CN101798704A - 18英寸热场生长φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺，采用18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，结合优化的拉晶工艺参数条件，可使热场保温性能好、能耗明显降低，气体流向顺畅、利于挥发物排走、成晶稳定，延长设备使用寿命、降低生产成本；减少磁铁退磁和磁流体蒸发、避免磁流体密封漏气掉渣而影响直拉单晶生长，提高密封性能、延长使用寿命；使引晶、等径、转肩等拉晶工艺稳定，提高生产效率和成品率。

Description

18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺

技术领域

本发明涉及直接硅单晶的工艺技术领域，具体涉及一种18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺。

背景技术

目前，国际上直拉单晶硅主流产品是8英寸，逐渐向12英寸过渡，研制水平达到16～18英寸。据统计，8英寸硅片的全球用量占60％左右，6英寸占20％左右，其余占20％左右。

中国直拉单晶硅产品的总体水平仍然较低，产品结构以4英寸、5英寸、6英寸硅单晶片为主流，市场对6英寸和8英寸硅片的需求增长非常强劲，太阳能硅片市场增长是主要动力来源。而更大尺寸的单晶硅技术国内很少，中国与世界水平有较大差距。

单晶硅材料的支撑体系薄弱，所需的关键设备和检测仪器主要依赖进口，形成了产品更新一代就必须从国外引进新一代设备的局面，这就客观上加大了产业发展的投入，在一定程度上制约了国内半导体材料企业的发展。

当前世界光伏产业方兴未艾，发展势头猛进，尤其是当前世界对新能源，以及绿色太阳能产业的推崇，使得光伏产业发展受到国际性的欢迎。单晶硅产业作为光伏产业的一个主要原料的上游产业，使得单晶硅产业也受到了很大的推动作用。

现有技术中的Φ18″敞开式热场Φ8″硅单晶生长工艺，一般采用具有敞开式热场和上轴磁流体密封装置的TDR-80、JRDL-800型CZ单晶炉。CZ单晶炉的组成可分为四个部分：

1)炉体：炉体结构采用水冷式不锈钢炉壁。利用隔离阀将其分为上炉室和下炉室。上炉室(副室)为晶体停留冷却的地方；下炉室(主室)包含石英坩锅，石墨坩锅，加热及绝热元件。在炉体内部这些影响热传导及温度分布的元件，一般统称热场(配置)。

2)晶棒/坩锅提升旋转机构：包括籽晶夹头、吊线及提升旋转机构。

3)压力控制：包括Ar气流量控制、真空系统及压力控制阀

4)控制系统：包括侦测感应器及电脑控制系统等。

下炉室采用18寸敞开式热场，装有单晶硅棒和籽晶的热场结构如图1所示，主要包括石墨毡1、石墨压片2、排气口3、下石墨保温筒4、下石墨支撑环5、中轴加长6、石墨保温筒7、加热器8、上支撑环9、中轴护套10、电极护套11、电极石英护套12、石墨中轴13、埚托14、石墨坩埚15、石英坩埚16、上部保温盖板17、熔硅18、单晶硅棒19、籽晶20。

18寸敞开式热场的缺陷：热场保温差，造成能耗较高；气体流向不顺畅，不利于挥发物排走，成晶不稳定，成品率较低；单晶头部尾部的纵向温度梯度变化大，拉速下降大，整体拉速较低，生产效率较低；由于使用功率高，热场内石墨件使用寿命低，增加了生产成本。

此外，目前常用的TDR-80，JRDL-800型直拉单晶炉上轴密封都使用如图2所示的磁流体密封装置(磁性液体旋转轴动密封)。磁性液体旋转轴动密封是一种非接触式密封，其工作原理是：由环状永磁体，倒磁极靴和倒磁转轴构成闭合磁路利用永磁体的磁能，在转轴与极靴的间隙中产生强弱相间的非均匀磁场，将磁性液体紧紧吸住，形成多圈磁性液体“O”型密封圈，达到密封的目的，它的特点是无摩擦，真空度高，泄漏率低，低转速和高转速都能满足设备真空要求。

