CN102794281A - 直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，按照以下具体的操作步骤实施：安装石墨件；分别开启高温感应炉的炉体冷却水循环系统和电源冷却水循环系统；抽真空；加热，包括预热及升温过程，在1000℃之前升温过程中，按照每小时100℃的升温幅度进行，在1000-2000℃升温过程中，按照每小时50℃的升温幅度进行，在2000-2400℃升温过程中，按照每小时30℃的升温幅度进行；将高温感应炉内温度从2400℃均匀降温到80-100℃的出炉温度；石墨件出炉。本发明的方法，通过将SiC在高温下发生反应，延长石墨件的使用寿命15-30炉，适用于单晶炉中的各个石墨件的清洗。

Description

直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法
技术领域
本发明属于单晶硅生产技术领域，涉及一种直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法。
背景技术
单晶硅的生长方法主要以Czochralski法（直拉法）为代表。组成直拉法单晶炉热场主要部件有单瓣块体拼成的石墨坩埚、隔热体、加热器、热屏、保温筒、埚托、保温盖等。
以下文本中的石墨件是指石墨坩埚、隔热体、加热器、热屏、埚托。
在直拉法工艺中，单晶炉内温度高于1400℃，石英坩埚在高温下软化，与多晶硅原料发生反应由此生成SiO气体。SiO气体继续与石墨件反应，生成一氧化碳、碳化硅等，从而造成对石墨件的腐蚀，其反应方程式如下：
SiO2+Si=2SiO，SiO+2C=SiC+CO，SiO2+C=SiO+CO。
拉晶过程中，高温、低压与硅蒸气的混合物会导致硅和石墨件之间发生反应生成碳化硅，反应时间越长碳化硅穿透石墨件越深。
碳化硅和石墨拥有不同的热膨胀系数，当碳化硅达到一定深度时，石墨件就会破裂，降低了石墨件的使用寿命；碳化硅也易与石英坩埚反应，使石英坩埚变薄，容易使石英坩埚造成漏硅，增加生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，解决了现有技术中无法去除石墨件上碳化硅腐蚀层，导致石墨件使用寿命短，生产成本增大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，按照以下操作步骤实施：
步骤1、安装石墨件
将直拉单晶使用后带有碳化硅腐蚀层的石墨件装入高温感应炉中，然后密封合盖；
步骤2、分别开启高温感应炉的炉体冷却水循环系统和电源冷却水循环系统
控制参数为，全程炉体冷却循环水：20-25M3/h，全程电源冷却循环水：76-82M3/h；
步骤3、抽真空
将高温感应炉内由常压抽真空，炉内压力到20-100Pa时开始加热高温感应炉；
步骤4、加热
4.1）预热：高温感应炉中小于100Pa时，在100±10KW功率下预热10-15min；
4.2）升温：高温感应炉在200±10KW功率下加热20min，继续在400±10KW功率下加热20min，最后以600-650KW的功率加热；
4.3）当高温感应炉内温度达到1000℃时恒温1h，恒温时高温感应炉的加热功率为200±10KW；
4.4）恒温完成后，调节加热功率为300-400KW，将高温感应炉内升温到1500℃；
4.5）高温感应炉内温度达到1500℃时恒温1h，恒温时加热功率为230-240KW；
4.6）再调节加热功率为600±10KW，使高温感应炉内升温到2000℃；
4.7）高温感应炉内温度达到2000℃时恒温1h，恒温时加热功率为300±10KW；
4.8）调节高温感应炉功率为600-650KW，将高温感应炉内升温到2400℃；
4.9）高温感应炉内温度达到2400℃时，恒温2-6h，恒温时加热功率为430-450KW，真空度稳定不变且小于100Pa时停止加热；
步骤5、冷却
冷却时保证高温感应炉炉体通冷却水，同时高温感应炉中通氮气作为保护气体，进行降温冷却；用130-140h，将高温感应炉内温度从2400℃均匀降温到80-100℃的出炉温度；
步骤6、石墨件出炉。
本发明的有益效果是：1）通过将SiC在高温下发生反应，减少SiC对石墨件与石英坩埚的腐蚀，延长石墨件的使用寿命15-30炉。2）适用范围广，即适用于单晶炉中的各个石墨件的清洗。
