CN104711664B

CN104711664B - 一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法

Info

Publication number: CN104711664B
Application number: CN201310690078.6A
Authority: CN
Inventors: 杨凯; 闫志瑞
Original assignee: You Yan Semi Materials Co Ltd
Current assignee: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd.
Priority date: 2013-12-16
Filing date: 2013-12-16
Publication date: 2017-09-22
Anticipated expiration: 2033-12-16
Also published as: CN104711664A

Abstract

本发明提供一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法，一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法，该方法主要包括籽晶熔接、引晶、放肩、等径、收尾步骤，在放肩过程中，通过以下步骤确定并控制该过程中加热线圈的功率：(1)根据所要生产的硅单晶的直径将欲放肩形成的漏斗形熔区划分为数个生长区间；(2)然后根据所划分的生长区间确定每个生长区间的生长时间；(3)最后根据所确定的生长时间确定每个生长区间内加热线圈需要增加的功率。采用本发明可以有效的操控单晶的生长结构，改善单晶的生长热场环境，减缓人为操作过程中的失误情节，还可以提高单晶的成晶率和合格率，降低生产成本。

Description

一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法

技术领域

本发明涉及一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法，属于半导体技术领域。

背景技术

区熔硅单晶是用于半导体功率器件、功率集成器件及半导体集成电路的主题功能材料。随着微电子工业的飞速发展，半导体工业对硅材料也提出了更新、更高的要求。随着市场的不断发展，出于提高生产率、降低生产成本的目的，要求区熔硅单晶的直径不断增大，直径为5英寸、6英寸单晶甚至于8英寸的区熔硅单晶逐渐成为市场需求的主流。

区熔法制备硅单晶是在充满氩气的密封反应室中进行的，其制备工艺主要包括籽晶熔接、引晶、放肩、等径、收尾等步骤。整个过程可以概括为：首先将一根长度约为100～180cm的多晶硅棒垂直的放置在高温反应室内，用加热线圈将多晶硅棒的下端熔成半球，下压多晶硅棒使熔区与籽晶熔接；接着下拉籽晶，引晶生长细颈，使熔区呈漏斗状；然后降低籽晶的输送速度，进行放肩，放肩到要求直径后，开始等径生长；加热线圈不动，悬挂的多晶上料缓慢向下降低，通过加热线圈把熔融硅上方部分的多晶硅棒熔化，此时靠近籽晶的一端熔融硅开始凝固，形成与籽晶晶体相同的晶向。当加热线圈扫过整个硅棒后，便能使其转变成硅单晶棒。

随着区熔硅单晶直径的增大，现有的生产技术已逐渐难以满足大直径单晶如6英寸及以上区熔硅单晶生长的条件。目前国内用于拉制大直径区熔单晶的设备以德国公司PVA的Fz-35炉为主，此设备功率设计上具有拉制8寸单晶的能力，但其在单晶生长热场配套上也有一定的缺陷点存在。如果用现有的区熔硅单晶生长工艺生长6英寸及以上的区熔硅单晶，在单晶生长过程中存在以下几点难以控制的问题：1、区熔硅单晶的生长角度难以控制；2、区熔硅单晶的熔区液面生长难以控制；3、硅单晶在生长过程中晶向易发生扭曲；4、硅单晶在生长过程中易发生勒苞现象。

因此，需要进一步改进现有的区熔单晶生长的工艺条件，来满足大直径单晶6英寸及以上硅单晶的生长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法，该方法主要包括籽晶熔接、引晶、放肩、等径、收尾步骤，在放肩过程中，通过以下步骤确定并控制该过程中加热线圈的功率：(1)根据所要生产的硅单晶的直径将欲放肩形成的漏斗形熔区划分为数个生长区间；(2)然后根据所划分的生长区间确定每个生长区间的生长时间；(3)最后根据所确定的生长时间确定每个生长区间内加热线圈需要增加的功率。

