CN106676621A - 直拉硅单晶的收尾方法及直拉硅单晶的制备方法 - Google Patents

直拉硅单晶的收尾方法及直拉硅单晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种直拉硅单晶的收尾方法，其包括如下步骤：S1、将炉温的设置参数调大至预定的收尾温度，并控制晶体等径生长；S2、在炉温的设置参数调大后的20～30min后，控制并降低埚升为1～3mm/hr，使晶体进入第一段收尾生长；S3、在第一段收尾生长结束后，将晶体的拉速降低，同时控制坩埚静止，使晶体进入第二段收尾生长；S4、在第二段收尾生长结束后，将晶体的拉速提高到所述第一段收尾生长时晶体拉速的90％～120％，使晶体进入第三段收尾生长，直至晶体收尖脱离液面。上述直拉硅单晶的收尾方法，减小晶体收尾长度，增大等径部分长度，成品率高，材料浪费少。另其收尾时间短，节约成本。本发明还公开了一种直拉硅单晶的制备方法。

Description

直拉硅单晶的收尾方法及直拉硅单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及单晶硅制备领域，尤其涉及一种直拉硅单晶的收尾方法及直拉硅单晶的制备方法。
背景技术
直拉硅单晶工艺(CZ法)作为目前主要的硅单晶生产方法，其具有投料量大、单晶直径大、效率高、成本低等特点，其生长过程主要经过引晶、放肩、转肩、等径和收尾几个过程。通过直拉硅单晶工艺得到的直拉硅单晶，只有等径部分才能加工为成品，而其他部分的晶体只能作为复拉料。
目前，收尾时形成的直拉硅单晶的晶体尾部长度较长，一般普遍在200mm左右，造成单晶硅成品率低。另外，目前的收尾方法，时间较长，约为3～4h。
发明内容
基于此，有必要针对传统的CZ法收尾过程中，晶体收尾长度长、且时间长的问题，提供一种能够缩短时间且缩短收尾长度的直拉硅单晶的收尾方法。
一种直拉硅单晶的收尾方法，包括如下步骤：
S1、将炉温的设置参数调大至预定的收尾温度，并控制晶体等径生长；
S2、在炉温的设置参数调大后的20～30min后，控制并降低埚升为1～3mm/hr，使晶体进入第一段收尾生长；
S3、在第一段收尾生长结束后，将晶体的拉速降低，同时控制坩埚静止，使晶体进入第二段收尾生长；
S4、在第二段收尾生长结束后，将晶体的拉速提高到所述第一段收尾生长时晶体拉速的90％～120％，使晶体进入第三段收尾生长，直至晶体收尖脱离液面。
上述直拉硅单晶的收尾方法，采用特殊工艺步骤设计，减小晶体收尾长度，从而增大了等径部分的长度，使晶体的成品率提高，减小了材料浪费。另外，上述直拉硅单晶的收尾方法，可使收尾的时间缩短，从而可以提高单位时间产出，避免了时间浪费，节约了成本。
在其中一个实施例中，在步骤S1中，在炉内的剩料量为10～12kg时，将炉温的设置参数调大15～20sp。
在其中一个实施例中，在步骤S1中，晶体的拉速范围为45～60mm/hr。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，当晶体进入第一段收尾生长时，炉内的剩料量为5～8kg。
在其中一个实施例中，第一段收尾生长结束后，晶体的直径为190～200mm。
在其中一个实施例中，在步骤S3中，晶体的拉速范围为5～30mm/hr。
在其中一个实施例中，所述第一段收尾生长的时间为40～60min。
在其中一个实施例中，所述第二段收尾生长的时间为20～40min。
在其中一个实施例中，在步骤S4中，晶体的拉速范围为40～80mm/hr。
本发明还提供了一种直拉硅单晶的制备方法。
一种直拉硅单晶的制备方法，包括本发明所提供的直拉硅单晶收尾方法。
上述直拉硅单晶的制备方法，由于采用本发明所提供的直拉硅单晶收尾方法，使晶体的成品率提高，减小了材料浪费。另外，可使整个直拉工艺的时间缩短，从而可以提高单位时间产出，避免了时间浪费，节约了成本。
附图说明
图1为本发明一实施方式的直拉硅单晶的尾部轮廓示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种直拉硅单晶的收尾方法，用于在硅单晶的直拉设备中在硅晶体的等径生长后期对硅晶体进行收尾。该直拉硅单晶的收尾方法包括如下步骤：