附图说明
图1是现有良品的石墨件截面示意图；
图2是石墨件使用一段时间产生腐蚀后的截面示意图。
图中，1.石墨层，2.碳化硅层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
参照图1，良品的石墨件的主体部分全是石墨层1。
参照图2，随着石墨件使用一段时间产生腐蚀后，其石墨层1的内表面转化为碳化硅层2（又称腐蚀层）。
本发明是一种直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，其原理是将单晶硅生产过程中产生的碳化硅层2利用化学方法去除，使碳化硅层2在高温下发生还原反应，转换为碳和硅蒸气，还原方程式是：SiC(s)=2Si(g)+C(s)，从而达到对石墨件清洗的目的，以此延长石墨件使用寿命。
本发明的直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，按照以下具体的操作步骤实施：
步骤1、安装石墨件：
将直拉单晶使用后带有碳化硅腐蚀层的石墨件装入高温感应炉中，然后密封合盖，装入时要摆放合理，以免损坏石墨件；
步骤2、分别开启高温感应炉的炉体冷却水循环系统和电源冷却水循环系统
控制参数为，全程炉体冷却循环水：20-25M3/h，全程电源冷却循环水：76-82M3/h；
步骤3、抽真空
将高温感应炉内由常压抽到真空，炉内压力到20-100Pa时开始加热高温感应炉；如果高温感应炉内的气压超过100Pa就会使石墨件被氧化，因此，高温感应炉内的压力越小越好；
步骤4、加热
4.1）预热：高温感应炉中小于100Pa时，在100±10KW功率下预热10-15min；
4.2）升温：高温感应炉在200±10KW功率下加热20min，继续在400±10KW功率下加热20min，最后以600-650KW的功率加热；在1000℃之前升温过程中，按照每小时100℃的升温幅度进行，
控制好高温感应炉的功率逐步加热，一共10个小时，如果加热太快，会使石墨件热胀冷缩而破裂，并且这种逐步的加热方式也会有助于保护高温感应炉的炉体；
4.3）当高温感应炉内温度达到1000℃时恒温1h，恒温时高温感应炉的加热功率为200±10KW；恒温状态是为了保护单晶炉，如果升温过快，会产生热胀冷缩，长期使用会对单晶炉造成损坏，缩短单晶炉的使用寿命；
4.4）恒温完成后，调节加热功率为300-400KW，将高温感应炉内升温到1500℃；
4.5）高温感应炉内温度达到1500℃时恒温1h，恒温时加热功率为230-240KW；
4.6）再调节加热功率为600±10KW，使高温感应炉内升温到2000℃；在1000-2000℃升温过程中，按照每小时50℃的升温幅度进行；
4.7）高温感应炉内温度达到2000℃时恒温1h，恒温时加热功率为300±10KW；
4.8）调节高温感应炉功率为600-650KW，将高温感应炉内升温到2400℃；在2000-2400℃升温过程中，按照每小时30℃的升温幅度进行；
4.9）高温感应炉内温度达到2400℃时，恒温2-6h，恒温时加热功率为430-450KW，真空度稳定不变且小于100Pa时停止加热。
步骤5、冷却
冷却时保证高温感应炉炉体通冷却水，同时高温感应炉中通氮气作为保护气体，进行降温冷却；用130-140h，将高温感应炉内温度从2400℃均匀降温到80-100℃的出炉温度。
步骤6、石墨件出炉。
以下对比实验的石墨件每使用5-10炉就采用上述方法清洗一次，与未清洗的石墨件相比较，对比实验结果如下表1、表2所示：
表1：石墨坩埚清洗前后使用寿命对比
Figure BDA00001859626800061
以上石墨坩埚，没有清洗过的石墨坩埚有两炉出现漏硅现象，而清洗过的石墨坩埚没有出现漏硅现象。
表2：加热器清洗前后使用寿命对比
Figure BDA00001859626800062
Figure BDA00001859626800071
综上所述，本发明的直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，将单晶硅生产过程中因腐蚀产生一定厚度的碳化硅层的石墨件在温度2400℃，反应炉压力≤100Pa的条件下进行化学还原反应，实现石墨件清洗。步骤简单，修复成本低，清洗效果好，完全适用于单晶炉中的各个石墨件的清洗。

Claims (2)

