CN1865528A - 大直径区熔硅单晶生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别涉及一种用于生产大功率、高电压、大电流半导体器件及各类电力电子器件的大直径区熔硅单晶生产方法。该方法利用区熔单晶炉进行以下操作：1.清炉、装炉；2.抽空、充气、预热；3.化料、引晶；4.生长细颈；5.扩肩及氮气的充入；6.转肩、保持及夹持器释放；7.收尾、停炉。采用该方法彻底解决了高压电离问题，成功实现了制备大直径区熔硅单晶，经过本发明制备的区熔硅单晶，经国家信息产业部专用材料质量检验中心测试，各项指标均达到SEMI标准，甚至高于SEMI标准要求。从而满足了大型水利火力发电工程用大功率、高电压、大电流的电力电子器件领域以及尖端国防领域对大直径区熔硅单晶的需求。

Description

大直径区熔硅单晶生产方法

技术领域

本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别涉及一种用于生产大功率、高电压、大电流半导体器件及各类电力电子器件的大直径区熔硅单晶生产方法。

技术背景

作为半导体硅材料之一的区熔硅单晶，主要是用于半导体功率器件、功率集成器件及半导体集成电路的主体功能材料。随着微电子工业的飞速发展，半导体工业对硅材料也提出了更新、更高的要求。半导体器件厂家随着生产规模的扩大，出于提高生产率、降低成本、增加利润的目的，都逐步要求增大硅片直径。多年来，晶体的大直径化一直是半导体器件制备业和半导体材料制备业永恒的追求目标。众所周知，利用3″以下小直径区熔硅单晶传统的制备方法，制备3″以上大直径区熔硅单晶，尤其是5″、6″区熔硅单晶是无法成功实现的。为了尽快满足大型水利火力发电工程用大功率、高电压、大电流的电力电子器件领域以及尖端国防领域的需求，几年来，技术人员一直在探索研究制备大直径区熔硅单晶的方法。

本发明是在申请号为200510013851.0、名称为《大直径区熔硅单晶制备方法》专利(与本专利是同一申请人)的基础上对大直径区熔硅单晶的生产方法进行补充及改进。在多次的试验过程中，尤其是对充气压力的大小，氮气掺入的比例以及在拉晶过程中，各个阶段单晶直径的不同变化等一直是成功制备单晶的关键问题，同时还仍然存在着而必须解决的高压电离问题。

发明内容

鉴于上述技术存在的问题，本发明的目的在于：为彻底解决高压电离问题，成功实现制备大直径区熔硅单晶，特提供一种大直径区熔硅单晶生产方法。

本发明采取的技术方案是：一种大直径区熔硅单晶生产方法，其特征在于利用区熔单晶炉进行以下操作：

(1)清炉、装炉：清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中；将多晶料夹具固定到多晶料尾部的刻槽处，然后将其安装到上轴末端，进行多晶料的对中；将籽晶装入籽晶夹头上，然后将其安装到下轴顶端；关闭各个炉门，拧紧各紧固螺栓；

(2)抽空、充气，预热：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；当充气压力达到相对压力1bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气，同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40％，预热时间为10-20分钟；

(3)化料、引晶：预热结束后，进行化料，化料时转入电压档，发生器设定点在40-60％；多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶；

(4)生长细颈：引晶结束后，进行细颈的生长，细颈的直径在2-6mm，长度在30-60mm；

(5)扩肩及氮气的充入：细颈生长结束后，进行扩肩，缓慢减少下速至3±2mm/min，同时随着扩肩直径的增大不断减少下转至8±4rpm，另外还要缓慢减小上转至1±0.5rpm；为了防止高压电离，在氩气保护气氛中充入一定比例的氮气，氮气的掺入比例相对于氩气的0.01％-5％；

(6)转肩、保持及夹持器释放：在扩肩直径与单晶保持直径相差3-20mm时，扩肩的速度要放慢一些，进行转肩，直至达到所需直径，单晶保持，等径保持直径在75mm-220mm，单晶生长速度1mm/分-5mm/分，在扩肩过程中，当单晶的肩部单晶夹持器的销子的距离小于2mm时释放夹持器，将单晶夹住；

(7)收尾、停炉：当单晶拉至尾部，开始进行收尾，收尾到单晶的直径达到Φ10-80mm，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动，同时功率保持在40±10％，对晶体进行缓慢降温。

经过本发明制备的区熔硅单晶，经国家信息产业部专用材料质量检验中心测试，各项指标均达到SEMI标准，甚至高于SEMI标准要求。从而满足了大型水利火力发电工程用大功率、高电压、大电流的电力电子器件领域以及尖端国防领域对大直径区熔硅单晶的需求。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图并作为摘要附图。

