期，降低了生产成本。不受电阻率范围限制(中照单晶电阻率值≥30Ω.cm)，可以生产低电阻率(最低可以达到0.01Ω.cm)单晶。不影响单晶微观粒子分布情况，不需要退火热处理(消除中照损伤)，减少了生产工序。

Description

气相掺杂区熔硅单晶的生产方法

技术领域

本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别是一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法。

背景技术

目前几乎所有生产硅单晶的方法都是用直拉法或区熔法。其生产的硅单晶，或是因氧含量高而引起电阻率热不稳定性和可逆性，造成直拉硅单晶在功率器件制造过程中的局限性的。区熔法生产的硅单晶，虽然能降低氧的含量，但是其只能采用中子辐照的方式对单晶进行掺杂，这样生产周期长，生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种不需中子辐照，就可达到所需要求的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法。

本发明所采用的技术方案是：一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，是由如下步骤完成的：(1)装炉、抽空，清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器，调整线圈和反射器水平，取出多晶棒，固定在晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上，关闭炉室、炉门，抽真空充氩气；(2)硅棒预热：打开发生器电源，启动灯丝电压；(3)化料：调节电压设定值到40-60％，启动上转为2-4rpm化料；(4)掺杂：打开触摸屏上的掺杂开关，并在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数；(5)熔接籽晶，启动下转至10rpm，将籽晶向上移动并与熔区点接触，产生一个回熔区，启动上部传送调整熔区形状，使之成一漏斗型；(6)引晶：同时启动上、下部传送装置，调整电压设定值。(7)生长细颈。(8)放肩：生长完细颈后开始放肩。(9)等径生长：放肩到要求直径后，开始等径生长单晶。(10)收尾、拉断。(11)停气。(12)停炉、拆炉。

本发明采用气相掺杂的方法在拉晶的过程中直接掺入杂质元素，省去中照过程，缩短了生产周期，降低了生产成本。不受电阻率范围限制(中照单晶电阻率值≥30Ω.cm)，可以生产低电阻率(最低可以达到0.01Ω.cm)单晶。不影响单晶微观粒子分布情况，不需要退火热处理(消除中照损伤)，减少了生产工序。

附图说明

图1是本发明掺杂阶段的混气装置气路示意图。

具体实施方式

下面给出具实施例，进一步说明本发明是如何实现的。

1.本实施例主要设备及原材料如下：

区熔炉：型号：FZ-14-1、FZ-30；掺杂控制器：型号：0154E

多晶硅：一级料：基硼≥9000Ω·cm 基磷900·cm

CFZ 料：基硼≥600·cm 基磷400·cm

高纯氩气：露点：-70℃纯度：＞99.9993％氧含量≤1PPma

氢氟酸：优级纯

硝酸：优级纯

磷烷：纯度：99.999％

籽晶：检验标准见《硅片检测操作规程》

2.本实施例主要原材料消耗定额：

拉制1kgФ3″合格单晶一次成晶需消耗(以美国ASIMI的硅材料为例)

多晶硅：1.6kg；氢氟酸：0.05L；硝酸：0.3L；氩气：1.47m³；

籽晶：每颗单晶1-2颗。

3.以下是气相掺杂区熔硅单晶的生产方法的具体步骤：

(1)装炉、抽空、充氩气：

操作者用真空吸尘器清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器。从洁净的乙烯薄膜中取出多晶棒，将多晶棒固定在晶体夹持器上。将籽晶装入籽晶固定夹头上。将多晶棒下移，使其头部进入石墨环内部，并尽可能的靠近线圈。关闭炉室、炉门，拧紧炉门固定螺栓，抽真空、充氩气。在触屏上设定抽空程序及氩气流量(8～20)，抽空程序包括抽空次数(2次)、抽空后室压力为0.050mbar，抽空时间取决于抽空压力，启动自动抽空至自动抽空结束。

(2)硅棒预热：

打开发生器电源，启动灯丝电压。启动高压，缓慢调节其设定值至35％～45％，本实施例选用40％。预热时间为5～20分钟，一般以多晶料变红为准。当阳极电压快速下降时(暗示多晶棒已热)，增加电压至多晶棒呈微红色。

(3)化料：

调节电压设定值到40-60％，本实施例选用50％，启动上转为3rpm左右化料，观察硅棒熔区，当多晶棒头部熔化完全后准备熔接籽晶。

(4)掺杂：

打开触摸屏上的掺杂开关，并在如图1所示的掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数。

例：1/10000磷烷气体浓度下拉制Ф60mm，电阻率5-10Ω.cm单晶

多晶料：N型<111>电阻率400Ω.cm Ф75-85mm

掺杂剂量磷烷气体流量：4L/min

(5)熔接籽晶：

将籽晶向上移动并与熔区点接触，产生一个回熔区，启动上部传送调整熔区形状，使之成一漏斗型。当籽晶红热后，降低电压设定值至40％左右。

(6)引晶：

确保熔区长度为8～10mm，回熔区的直径在7～9mm。减小功率并停止下部传送，增加下转，停止上部传送。

(7)生长细颈：

此过程要不断调节功率以保持恒定的熔区高度(15mm)，要不断调节上速以保持恒定的直径。

(8)放肩：

生长完细颈后开始放肩，使用上速控制放肩角度，放肩角度应≤60°。用功率的变化控制熔区的形状。

单晶走速计算上压速度，计算公式如下：V_上＝(D_下/D_上)²×V_下。

根据上料的大小和单晶炉的下部行程定时1～2小时，本实施例定时为1.5小时。定时器报警时开始释放夹持器。

(10)收尾、拉断。

当上限位报警时，开始缓慢的降低上速，保持单晶的生长到最后拉断。拉断晶体时逐渐降低上部压速和功率，使单晶直径减小至10mm，拉断晶体。

(11)停气。

在触摸屏上关闭掺杂开关，并关闭掺杂气体控制装置。

(12)停炉、拆炉。

熔区拉断后，进行慢速降温过程。当观察到晶体变黑时，停止加热。当晶体冷却后，打开炉门和下部炉室，取出单晶。

Claims

1.一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于是由如下步骤完成的：

(1)装炉、抽空：清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器；调整线圈和反射器水平；取出多晶棒，固定在晶体夹持器上；将籽晶装入籽晶固定夹头上；关闭炉室、炉门，抽真空充氩气；

(2)硅棒预热：打开发生器电源，启动灯丝电压；

(3)化料：调节电压设定值到40-60％，启动上转为2-4rpm化料；

(4)掺杂：打开触摸屏上的掺杂开关，并在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数；

(5)熔接籽晶，启动下转至10rpm，将籽晶向上移动并与熔区点接触，产生一个回熔区，启动上部传送调整熔区形状，使之成一漏斗型；

(6)引晶：同时启动上、下部传送装置，调整电压设定值；

(7)生长细颈；

(8)放肩：生长完细颈后开始放肩；

(9)等径生长：放肩到要求直径后，开始等径生长单晶；

(10)收尾、拉断；

(11)停气；

(12)停炉、拆炉。

2.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于抽真空时间取决于抽空压力，充氩气达到其室压为0.050mbar。

3.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于所述的硅棒预热时间为5～20分钟。

4.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于所述的引晶阶段，熔区长度为8～10mm，回熔区的直径在7～9mm。

5.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于所述的放肩阶段，放肩角度应≤60°。