上述磁流体密封装置存在的问题：由于磁流体密封的工作环境和使用条件有一定限制，超出范围就会影响其使用寿命，在使用过程中经常出现磁流体密封漏气掉渣而影响直拉单晶生长的情况，其主要原因是磁流体密封工作环境温度过高，磁流体的工作温度一般不应高于105℃；而现在所有TDR-80，JRDL-800型都使用Φ18″热场，炉内热场温度能达到1700℃以上，辐射热使磁流体密封处在高温的环境中，温度升高会导致磁铁退磁和磁流体的蒸发。磁流体载液的蒸发是决定密封性能和使用寿命的主要原因，另外，载液蒸发后磁性微粒会掉入坩埚直接影响单晶的生长。并且，磁流体密封装置下端的波纹管(如图3所示)没有挡渣装置，不能防止掉渣造成晶体断棱古掉等现象。

现有技术采用上述18寸敞开式热场和上轴磁流体密封装置的Φ18″敞开式热场Φ8″硅单晶生长工艺，其整体流程如图4所示，主要包括拆炉、装炉、抽空检漏充氩气(氩气流量通常为60slpm)、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、放肩、转肩、等径(等直径生长，晶转通常为13rpm)、收尾、停炉冷却等步骤，对各步骤中的参数条件进行精细控制，最后得到硅单晶产品。该工艺对设备运行的基本条件包括：a)水压：设备入口处水压介于0.15-0.3MPa之间；水温：≤30℃；水质：氯离子含量≤10ppm；碳酸钙含量≤50ppm(不加入化学试剂)，pH值7.0-8.0；b)气压：设备入口处气压介于0.4-0.65MPa之间；c)真空度：＜3.0Pa；d)真空泄漏率：＜0.5Pa/5min。

现有技术Φ18″敞开式热场Φ8″硅单晶生长工艺的缺陷：引晶长度较短造成排除位错不够充分，晶体易中途断棱；等径平均拉速低，效率太低；晶转过快，拉制大直径单晶时易造成成晶界面不够稳定。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术采用18寸敞开式热场和上轴磁流体密封装置的Φ18″敞开式热场Φ8″硅单晶生长工艺中存在的热场保温差、能耗高，气体流向不顺畅、不利挥发物排走、成晶不稳定、成品率较低，生产效率低，设备使用寿命低、增加生产成本；磁铁退磁和磁流体蒸发、磁流体密封漏气掉渣而影响直拉单晶生长，密封性能和使用寿命较短；以及引晶、等径、转肩等工艺过程不够稳定等问题，提供一种新的18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺，以克服上述问题，使热场保温性能好、能耗明显降低，气体流向顺畅、利于挥发物排走、成晶稳定，延长设备使用寿命、降低生产成本；减少磁铁退磁和磁流体蒸发、避免磁流体密封漏气掉渣而影响直拉单晶生长，提高密封性能、延长使用寿命；使引晶、等径、转肩等拉晶工艺稳定，提高生产效率和成品率。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺，采用18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，其中：

18英寸热屏热场的结构如图5(图5为安装有熔硅、单晶硅棒、籽晶的示意图)和图6所示，包括与敞开式热场相同的结构：石墨毡1、石墨压片2、排气口3、下石墨保温筒4、下石墨支撑环5、中轴加长6、石墨保温筒7、加热器8、上支撑环9、中轴护套10、电极护套11、电极石英护套12、石墨中轴13、埚托14、石墨坩埚15、石英坩埚16、上部保温盖板17；还包括与敞开式热场相同的结构：顶部盖板21、外导流筒22、导流筒垫高环23、导流筒支撑环24、上石墨保温筒25、内导流筒26、定位环27；

带冷却系统的上轴磁流体密封装置的结构如图7所示，包括与现有技术上轴磁流体密封装置相同的结构：外壳101、轴承102、磁缸103；还包括带有进水口104和出水口105的冷却系统；还在磁流体密封装置下端的波纹管处加装有挡渣装置。冷却系统可消除单晶硅生长时出现的漏气和漏磁现象，确保良好的真空状态；挡渣装置可防止掉渣造成晶体断棱古掉等。

该工艺整体流程如图4所示，主要包括拆炉、装炉、抽空检漏充氩气、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、缩颈、放肩、转肩、等直径控制、收尾、停炉、冷却等步骤，具体操作如下：

(1)、拆炉、装炉、抽空检漏、充氩气：

按常规方法将单晶炉清炉、装炉、抽真空，真空达标并检漏合格后，充氩气，加热；

要求：真空度：＜3.0Pa，真空泄漏率：＜0.5Pa/5min，充氩气压力：0.1-0.2MPa，氩气流量：30～60slpm，炉压：1333～1733Pa；坩埚位置：热屏距液面20～25mm。