在该方法中，数个生长区间与其对应的生长时间在坐标系中的关系曲线为右开口抛物线，其中横坐标表示生长时间，纵坐标表示生长区间。每个生长区间的生长时间与加热线圈需要增加的功率在坐标系中的关系曲线为右开口抛物线，其中横坐标表示生长时间，纵坐标表示增加的功率。

该方法适用于生产直径为6英寸以上的大直径区熔硅单晶。生产6英寸区熔硅单晶时，可以将欲放肩形成的漏斗形熔区划分为7个生长区间，依次为0～70mm、70～90mm、90～110mm、110～130mm、130～140mm、140～145mm、145～150mm。对应每个生长区间的生长时间依次为：25～55s、25～55s、35～65s、55～85s、55～85s、75～105s、125～155s。

在该方法中，以籽晶熔接步骤中加热线圈的功率为初始功率，在整个放肩过程中，对应每个生长区间的加热线圈需要增加的功率百分比为0～1％、0～1％、0～1％、0～1％、0.2～0.8％、0.3～0.7％、0.4～0.6％。

本发明的优点在于：

本发明在生长单晶时加入了三图合一的单晶生长曲线的操作工艺手法，有效的操控了单晶的生长结构，改善了单晶的生长热场环境，减缓了人为操作过程中的失误情节，还可以提高单晶的成晶率和合格率，降低生产成本。

本发明为6英寸区熔硅单晶的生长工艺分析奠定了生长理论基础；为6英寸区熔硅单晶的生长提供了模拟热场的必要条件；同时也为8英寸区熔硅单晶提供理论生长基础，验证了区熔硅单晶的热场生长条件。

附图说明

图1为生产6英寸区熔硅单晶放肩时熔区生长区间划分的结构示意图。

图2为生长区间与生长时间的关系曲线。

图3为各生长区间的生长时间与其需要增加的功率的关系曲线。

图4为各生长区间与其需要增加的功率的关系曲线。

图5为功率输出反馈与生长时间的关系曲线。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明做进一步说明。

本发明的方法适用于区熔硅单晶生长过程中的放肩阶段和等径生长阶段。在区熔硅单晶生产之前，首先根据所要生产的硅单晶的直径将欲放肩形成的漏斗形熔区划分为数个生长区间，如图1所示，数个生长区间的划分可以根据实际情况例如所要生长的区熔硅单晶的直径等来确定。然后根据所划分的生长区间确定每个生长区间的生长时间，如图2所示，数个生长区间与其对应的生长时间在坐标系中的关系曲线为右开口抛物线形状，其中横坐标表示生长时间，纵坐标表示生长区间。最后根据所确定的生长时间确定每个生长区间内加热线圈需要增加的功率，如图3所示，每个生长区间的生长时间与加热线圈需要增加的功率在坐标系中的关系曲线为右开口抛物线，其中横坐标表示生长时间，纵坐标表示增加的功率。

由图1～图3中工艺参数之间的关系可以得到如图4所示的各生长区间与其需要增加的功率的关系曲线，可以看出，在整个放肩阶段，加热线圈所增加的功率在各生长区间之间实现了平稳过渡，为区熔硅单晶提供一个稳定的生长角度和稳定的热场环境。

根据以上图1～图3中的数据分析，可以确定在区熔硅单晶在生产过程中尤其是放肩阶段的功率输出反馈的明确目标，如图5所示。在放肩阶段，在一定的时间范围内所增加的功率数值稳步过渡，从而间接的控制区熔硅单晶生长的热场环境，实现区熔硅单晶的稳定生长。

实施例1

本实施例使用德国PVA公司的FZ-35型单晶炉(区熔炉)，用直径为240mm的2台加热线圈，以生产直径为150mm的6英寸区熔硅单晶为实例。拉制6英寸单晶的生长过程工艺为：单晶保持后下拉速为2.8mm/min，上拉速依据多晶料的直径计算得到，上轴旋转为0.5rpm/min，下轴旋转即单晶旋转为8rpm/min。多晶硅料经过加热熔化，待温度适合后，将籽晶浸入熔接，引晶过程中下拉速走12mm/min，长度是36mm。在放肩和等径生长阶段采用以下具体控制方式：

