CN102220632B - N型直拉硅单晶的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种N型直拉单晶硅的工艺方法，采用的工艺条件包括：等径过程中的埚转为6-7rpm。通过控制该工艺等径过程中的埚转，有效地降低了生长的硅单晶棒的头部氧含量，提高了其头部的品质，从而提高硅单晶棒的利用率，节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅的制造技术，更具体地说，涉及一种N型直拉硅单晶的工艺方法。
背景技术
光伏行业中，光伏电池是基于半导体材料制作的发电系统的基本单元，而单晶硅是光伏电池非常重要的一种基材。
目前，制作硅单晶的最主要的方法为直拉法(CZ法)制备硅单晶(直拉硅单晶)，直拉硅单晶的方法是以一块具有所需要晶向的单晶硅作为籽晶，将熔化了的半导体级硅液在籽晶上生长硅单晶的，生长的硅单晶就像是籽晶的复制品，具有和籽晶相同的晶向，硅单晶棒是直拉硅单晶方法形成的终端产品。
直拉硅单晶是在直拉单晶炉中进行的，单晶炉中主要有热场系统、石英坩埚以及单晶拉伸和转动机械，石英坩埚装有需要熔化的硅石，还有少量的掺杂物质使其生成N型或P型硅单晶，在拉晶过程中籽晶/硅晶体以及石英坩埚各自旋转，通过化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却等过程形成硅单晶，在形成过程中，如何选取埚转(坩埚转速)、晶转(硅晶体转速)、氩气流量及炉内压力等工艺参数，将影响硅单晶棒的品质。
如图1所示，直拉硅单晶工艺生长的硅单晶棒包括肩部101、等径部分102和尾部104，去除肩部101和尾部104，圆柱的等径部分102则为可利用的部分，紧挨着肩部101的等径部分102为头部103。目前，主流产品是8英寸直拉硅单晶棒，如何提高硅单晶棒，尤其是N型硅单晶棒的头部品质是其中一个研究重点。
对于目前8英寸的直拉硅单晶的工艺，使用的工艺参数较为简单，具有普遍性，通常地，埚转偏高，晶转偏低，例如埚转通常在8-10rpm之间选择，晶转通常也在8-10rpm之间选择，这样生长出的硅单晶棒，尤其是N型硅单晶棒，其头部品质不高，例如缺陷较多、含氧量较高，不能符合光伏电池对基材的内在参数要求，就需要去除硅单晶棒头部不能利用的部分，这会降低硅单晶棒的利用率，增加生产成本。
发明内容
本发明实施例提供一种N型直拉硅单晶的工艺方法，提高头部品质，从而提高硅单晶棒的利用率。
为实现上述目的，本发明实施例提供了如下技术方案：
一种直拉硅单晶的工艺方法，在等径初期，采用的工艺条件包括：埚转为6-7rpm。
可选地，采用的工艺条件还包括：晶转为12-13rpm。
可选地，采用的工艺条件还包括：氩气流量为60-70slpm，炉内压力为14-16torr。
可选地，采用的工艺条件还包括：头部拉速为1.0-1.2mm/min。
可选地，在等径初期之前，放肩过程中形成的肩部高度为70-100mm，肩部夹角为34°-47°。
可选地，所述等径初期为等径开始至100mm的阶段。
此外，本发明还提供了一种N型直拉硅单晶的工艺方法，在放肩过程中形成的肩部高度为70-100mm、肩部夹角为34°-47°；在等径初期，采用的工艺条件包括：
头部拉速为1.0-1.2mm/min；
氩气流量为60-70slpm、炉内压力为14-16torr；
埚转为6-7rpm、晶转为12-13rpm。
可选地，所述等径初期为等径开始至100mm的阶段。
与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：
本发明实施例的直拉单晶硅的工艺方法，通过控制该工艺等径初期过程中的埚转，有效地降低了生长的硅单晶棒的头部氧含量，提高了其头部的品质，从而提高硅单晶棒的利用率，节约了成本。
附图说明
通过附图所示，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
图1为直拉硅单晶工艺生长的硅单晶棒的示意图；
图2为直拉硅单晶工艺生长的硅单晶棒的肩部的剖视图；
图3为本发明实施例一中工艺条件下同普通工艺条件下的中心体寿命的实验数据对比示意图；
图4为本发明实施例二中工艺条件下同普通工艺条件下的头部氧含量的实验数据对比示意图；
图5、图6分别为普通放肩工艺条件下和本发明实施例三中工艺条件下硅单晶棒头部在显微镜下的照片；
图7、图8分别为普通放肩工艺条件下和本发明实施例三中工艺条件下硅单晶棒头部缺陷密度分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，在本申请中，直拉硅单晶即利用直拉法制备硅单晶，硅单晶棒即为直拉硅单晶工艺生长的终端产品。
在光伏行业中，光伏电池是基于硅材料制作的发电系统的基本单元，目前，硅单晶是光伏电池最重要的一种基材，而直拉硅单晶是目前制备硅单晶的最主要的方法。
通常地，直拉硅单晶工艺的基本过程包括：化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却等。
其中，化料过程主要是将硅石和掺杂物进行熔化。
引晶过程主要在籽晶上引出单晶。