具体实施方式

参照图1.大直径区熔硅单晶的工艺流程是：

清炉、装炉→抽空、充气、预热→化料、引晶→生长细颈→扩肩及氮气的充入→转肩、保持及夹持器释放→收尾、停炉。

(1)清炉、装炉

清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中。

多晶料的安装：

①用剪刀将包装多晶棒料的塑料袋剪开，仅露出其尾部刻槽部位，戴洁净的一次性塑料手套，将多晶料夹具(晶体悬挂器)固定到多晶棒尾部的刻槽处。

②将多晶料夹具插入上轴下端的三脚吊架上，并且旋下三脚架上的三个调节螺栓，使其下端轻轻的接触多晶料夹具的表面；然后将包装多晶料的塑料袋取下。

③使用专用的对中工具对多晶料进行对中，使其偏心率小于2mm。在对中时不断调整三脚吊架的三个调节螺栓，最终将其拧紧，并保证多晶料的偏心率不会增大。

籽晶的安装：将安装好籽晶的籽晶夹头安装到下轴的顶端，并检查是否松动。

(2)抽空、充气、预热

将触摸屏转到“真空”面板，按下“手动”按钮，使其由红色转为绿色，并显示“自动”，然后按下“真空泵”项中的“开”，进行自动抽空、充气过程；在抽空过程中，使用专用的工具(电动扳手)将主炉门的紧固螺栓拧紧。当自动抽空、快速充气过程完毕后，系统会发出警报，此时按下“复位警报”，消除警报；但此时炉膛的压力只是到了接近于大气压的状态，并没有达到拉晶所需压力，需要我们按动“气体控制面板”中的“快速”，继续对炉膛进行快速充气，当充气达到5″单晶相对压力为2bar或6″单晶相对压力为2.5bar时，快速充气自动停止，按照设定的流量对炉膛进行正常的流氩。按动“主界面”面板中“I”下面的数字部分，将发生器转换为恒流控制。按下“设置”面板“发生器灯丝”项中的“开”按钮，打开灯丝；按下“主界面”面板“开”按钮，打开发生器；然后缓慢旋动触摸屏下方的“发生器设定点”旋钮，将设定点缓慢加至25～40％(I)，石墨预热环将逐渐变成红热状态，进行预热。预热时间一般在10～20min。

(3)化料、引晶

预热结束后，即可进行化料。化料时移走石墨预热环，将发生器转换为恒压控制；将多晶料的下端降至工作线圈上方2～5mm处，缓慢增加发生器设定点至40～60％(U)，多晶料逐渐熔化。当多晶料的尖端熔化后，将籽晶与熔硅熔接，要使籽晶熔接良好。

(4)生长细颈

引晶结束后，再次确认籽晶是否熔接良好，然后按动下轴慢速下降按钮，给定下速在3～5mm/min，同时按动上轴慢速下降按钮，给定上速在1～4mm/min；随着多晶料头部整形部分直径的增加，逐渐增加下速到11～15mm/min，生长细颈长度在40mm左右，排除熔接时产生的位错，保证晶体的无位错生长；细颈的直径应尽量保持不变，在Φ3mm左右。在生长细颈的过程中应使熔区呈“漏斗”型，通过变化功率(即发生器设定点)控制熔区高度在8～15mm左右，通过变化上速控制细颈的直径。

(5)扩肩及氮气的充入

在扩肩的开始阶段，要反应迅速；当肩部直径达到Φ10～15mm时，开始缓慢的增加功率。要仔细观察、控制熔区的高度及形状。随着扩肩直径的不断增大，功率及上速要不断增加，上转、下转要较早的达到工艺要求值，下速也要根据工艺要求逐渐达到工艺要求值。5″单晶氮气的掺入的比例相对于氩气的1％，6″单晶氮气的掺入的比例相对于氩气的1.5％。

(6)转肩、保持及夹持器的释放

在扩肩直径接近所要拉制的单晶直径时，扩肩的速度要放慢一些，直至达到所需直径.5″单晶等径保持直径在128m左右，6″单晶等径保持直径在153mm左右，单晶保持后，还要适当加一点功率，以保证单晶的无位错生长。而保持时的功率(即发生器设定点U％)随单晶直径、多晶料直径、工作线圈等的变化将有所变化，并不是一个固定值。当单晶的肩部即将接触夹持器销子时，释放单晶夹持器，直至夹上单晶。

(7)收尾、停炉

当单晶拉至尾部，即多晶料剩余不多时，开始进行收尾。收尾时缓慢降低功率及上速，并可适当增加一点下速，使单晶的直径不断缩小；当5″单晶的直径减小到50mm，6″单晶直径减小到80mm左右，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动，同时功率保持在40±10％(U)，对晶体进行缓慢降温，防止由于冷却过快而炸裂。

Claims (1)

1.一种大直径区熔硅单晶生产方法，其特征在于利用区熔单晶炉进行以下操作：

(1)清炉、装炉：清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中；将多晶料夹具固定到多晶料尾部的刻槽处，然后将其安装到上轴末端，进行多晶料的对中；将籽晶装入籽晶夹头上，然后将其安装到下轴顶端；关闭各个炉门，拧紧各紧固螺栓；

(2)抽空、充气，预热：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；当充气压力达到相对压力1bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气，同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40％，预热时间为10-20分钟；

(3)化料、引晶：预热结束后，进行化料，化料时转入电压档，发生器设定点在40-60％；多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶；

(4)生长细颈：引晶结束后，进行细颈的生长，细颈的直径在2-6mm，长度在30-60mm；

(5)扩肩及氮气的充入：细颈生长结束后，进行扩肩，缓慢减少下速至3±2mm/min，同时随着扩肩直径的增大不断减少下转至8±4rpm，另外还要缓慢减小上转至1±0.5rpm；为了防止高压电离，在氩气保护气氛中充入一定比例的氮气，氮气的掺入比例相对于氩气的0.01％-5％；

(6)转肩、保持及夹持器释放：在扩肩直径与单晶保持直径相差3-20mm时，扩肩的速度要放慢一些，进行转肩，直至达到所需直径，单晶保持，等径保持直径在75mm-220mm，单晶生长速度1mm/分-5mm/分，在扩肩过程中，当单晶的肩部单晶夹持器的销子的距离小于2mm时释放夹持器，将单晶夹住；

(7)收尾、停炉：当单晶拉至尾部，开始进行收尾，收尾到单晶的直径达到Φ10-80mm，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动，同时功率保持在40±10％，对晶体进行缓慢降温。