CN1325702C - 区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别涉及一种用于生产太阳能电池的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法。该方法包括设置掺杂气体设定值、拉细颈、开掺杂气体、扩肩、充入氮气、转肩、保持、收尾、停炉、停掺杂气体工艺，其特征在于：还包括清炉、装炉、抽空、充气、预热、化料、引晶工艺。采用该方法生产的硅单晶彻底解决了高压电离问题，提高了硅单晶质量的稳定性及可靠性，从而满足了国内外市场对低成本、高效率太阳能电池硅单晶的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别涉及一种用于生产太阳能电池的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法。
技术背景
目前，用于硅太阳电池的主体功能性材料主要由区熔单晶硅、直拉单晶硅、直拉多晶硅、浇注多晶硅、CVD非晶硅等材料进行不同级别(光电转换效率)的硅太阳能电池生产。未来，全球硅太阳能电池的发展和产品构成将综合考虑成本和效率两方面的因素，发达国家将进一步向转换效率更高的区熔硅单晶材料发展。由于用传统的制备方法生产的硅单晶普遍存在非平衡少数载流子寿命低，氧、碳含量低等缺点，已远远不能满足市场要求。但是，要想生产出适应国内外发展的低成本，高效率的太阳能电池硅单晶，必须解决由于电阻率热不稳定性而容易造成太阳能功率器件在制造过程中的局限性问题以及存在高压电离问题。
本发明是在申请号为200510015280.4、名称为《区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的制备方法》专利(与本专利是同一申请人)的基础上对区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法进行补充及改进。在多次的试验过程中，尤其是对充气压力的大小，氮气掺入的比例以及在拉晶过程中，各个阶段单晶直径的不同变化等一直是成功制备单晶的关键问题，同时还仍然存在着而必须解决的硅单晶径向及轴向电阻率不均匀性过高的问题及高压电离问题。
发明内容
鉴于上述技术存在的问题，本发明的目的在于：为彻底解决高压电离问题，提高硅单晶质量的稳定性及可靠性，特提供一种区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法。采用该方法生产的硅单晶满足了国内外市场对低成本、高效率太阳能电池硅单晶的需求。
本发明采取的技术方案是：一种区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法，包括设置掺杂气体设定值、拉细颈、开掺杂气体、扩肩、充入氮气、转肩、保持、收尾、停炉、停掺杂气体工艺，其特征在于：还包括清炉、装炉、抽空、充气、预热、化料、引晶工艺，且具有以下操作：
(1)清炉、装炉：清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中；将多晶料夹具固定到多晶料尾部的刻槽处，然后将其安装到上轴末端，进行多晶料的对中；将籽晶装入籽晶夹头上，然后将其安装到下轴顶端；关闭各个炉门，拧紧各紧固螺栓；
(2)抽空、充气、预热：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40％，预热时间为10-20分钟；
(3)化料、引晶：预热结束后，进行化料，化料时转入电压档，发生器设定点在40-60％；多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶；
所述的设置掺杂气体设定值、拉细颈、开掺杂气体、扩肩充入氮气、转肩、保持、收尾、停炉、停掺杂气体工艺具有以下操作：
(4)设置掺杂气体设定值：通过触摸屏打开掺杂气体、氩气、入炉电磁阀及气体压力，这时，掺杂气体、氩气、入炉气体质量流量计按照给定的流量设定控制各个流量，压力控制器按照给定的压力设定控制掺杂箱系统的气体压力，并将多余的气体排出系统；
(5)拉细颈：引晶结束后，进行细颈的生长，细颈的直径在2-6mm，长度在30-60mm；