(2)、熔化料：

从放上热屏后的坩埚位置开始熔料，第一次加25kw功率，待料红透时，以后每15分钟加15V电压，直到化料所需的最高化料功率：95kw；尽量转动坩埚，转速为0.5-2RPM，以便观察埚裂、漏料等现象；当埚内多晶垮塌后根据埚内情况适当升高埚位，熔料完成之前，检查计算机内参数是否正确；

料熔化完后，降加热功率到熔接功率，开启埚转5～8rpm，晶转8～15rpm，调坩埚位置到引晶埚位；以坩埚平口和加热器平口水平时为零计算，坩埚位置以热屏距液面20～25mm之间为准。

(3)、籽晶插入熔接、引晶、缩颈：

待熔硅温度1440～1460℃稳定30～35min后，将籽晶下降至距熔硅液面90～100mm处，预热25～30min，缓慢下降籽晶，使籽晶与熔硅接触、引晶；籽晶与熔硅接触后，等1-2分钟有光环出现且棱线有逐渐变大趋势，关闭坩埚转速；到光环有缩小趋势，再启动坩埚转速至5～8rpm；调节籽晶以3～6mm/min的拉速上升、开始缩颈，使缩颈的直径控制在Φ5±1mm规定范围内；待籽晶直径维持在规定范围内、长度达到150～200mm后，进入下一步工序进行放肩。

(4)、放肩、转肩：

放肩的起始部分拉速为0.4～0.6mm/min，之后降温至1420～1440℃，防止肩部呈台阶状；当肩部放到小于要求直径4～8mm时，开始转肩；转肩速度为2～3mm/min；在晶体直径达到加工要求(Φ207±1mm)时转肩完成；调整晶升、埚升速度比例为1∶0.185～0.197、进入等直径生长。

(5)、等直径生长：

转肩完成后，即投自动进行等直径生长；等直径生长时，控制炉室氩气流量为30～50slpm，炉压为1333～1733Pa，等直生长径过程中拉速逐渐减小，头部拉速为50～60mm/hr，尾部拉速为30～35m/hr，控制晶转为8～15rpm、埚转为5～8rpm，调节埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离为20～25mm。

(6)、收尾、停炉、冷却：

等径控制至石英坩埚内余料重量为6～7kg时，按常规工艺调节、收尾、停炉和冷却，即可。

所述的引晶、缩径、放肩、等直径生长等步骤中，利用导流筒的角度将炉内氩气流直吹晶锭外径与熔硅接触处，即结晶前沿；可迅速带走晶体生长中产生的热量，加快晶体的冷却，提高晶体的纵向温度梯度，提高晶体的生长速度

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明工艺采用了18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，并优化了拉晶工艺过程中的某些参数条件，使之具有如下优势：

(1)、改进的Φ18″热屏热场增加了上部副罩的保温，在副罩上裹上了石墨毡；增加了热屏系统，并在热屏之间添加了隔热材料；增加了顶部盖板以加强上部保温，并增加了密封环。因此：热场内保温性能好，气体流向顺畅，有利于挥发物排走，成晶稳定；使单晶头部尾部的纵向梯度基本不变，拉速基本不用降或少降，整体拉速快；且省电，能耗降低30％左右；并且由于气流顺畅，可带走氧，因而有助于降低氧含量；因为晶体冷却快，还有助于改善漩涡、体层错；此外，还可使石墨件寿命延长、可平均提高一倍以上，有利于降低成本。

(2)、使用带冷却系统、并加装挡渣装置的上轴磁流体密封装置，可有效降低直拉单晶炉内磁流体的工作温度，使磁流体的使用寿命延长50％，提高密封性能，消除单晶硅生长时出现的漏气和漏磁现象，确保良好的真空状态。磁流体密封装置下端波纹管处加装的挡渣装置可防止掉渣造成晶体断棱古掉，以提高产品的质量和成品率。

(3)、结合18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，以及优化的拉晶工艺参数条件，可使引晶、等径、转肩等拉晶工艺稳定，明显提高成品率和拉晶速度，缩短生长周期，提高生产效率；成品率可由原来的28.3％提高到54.18％。

附图说明

图1为18寸敞开式热场示意图，图中标记：1是石墨毡，2是石墨压片，3是排气口，4是下石墨保温筒，5是下石墨支撑环，6是中轴加长，7是石墨保温筒，8是加热器，9是上支撑环，10是中轴护套，11是电极护套，12是电极石英护套，13是石墨中轴，14是埚托，15是石墨坩埚，16是石英坩埚，17是上部保温盖板，18是熔硅，19是单晶硅棒，20是籽晶。