1.一种直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、安装石墨件
将直拉单晶使用后带有碳化硅腐蚀层的石墨件装入高温感应炉中，然后密封合盖；
步骤2、分别开启高温感应炉的炉体冷却水循环系统和电源冷却水循环系统
控制参数为，全程炉体冷却循环水：20-25M3/h，全程电源冷却循环水：76-82M3/h；
步骤3、抽真空
将高温感应炉内由常压抽真空，炉内压力到20-100Pa时开始加热高温感应炉；
步骤4、加热
4.1）预热：高温感应炉中小于100Pa时，在100KW功率下预热10-15min；
4.2）升温：高温感应炉在200KW功率下加热20min，继续在400KW功率下加热20min，最后以600-650KW的功率加热；
4.3）当高温感应炉内温度达到1000℃时恒温1h，恒温时高温感应炉的加热功率为200KW；
4.4）恒温完成后，调节加热功率为300-400KW，将高温感应炉内升温到1500℃；
4.5）高温感应炉内温度达到1500℃时恒温1h，恒温时加热功率为230-240KW；
4.6）再调节加热功率为600KW，使高温感应炉内升温到2000℃；
4.7）高温感应炉内温度达到2000℃时恒温1h，恒温时加热功率为300KW；
4.8）调节高温感应炉功率为600-650KW，将高温感应炉内升温到2400℃；
4.9）高温感应炉内温度达到2400℃时，恒温2-6h，恒温时加热功率为430-450KW，真空度稳定不变且小于100Pa时停止加热；
步骤5、冷却
冷却时保证高温感应炉炉体通冷却水，同时高温感应炉中通氮气作为保护气体，进行降温冷却；用130-140h，将高温感应炉内温度从2400℃均匀降温到80-100℃的出炉温度；
步骤6、石墨件出炉。
2.根据权利要求1所述的直拉法单晶炉热场中的石墨件的清洗方法，其特征在于：所述的步骤2中，在1000℃之前升温过程中，按照每小时100℃的升温幅度进行；在1000-2000℃升温过程中，按照每小时50℃的升温幅度进行；在2000-2400℃升温过程中，按照每小时30℃的升温幅度进行。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109338458A (zh) * 2018-12-21 2019-02-15 保定顺天新材料股份有限公司 单晶硅炉用炭炭导流筒修复腐蚀层的工艺方法
US20220267923A1 (en) * 2021-02-25 2022-08-25 Globalwafers Co., Ltd. Purification apparatus and method of purifying hot zone parts

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1367275A (zh) * 2001-01-20 2002-09-04 上海德波赛康科研有限公司 块状碳化硅单晶生长的制备方法
CN1865528A (zh) * 2006-04-21 2006-11-22 天津市环欧半导体材料技术有限公司 大直径区熔硅单晶生产方法
CN101623695A (zh) * 2009-08-13 2010-01-13 合肥景坤新能源有限公司 含石墨硅料的清洗方法
CN101798704A (zh) * 2009-12-31 2010-08-11 峨嵋半导体材料研究所 18英寸热场生长φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺
CN102391015A (zh) * 2011-07-27 2012-03-28 西安交通大学 SiC陶瓷表面处理方法及其用途

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1367275A (zh) * 2001-01-20 2002-09-04 上海德波赛康科研有限公司 块状碳化硅单晶生长的制备方法
CN1865528A (zh) * 2006-04-21 2006-11-22 天津市环欧半导体材料技术有限公司 大直径区熔硅单晶生产方法
CN101623695A (zh) * 2009-08-13 2010-01-13 合肥景坤新能源有限公司 含石墨硅料的清洗方法
CN101798704A (zh) * 2009-12-31 2010-08-11 峨嵋半导体材料研究所 18英寸热场生长φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺
CN102391015A (zh) * 2011-07-27 2012-03-28 西安交通大学 SiC陶瓷表面处理方法及其用途

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109338458A (zh) * 2018-12-21 2019-02-15 保定顺天新材料股份有限公司 单晶硅炉用炭炭导流筒修复腐蚀层的工艺方法
CN109338458B (zh) * 2018-12-21 2020-10-30 保定顺天新材料股份有限公司 单晶硅炉用炭炭导流筒修复腐蚀层的工艺方法
US20220267923A1 (en) * 2021-02-25 2022-08-25 Globalwafers Co., Ltd. Purification apparatus and method of purifying hot zone parts

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