(6)开掺杂气体：将混合后的掺杂气体通过掺杂气体质量流量计按照设定值进入炉室；
(7)扩肩、充入氮气：细颈生长结束后，进行扩肩，缓慢减少下速至3±2mm/min，同时随着扩肩直径的增大不断减少下转至8±4rpm，另外还要缓慢减小上转至1±0.5rpm；为了防止高压电离，在氩气保护气氛中充入一定比例的氮气；
(8)转肩、保持：在扩肩直径与单晶保持直径相差3-20mm时，扩肩的速度要放慢一些，进行转肩，直至达到所需直径，单晶保持，在扩肩过程中，当单晶的肩部单晶夹持器的销子的距离小于2mm时释放夹持器，将单晶夹住；
(7)收尾、停炉、停掺杂气体：当单晶拉至尾部，开始进行收尾，单晶收尾后停止掺杂气体的充入，当收尾到单晶的直径达到需要值时，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动。
附图说明
图1是区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产工艺流程图，并作为摘要附图。
具体实施方式
参照图1，区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的工艺流程是：
清炉、装炉→抽空、充气、预热→化料、引晶→设置掺杂气体设定值→拉细颈→开掺杂气体→扩肩、充入氮气→转肩、保持→收尾、停炉、停掺杂气体。
所述的掺杂气体使用磷烷PH3、硼烷B2H6、磷烷PH3与氩气Ar的混合气体、硼烷B2H6与氩气Ar的混合气体四种掺杂气体中的任意一种；磷烷PH3与氩气Ar的混合气体其磷烷PH3相对氩气Ar的浓度应为0.0001％≤磷烷PH3＜100％，硼烷B2H6与氩气Ar的混合气体其硼烷B2H6相对氩气Ar的浓度应为0.0001％≤硼烷B2H6＜100％。
在所述的抽空、充气、预热工艺中，向炉膛内快速充入氩气；当充气压力达到相对压力1bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气。
在所述的扩肩、充入氮气工艺中，氮气的掺入比例相对于氩气的0.01％-5％。
在所述的转肩、保持工艺中等径保持直径在100mm-220mm范围内，单晶生长速度为1mm/分-5mm/分，等径保持的下轴转速为1rpm-30rpm。
在所述的收尾、停炉、停掺杂气体工艺中单晶的直径减小到Φ10-80mm范围时，将熔区拉开，同时功率保持在40±10％，对晶体进行缓慢降温。
在抽空工艺中，炉膛压力的使用是根据硅单晶直径的大小决定。例：5″单晶使用2 bar(相对压力)，而6″单晶使用2.5bar(相对压力)。
在掺杂工艺中使用的掺杂气体包括四种：1.磷烷(PH3)其浓度为100％，2.硼烷(B2H6)其浓度为100％，3.磷烷(PH3)与氩气(Ar)的混合气体其磷烷(PH3)的浓度相对氩气(Ar)的0.0001％-100％，4.硼烷(B2H6)与氩气(Ar)的混合气体其硼烷(B2H6)的浓度相对氩气(Ar)的0.0001％-100％。配制不同浓度的混合气体是根据硅单晶电阻率的需要，当硅单晶电阻率较低时，可配制较高浓度的混合气体；当单晶电阻率较高时，可配制较低浓度的混合气体，例如当单晶电阻率为P型5Ωcm时，所需硼烷(B2H6)的浓度约为0.5％(相对氩气)。
在等径生长工艺中，等径保持直径根据所需硅单晶的直径大小决定。例：5″硅单晶等径保持直径为128mm，6″硅单晶等径保持直径为153mm。等径保持的拉速及下轴转速同样也是根据所需硅单晶直径的大小来确定。例：5″等径保持的拉速为2.2mm/min，下轴转速为6rpm，6″硅单晶等径保持的拉速为2mm/min，下轴转速为5rpm。
区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法的生产工艺具体步骤描述如下：
(1)清炉、装炉 清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中。