图2为现有技术上轴磁流体密封装置示意图，图中标记：101是外壳、102是轴承、103是磁缸。

图3为现有技术上轴磁流体密封装置下端的波纹管示意图。

图4为直拉硅单晶工艺的整体流程示意图。

图5为18寸热屏热场示意图，图中标记：1是石墨毡，2是石墨压片，3是排气口，4是下石墨保温筒，5是下石墨支撑环，6是中轴加长，7是石墨保温筒，8是加热器，9是上支撑环，10是中轴护套，11是电极护套，12是电极石英护套，13是石墨中轴，14是埚托，15是石墨坩埚，16是石英坩埚，17是上部保温盖板，18是熔硅，19是单晶硅棒，20是籽晶；21是顶部盖板，22是外导流筒，23是导流筒垫高环，24是导流筒支撑环，25是上石墨保温筒，26是内导流筒，27是定位环。

图6为18寸热屏热场的导流筒示意图，图中标记：22是外导流筒，26是内导流筒。

图7为带冷却系统的上轴磁流体密封装置示意图，图中标记：101是外壳，102是轴承，103是磁缸，104是进水口，105是出水口。

图8为上轴磁流体密封装置下端波纹管加装挡渣装置示意图，图中标记：201是波纹管，202是挡渣装置。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺，采用18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，其中：

18英寸热屏热场的结构如图5(图5为安装有熔硅、单晶硅棒、籽晶的示意图)和图6所示，包括与敞开式热场相同的结构：石墨毡1、石墨压片2、排气口3、下石墨保温筒4、下石墨支撑环5、中轴加长6、石墨保温筒7、加热器8、上支撑环9、中轴护套10、电极护套11、电极石英护套12、石墨中轴13、埚托14、石墨坩埚15、石英坩埚16、上部保温盖板17；还包括与敞开式热场相同的结构：顶部盖板21、外导流筒22、导流筒垫高环23、导流筒支撑环24、上石墨保温筒25、内导流筒26、定位环27；

带冷却系统的上轴磁流体密封装置的结构如图7所示，包括与现有技术上轴磁流体密封装置相同的结构：外壳101、轴承102、磁缸103；还包括带有进水口104和出水口105的冷却系统；还在磁流体密封装置下端的波纹管处加装有挡渣装置。

该工艺整体流程如图4所示，主要包括拆炉、装炉、抽空检漏充氩气、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、缩颈、放肩、转肩、等直径控制、收尾、停炉、冷却等步骤，具体操作如下：

(1)、拆炉、装炉、抽空检漏、充氩气：

按常规方法将单晶炉清炉、装炉、抽真空，真空达标并检漏合格后，充氩气，加热；

要求：真空度：＜3.0Pa，真空泄漏率：＜0.5Pa/5min，充氩气压力：0.1-0.2MPa，氩气流量：50slpm，炉压：1733Pa；坩埚位置：热屏距液面25mm。

(2)、熔化料：

从放上热屏后的坩埚位置开始熔料，第一次加25kw功率，待料红透时，以后每15分钟加15V电压，直到化料所需的最高化料功率：95kw；尽量转动坩埚，转速为1RPM，当埚内多晶垮塌后根据埚内情况适当升高埚位，熔料完成之前，检查计算机内参数是否正确；

料熔化完后，降加热功率到熔接功率，开启埚转8rpm，晶转12rpm，调坩埚位置到引晶埚位；以坩埚平口和加热器平口水平时为零计算，坩埚位置以热屏距液面25mm之间为准。

(3)、籽晶插入熔接、引晶、缩颈：

待熔硅温度1450℃稳定30min后，将籽晶下降至距熔硅液面100mm处，预热30min，缓慢下降籽晶，使籽晶与熔硅接触、引晶；籽晶与熔硅接触后，等约2分钟有光环出现且棱线有逐渐变大趋势，关闭坩埚转速；到光环有缩小趋势，再启动坩埚转速至5～8rpm；调节籽晶以3～6mm/min的拉速上升、开始缩颈，使缩颈的直径控制在Φ5±1mm规定范围内；待籽晶直径维持在规定范围内、长度达到180mm后，进入下一步工序进行放肩。

(4)、放肩、转肩：

放肩的起始部分拉速为0.5mm/min，之后降温至1430℃，防止肩部呈台阶状；当肩部放到小于要求直径5mm时，开始转肩；转肩速度为2mm/min；在晶体直径达到加工要求(Φ207±1mm)时转肩完成；调整晶升、埚升速度比例为1∶0.192、进入等直径生长。