S1、将炉温的设置参数调大至预定的收尾温度，并控制晶体等径生长。
其中，由于硅熔液的实际温度会相对炉温设置有一定时间的延迟，而步骤S1的主要目的就是，在这段延迟时间内，仍对晶体进行等径生长；也即在收尾操作的前期，仍使晶体进行等径生长，形成等径部分，而不是形成无用的尾部，从而使直拉硅单晶的等径部分增长，进一步提高成品率。
优选地，在炉内的剩料量为10～12kg时，将炉温的设置参数调大。这样可使在晶体收尾结束后，坩埚内的埚底料减小，进一步降低对材料的浪费，从而进一步降低成本。
优选地，将炉温的设置参数调大15～20sp，也就是说，预定的收尾温度比等径生长中期的温度大15～20sp。这样有利于缩短收尾长度。
优选地，在步骤S1中，晶体的拉速范围为45～60mm/hr。这样便于控制使晶体进行良好地等径生长，进而提升直拉硅单晶的品质。
其中，在控制晶体等径生长时，由于炉温的设置参数调大后，硅溶液的实际温度会慢慢升高，此时可对其它参数(例如埚升、晶体的拉速等)进行微调，始终保持晶体进行等径生长。控制晶体等径生长的具体操作，可以采用本领域技术人员所公知的各种合适方法，在此不再赘述。
S2、在炉温的设置参数调大后的20～30min后，控制并降低埚升为1～3mm/hr，使晶体进入第一段收尾生长。
在步骤S2中，晶体的拉速范围保持与步骤S1的拉速持平，也就是说，步骤S2中的晶体拉速与步骤S1的晶体拉速在同一水平内，只是微调，略有不同而已。由于晶体拉速基本不变，而此时硅熔液的实际温度与预定收尾温度差不多，并且埚升降为1～3mm/hr，综上因素晶体的直径缩进，从而晶体从等径生长进入收尾生长。
优选地，当晶体进入第一段收尾生长时，炉内的剩料量为5～8kg。也就是说，在炉内的剩料量为5～8kg时，控制降低埚升为1～3mm/hr。这样可以进一步减少坩埚内的收尾后的埚底料，进一步降低对材料的浪费，从而进一步降低成本。
优选地，在步骤S2中，晶体的拉速范围为45～60mm/hr。这样可以进一步有利于收尾。
在一优选情况下，第一段收尾生长的时间为40～60min。也就是说，控制并降低埚升为1～3mm/hr的操作时开始，40～60min后第一段收尾生长结束。
在另一优选情况下，第一段收尾生长结束后，晶体的直径为190～200mm。也就是说，当晶体的直径达到190～200nm时，结束第一段收尾生长。
优选地，在第一段收尾生长结束时，晶体的收尾长度为20～30mm。也就是说，此时从等径部分的末端到硅熔液液面距离大约为20～30mm。
S3、在第一段收尾生长结束后，将晶体的拉速降低，同时控制坩埚静止，使晶体进入第二段收尾生长。
在步骤S3中，由于各影响因素的变化，晶体进入第二段收尾生长。至少在步骤S3的后段，相较于之前，晶体的直径有逐渐变大。
优选地，在结束第一段生长之后，晶体的直径变小，一般地的直拉设备很难捕捉，此时可以采用手控方式控制，以进一步提高收尾的品质。
优选地，在步骤S3中，晶体的拉速范围为5～30mm/hr。这样进一步有利于收尾操作。
优选地，第二段收尾生长的时间为20～40min。也就是说，晶体进入第二段收尾生长开始，20～40min后第二段收尾生长结束。
优选地，在第二段收尾生长结束时，晶体的收尾长度为31～45mm。也就是说，此时从等径部分的末端到硅熔液液面距离大约为31～45mm。
在第二段收尾生长后段，由于各参数的影响，晶体的直径相较于之前，并不是一直缩进，而是逐渐变大。
S4、在第二段收尾生长结束后，将晶体的拉速提高到第一段收尾生长时晶体拉速的90％～120％，使晶体进入第三段收尾生长，直至晶体收尖脱离液面。
在步骤S4中，由于不对坩埚操作，故而坩埚的状态与步骤S3中的状态相同，也即坩埚继续保持为静止状态。
在第三段收尾生产时，由于影响因素的变化，晶体开始收尖，即直径减小。
优选地，在晶体的直径明显外扩时，将晶体的拉速提高到第一段收尾生长时晶体拉速的90％～120％。这样可以进一步有利于收尾操作。
优选地，在步骤S4中，晶体的拉速范围为40～80mm/hr。这样进一步有利于收尾操作。