多晶料的安装：①用剪刀将包装多晶棒料的塑料袋剪开，仅露出其尾部刻槽部位，戴洁净的一次性塑料手套，将多晶料夹具(晶体悬挂器)固定到多晶棒尾部的刻槽处。②将多晶料夹具插入上轴下端的三脚吊架上，并且旋下三脚架上的三个调节螺栓，使其下端轻轻的接触多晶料夹具的表面；然后将包装多晶料的塑料袋取下。③使用专用的对中工具对多晶料进行对中，使其偏心率小于2mm。在对中时不断调整三脚吊架的三个调节螺栓，最终将其拧紧，并保证多晶料的偏心率不会增大。籽晶的安装：将安装好籽晶的籽晶夹头安装到下轴的顶端，并检查是否松动。
(2)抽空、充气、预热
将触摸屏转到“真空”面板，按下“手动”按钮，使其由红色转为绿色，并显示“自动”，然后按下“真空泵”项中的“开”，进行自动抽空、充气过程；在抽空过程中，使用专用的工具(电动扳手)将主炉门的紧固螺栓拧紧。当自动抽空、快速充气过程完毕后，系统会发出警报，此时按下“复位警报”，消除警报；但此时炉膛的压力只是到了接近于大气压的状态，并没有达到拉晶所需压力，需要我们按动“气体控制面板”中的“快速”，继续对炉膛进行快速充气，当充气达到5″单晶相对压力为2bar或6″单晶相对压力为2.5bar时，快速充气自动停止，按照设定的流量对炉膛进行正常的流氩。按动“主界面”面板中“I”下面的数字部分，将发生器转换为恒流控制。按下“设置”面板“发生器灯丝”项中的“开”按钮，打开灯丝；按下“主界面”面板“开”按钮，打开发生器；然后缓慢旋动触摸屏下方的“发生器设定点”旋钮，将设定点缓慢加至35％(I)，石墨预热环将逐渐变成红热状态，进行预热。预热时间一般在15min左右。
(3)化料、引晶
预热结束后，即可进行化料。化料时移走石墨预热环，将发生器转换为恒压控制；将多晶料的下端降至工作线圈上方2～5m处，缓慢增加发生器设定点至50％(U)，多晶料逐渐熔化。当多晶料的尖端熔化后，将籽晶与熔硅熔接，要使籽晶熔接良好。
(4)设置掺杂气体设定值
通过触摸屏打开掺杂气体、氩气、入炉电磁阀及气体压力，这时，掺杂气体、氩气、入炉气体质量流量计按照给定的流量设定控制各个流量，压力控制器按照给定的压力设定控制掺杂箱系统的气体压力，并将多余的气体排出系统；
(5)拉细颈
引晶结束后，再次确认籽晶是否熔接良好，然后按动下轴慢速下降按钮，给定下速在3～5mm/min，同时按动上轴慢速下降按钮，给定上速在1～4m/min；随着多晶料头部整形部分直径的增加，逐渐增加下速到11～15mm/min，生长细颈长度在40m左右，排除熔接时产生的位错，保证晶体的无位错生长；细颈的直径应尽量保持不变，在Φ3mm左右。在生长细颈的过程中应使熔区呈“漏斗”型，通过变化功率(即发生器设定点)控制熔区高度在8～15mm左右，通过变化上速控制细颈的直径。
(6)开掺杂气体
将混合后的掺杂气体通过掺杂气体质量流量计按照设定值进入炉室；
(7)扩肩、充入氮气
在扩肩的开始阶段，要反应迅速；当肩部直径达到Φ10～15mm时，开始缓慢的增加功率。要仔细观察、控制熔区的高度及形状。随着扩肩直径的不断增大，功率及上速要不断增加，上转、下转要较早的达到工艺要求值，下速也要根据工艺要求逐渐达到工艺要求值。5″单晶氮气的掺入的比例相对于氩气的1％，6″单晶氮气的掺入的比例相对于氩气的1.5％。
(8)转肩、保持
在扩肩直径接近所要拉制的单晶直径时，即在扩肩直径与单晶保持直径相差10mm左右时，扩肩的速度要放慢一些，直至达到所需直径，5 ″单晶等径保持直径在128m左右，6″单晶等径保持直径在153mm左右，单晶保持后，还要适当加一点功率，以保证单晶的无位错生长。而保持时的功率(即发生器设定点U％)随单晶直径、多晶料直径、工作线圈等的变化将有所变化，并不是一个固定值。当单晶的肩部即将接触夹持器销子时，释放单晶夹持器，直至夹上单晶。
(9)收尾、停炉、停掺杂气体
当单晶拉至尾部，即多晶料剩余不多时，开始进行收尾。收尾时缓慢降低功率及上速，并可适当增加一点下速，使单晶的直径不断缩小；当5″单晶的直径减小到50mm，6″单晶直径减小到70mm左右，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动，同时功率保持在40±10％(U)，对晶体进行缓慢降温，防止由于冷却过快而炸裂。
Claims (6)
1.一种区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法，包括设置掺杂气体设定值、拉细颈、开掺杂气体、扩肩、充入氮气、转肩、保持、收尾、停炉、停掺杂气体工艺，其特征在于：还包括清炉、装炉、抽空、充气、预热、化料、引晶工艺，且具有以下操作：