(5)、等直径生长：

转肩完成后，即投自动进行等直径生长；等直径生长时，控制炉室氩气流量为50slpm，炉压为1733Pa，等直生长径过程中拉速逐渐减小，按照下述表1控制拉速等工艺参数，控制晶转(12rpm)、埚转(8rpm)，调节埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离(20～25mm)。

表1等直径生长工艺参数

(6)、收尾、停炉、冷却：

等径控制至石英坩埚内余料重量为7kg时，按常规工艺调节、收尾、停炉和冷却，即可。

Claims (1)

1.18英寸热场生长Ф8″太阳能级直拉硅单晶工艺，其特征在于：采用18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，其中：

18英寸热屏热场的结构包括：石墨毡(1)、石墨压片(2)、排气口(3)、下石墨保温筒(4)、下石墨支撑环(5)、中轴加长(6)、石墨保温筒(7)、加热器(8)、上支撑环(9)、中轴护套(10)、电极护套(11)、电极石英护套(12)、石墨中轴(13)、埚托(14)、石墨坩埚(15)、石英坩埚(16)、上部保温盖板(17)；还包括：顶部盖板(21)、外导流筒(22)、导流筒垫高环(23)、导流筒支撑环(24)、上石墨保温筒(25)、内导流筒(26)、定位环(27)；

带冷却系统的上轴磁流体密封装置的结构包括：外壳(101)、轴承(102)、磁缸(103)；还包括带有进水口(104)和出水口(105)的冷却系统；还在磁流体密封装置下端的波纹管处加装有挡渣装置；

该工艺的主要步骤包括：拆炉、装炉、抽空检漏充氩气、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、缩颈、放肩、转肩、等直径控制、收尾、停炉、冷却，具体操作如下：

(1)、拆炉、装炉、抽空检漏充氩气：

按常规方法将单晶炉清炉、装炉、抽真空，真空达标并检漏合格后，充氩气，加热；

要求：真空度：＜3.0Pa，真空泄漏率：＜0.5Pa/5min，充氩气压力：0.1-0.2MPa，氩气流量：30～60slpm，炉压：1333～1733Pa；坩埚位置：热屏距液面20～25mm；

(2)、熔化料：

从放上热屏后的坩埚位置开始熔料，第一次加25kw功率，待料红透时，以后每15分钟加15V电压，直到化料所需的最高化料功率：95kw；尽量转动坩埚，转速为0.5-2RPM，当埚内多晶垮塌后根据埚内情况适当升高埚位，熔料完成之前，检查计算机内参数是否正确；

料熔化完后，降加热功率到熔接功率，开启埚转5～8rpm，晶转8～15rpm，调坩埚位置到引晶埚位；以坩埚平口和加热器平口水平时为零计算，坩埚位置以热屏距液面20～25mm之间为准；

(3)、籽晶插入熔接、引晶、缩颈：

待熔硅温度1440～1460℃稳定30～35min后，将籽晶下降至距熔硅液面90～100mm处，预热25～30min，缓慢下降籽晶，使籽晶与熔硅接触、引晶；籽晶与熔硅接触后，等1-2分钟有光环出现且棱线有逐渐变大趋势，关闭坩埚转速；到光环有缩小趋势，再启动坩埚转速至5～8rpm；调节籽晶以3～6mm/min的拉速上升、开始缩颈，使缩颈的直径控制在Ф5±1mm规定范围内；待籽晶直径维持在规定范围内、长度达到150～200mm后，进入下一步工序进行放肩；

(4)、放肩、转肩：

放肩的起始部分拉速为0.4～0.6mm/min，之后降温至1420～1440℃，防止肩部呈台阶状；当肩部放到小于要求直径4～8mm时，开始转肩；转肩速度为2～3mm/min；在晶体直径达到加工要求Ф207±1mm时转肩完成；调整晶升、埚升速度比例为1∶0.185～0.197、进入等直径生长；

(5)、等直径生长：

转肩完成后，即投自动进行等直径生长；等直径生长时，控制炉室氩气流量为30～50slpm，炉压为1333～1733Pa，等直生长径过程中拉速逐渐减小，头部拉速为50～60mm/hr，尾部拉速为30～35m/hr，控制晶转为8～15rpm、埚转为5～8rpm，调节埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离为20～25mm；

(6)、收尾、停炉、冷却：

等径控制至石英坩埚内余料重量为6～7kg时，按常规工艺调节、收尾、停炉和冷却，即可。

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