在放肩阶段的过程中单晶下拉速由4～2.8mm/min，下转速由30～8rpm/min，直至保持后的参数，将漏斗形熔区划分成以下生长区间：0～70mm、70～90mm、90～110mm、110～130mm、130～140mm、140～145mm、145～150mm。对应每个生长区间的生长时间依次为：50s、50s、50s、80s、80s、100s、150s；以籽晶熔接步骤中加热线圈的功率为初始功率，对应每个生长区间的加热线圈功率逐渐递增，各生长区间内功率递增的百分率分别为0.5％、0.5％、0.4％、0.4％、0.3％、0.2％、0.1％。在每个生长区间内或两个生长区间之间，所加功率的百分率要稳步过渡，例如，如果某一生长区间内所需增加的功率为0.5％，可以按照0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的方式逐渐增加到所需增加的百分率，基体的直径生长区间、时间、所加功率如表1所示：

表1

在等径生长阶段工艺参数达到要求，还需要小幅度追加功率，控制所加功率的百分率，生长时间稳定在单晶等径60分钟后，完成区熔硅单晶的稳定生长，原因为多晶料的长度有变化，等径时间节点不同，单晶所需功率在前期还没有饱和，所以如表2所示，追加功率：

表2

通过采用以上方法对放肩阶段的加热线圈所加功率进行具体控制，单晶生长过程中的生长角度得到了很好的控制，单晶发生扭曲的现象会降到最低，且生长范围直径得到很好地控制，生长过程中会形成很稳定生长曲线，不易发生单晶出现“反回熔”现象。在单晶的等径生长阶段过程中，由于上料变短、单晶变长的原因，容易造成热场不稳定，而通过小幅度的稳定的追加加热线圈的功率可以使得所形成热场稳定一苞到底，不会出现勒苞或断棱现象，提高了单晶的成晶率，降低了区熔硅单晶的生产成本。举例说明投一颗直径为120mm，长度为1900mm，重量为50kg的多晶料拉制6英寸单晶，用常规的现有工艺拉制可能出现断苞、断棱等，实际6寸单晶为28kg，收率为56％；而用本发明的方法拉制完成后单晶重量为47公斤，等径长度重量为35kg，收率为70％。本发明的效果明显要高于原有的生产工艺方法。

Claims

1.一种提高大直径区熔硅单晶生产质量的方法，该方法主要包括籽晶熔接、引晶、放肩、等径、收尾步骤，其特征在于，在放肩过程中，通过以下步骤确定并控制该过程中加热线圈的功率：(1)根据所要生产的硅单晶的直径将欲放肩形成的漏斗形熔区划分为数个生长区间；(2)然后根据所划分的生长区间确定每个生长区间的生长时间，数个生长区间与其对应的生长时间在坐标系中的关系曲线为右开口抛物线，其中横坐标表示生长时间，纵坐标表示生长区间；(3)最后根据所确定的生长时间确定每个生长区间内加热线圈需要增加的功率，每个生长区间的生长时间与加热线圈需要增加的功率在坐标系中的关系曲线为右开口抛物线，其中横坐标表示生长时间，纵坐标表示增加的功率；

其中，所述大直径区熔硅单晶为6英寸区熔硅单晶，欲放肩形成的漏斗形熔区划分为7个生长区间，依次为0～70mm、70～90mm、90～110mm、110～130mm、130～140mm、140～145mm、145～150mm；对应每个生长区间的生长时间依次为：25～55s、25～55s、35～65s、55～85s、55～85s、75～105s、125～155s；对应每个生长区间的加热线圈需要增加的功率百分比为0～1％、0～1％、0～1％、0～1％、0.2～0.8％、0.3～0.7％、0.4～0.6％。