(1)清炉、装炉：清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中；将多晶料夹具固定到多晶料尾部的刻槽处，然后将其安装到上轴末端，进行多晶料的对中；将籽晶装入籽晶夹头上，然后将其安装到下轴顶端；关闭各个炉门，拧紧各紧固螺栓；
(2)抽空、充气、预热：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40％，预热时间为10-20分钟；
(3)化料、引晶：预热结束后，进行化料，化料时转入电压档，发生器设定点在40-60％；多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶；
所述的设置掺杂气体设定值、拉细颈、开掺杂气体、扩肩充入氮气、转肩、保持、收尾、停炉、停掺杂气体工艺具有以下操作：
(4)设置掺杂气体设定值：通过触摸屏打开掺杂气体、氩气、入炉电磁阀及气体压力，这时，掺杂气体、氩气、入炉气体质量流量计按照给定的流量设定控制各个流量，压力控制
器按照给定的压力设定控制掺杂箱系统的气体压力，并将多余的气体排出系统；
(5)拉细颈：引晶结束后，进行细颈的生长，细颈的直径在2-6mm，长度在30-60mm；
(6)开掺杂气体：将混合后的掺杂气体通过掺杂气体质量流量计按照设定值进入炉室；
(7)扩肩、充入氮气：细颈生长结束后，进行扩肩，缓慢减少下速至3±2mm/min，同时随着扩肩直径的增大不断减少下转至8±4rpm，另外还要缓慢减小上转至1±0.5rpm；为了防止高压电离，在氩气保护气氛中充入一定比例的氮气；
(8)转肩、保持：在扩肩直径与单晶保持直径相差3-20mm时，扩肩的速度要放慢一些，进行转肩，直至达到所需直径，单晶保持，在扩肩过程中，当单晶的肩部单晶夹持器的销子的距离小于2mm时释放夹持器，将单晶夹住；
(7)收尾、停炉、停掺杂气体：当单晶拉至尾部，开始进行收尾，单晶收尾后停止掺杂气体的充入，当收尾到单晶的直径达到需要值时，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动。
2.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法，其特征在于：所述的掺杂气体使用磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、磷烷(PH3)与氩气(Ar)的混合气体、硼烷(B2H6)与氩气(Ar)的混合气体四种掺杂气体中的任意一种；磷烷(PH3)与氩气(Ar)的混合气体其磷烷(PH3)相对氩气(Ar)的浓度应为00001％≤磷烷(PH3)＜100％，硼烷(B2H6)与氩气(Ar)的混合气体其硼烷(B2H6)相对氩气(Ar)的浓度应为00001％≤硼烷(B2H6)＜100％。
3.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法，其特征在于，在所述的抽空、充气、预热工艺中，向炉膛内快速充入氩气；当充气压力达到相对压力1bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气。
4.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法，其特征在于，在所述的扩肩、充入氮气工艺中，氮气的掺入比例相对于氩气的0.01％-5％。
5.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法，其特征在于，在所述的转肩、保持工艺中等径保持直径在100mm-220mm范围内，单晶生长速度为1mm/分-5mm/分，等径保持的下轴转速为1rpm-30rpm。
6.如权利要求1所述的区熔气相掺杂太阳能电池硅单晶的生产方法，其特征在于，在所述的收尾、停炉、停掺杂气体工艺中单晶的直径减小到Φ10-80mm范围时，将熔区拉开，同时功率保持在40±10％，对晶体进行缓慢降温。
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