在收尾结束后，晶体的尾部轮廓，可参照图1理解。
与传统的直拉硅单晶收尾工艺相比，上述方法可以增加晶体等径部分质量约6～7kg，晶体尾部长度降至100mm以内(传统的尾部长度约200mm左右)，节约收尾工时约1～1.5hr，同时埚底料可减少约2～3kg。
上述直拉硅单晶的收尾方法，采用特殊工艺步骤设计，减小晶体收尾长度，从而增大了等径部分的长度，使晶体的成品率提高，减小了材料浪费。另外，上述直拉硅单晶的收尾方法，可使收尾的时间缩短，从而可以提高单位时间产出，避免了时间浪费，节约了成本。
本发明还提供了一种直拉硅单晶的制备方法。
一种直拉硅单晶的制备方法，包括本发明所提供的直拉硅单晶收尾方法。
当然，可以理解的是，除了收尾方法之外，直拉硅单晶的制备方法，还包括引晶、缩颈、放肩、主体生长等步骤，上述步骤可以采用本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的操作，在此不再赘述。
上述直拉硅单晶的制备方法，由于采用本发明所提供的直拉硅单晶收尾方法，使晶体的成品率提高，减小了材料浪费。另外，可使整个直拉工艺的时间缩短，从而可以提高单位时间产出，避免了时间浪费，节约了成本。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将炉温的设置参数调大至预定的收尾温度，并控制晶体等径生长；
S2、在炉温的设置参数调大后的20～30min，控制并降低埚升为1～3mm/hr，使晶体进入第一段收尾生长；
S3、在第一段收尾生长结束后，将晶体的拉速降低，同时控制坩埚静止，使晶体进入第二段收尾生长；
S4、在第二段收尾生长结束后，将晶体的拉速提高到所述第一段收尾生长时晶体拉速的90％～120％，使晶体进入第三段收尾生长，直至晶体收尖脱离液面。
2.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，在步骤S1中，在炉内的剩料量为10～12kg时，将炉温的设置参数调大15～20sp。
3.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，在步骤S1中，晶体的拉速范围为45～60mm/hr。
4.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，在步骤S2中，当晶体进入第一段收尾生长时，炉内的剩料量为5～8kg。
5.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，第一段收尾生长结束后，晶体的直径为190～200mm。
6.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，在步骤S3中，晶体的拉速范围为5～30mm/hr。
7.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，所述第一段收尾生长的时间为40～60min。
8.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，所述第二段收尾生长的时间为20～40min。
9.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的收尾方法，其特征在于，在步骤S4中，晶体的拉速范围为40～80mm/hr。
10.一种直拉硅单晶的制备方法，其特征在于，包括权利要求1～9任一项所述的直拉硅单晶收尾方法。
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Address before: 755099 Zhongwei Industrial Park, Zhongwei City, Ningxia Hui Autonomous Region

Patentee before: NINGXIA GCL CRYSTAL TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO.,LTD.