放肩过程主要是将单晶长大到规定的直径。
等径过程主要是单晶等径生长，即等径地在长度上增加。
收尾过程主要是完成单晶的生长。
而正如背景技术中的描述，目前8英寸直拉硅单晶生长出的硅单晶棒的头部质量不高，尤其是N型硅单晶的头部质量不高。而头部的形成主要是在等径的初期，在等径过程中，埚转(坩埚转速)、晶转(硅晶体转速)、氩气流量及炉内压力等工艺参数，将影响硅单晶棒的品质。
直拉硅单晶工艺是在拉单晶炉中进行的，单晶炉中主要有石英坩埚以及单晶拉伸和转动机械，石英坩埚装有需要熔化的硅石，还有少量的掺杂物质使其生成N型或P型硅单晶，在拉晶过程中籽晶/硅晶体以及石英坩埚各自旋转，硅晶体转速(晶转)和坩埚转速(埚转)的选取对晶体的生长至关重要。
在普通的8英寸的N型直拉硅单晶的工艺中，一般地，晶转保持在8-10rpm，埚转也保持在8-10rpm，而这种工艺条件下，硅单晶棒的头部氧含量较高，导致头部品质不高。
因此，在本发明的N型直拉硅单晶的工艺方法，通过控制直拉硅单晶工艺等径初期过程中的工艺参数，来提高硅单晶的头部质量，在本发明中，在直拉单晶硅的工艺的等径初期，将埚转控制在6-7rpm。
在本发明中，所述等径初期是指等径刚开始的部分，在本发明优选的实施例中，通常为等径开始至100mm的阶段。
在本发明中，在等径初期，将埚转降低到6-7rpm，通过降低埚转，降低了单晶棒的头部氧含量，从而提高单晶棒的头部品质，优选地，在等径初期，同时将晶转提高到12-13rpm，更优选地，可以在整个等径过程中将埚转控制在6-7rpm、晶转控制在12-13rpm，通过提高晶转，还可以有效地改善单晶棒的径向电阻率以及提高单晶棒的体寿命，进一步提高单晶棒等径部分的品质，对于该直拉硅单晶的其他工艺参数，可以采用普通工艺中的参数或者下述实施例中描述的参数。
在等径初期，对于氩气流量和炉内压力的工艺参数：
在一些实施例中，可以选择普通工艺中的参数，例如在普通的直拉硅单晶工艺中，氩气流量一般控制在40slpm左右、炉内压力控制在20Torr左右。
在优选的实施例中，可以将氩气流量控制在60-70slpm、炉内压力保持在14-16Torr，在等径初期之后的等径过程中，可以将氩气流量降低到常规工艺，例如40slpm，在该优选实施例中，通过提高等径初期氩气流量并降低炉内压力，降低硅单晶棒的头部氧含量，来提高头部品质。
在等径初期，对于头部拉速的工艺参数：
在直拉硅单晶工艺中，拉速，即晶体生长速度是一个非常关键的技术参数。
在一些实施例中，头部拉速可以选择普通工艺中的参数，例如普通工艺中，晶体的头部拉速基本保持在0.95-1.05mm/min之间，头部100mm内的平均生长速度约为1.0mm/min。
在优选的实施例中，头部拉速可以为1.0-1.2mm/min，那么，在头部100mm(等径开始到100mm)内的平均生长速度约为1.15mm/min，在该优选实施例中，通过控制头部拉速，可以使头部缺陷密度大大降低，有效避免OSF(即俗称的“黑心”现象)。
此外，在进入等径过程之前，对于放肩过程形成的肩部，其高度和夹角对等径过程中形成的等径部分的品质有一定的影响，如图2所示，图2为直拉硅单晶工艺生长的硅单晶棒的肩部的剖视图，与肩部101紧挨的为等径初期部分为头部103，其中，肩部斜边与等径头部直径的夹角即为肩部夹角a，肩部顶点到等径初始位置截面的垂直距离即为肩部高度X。
对于放肩过程形成的肩部的高度和夹角：
在一些实施例中，可以选择普通工艺中的参数，例如普通工艺中，肩部高度约50-60mm，肩部夹角约为26°-30°。
在优选地实施例中，肩部高度为70-110mm，肩部夹角为34°-47°，更优选地，肩部高度为90mm左右，肩部夹角约为41°，在该优选实施例中，通过控制肩部的工艺参数，降低头部缺陷。
以上对本发明直拉硅单晶的工艺方法进行了详细的描述，通过控制该工艺等径初期过程中的埚转，有效地降低了生长的硅单晶棒的头部氧含量，提高了其头部的品质，从而提高硅单晶棒的利用率，节约了成本。
为了更好地理解本发明以及其有益效果，以下对本发明实施例及优选实施例的实验数据及效果进行详细的描述。
参考表1，表一为普通工艺条件下和本发明实施例中工艺条件下的头部氧含量及径向电阻率的试验数据对比表，其中，径向电阻率是表征硅单晶棒横截面的电阻变化的技术参数，若用RRG表示，则有：RRG＝(1/2半径处电阻率-中心处电阻率)*100％/中心处电阻率，径向电阻率越小，硅单晶棒的品质越好。
在表1中，普通工艺条件为晶转为10、埚转为8，形成的硅单晶的头部中心处的氧含量为26.58ppma，径向电阻率为5.28％，本发明一个实施例中晶转为13、埚转为6，形成的硅单晶的头部中心处的氧含量为23.67ppma，径向电阻率为3.02％，本实施例的头部氧含量和径向电阻率都大大的降低，提高了头部品质。
表1
同时，参考图3，为上述本发明的实施例中工艺条件下同普通工艺条件下的中心体寿命的实验数据对比示意图，若将等径部分均分为四个部分A段、B段、C段和D段，相比于普通工艺的硅单晶棒的等径部分的体寿命，上述本发明优选实施例工艺的等径部分的体寿命大大提高，其中，体寿命为衡量硅单晶棒品质的重要参数。
如图4所示，图4为氩气参数在优选实施例工艺条件(氩气流量在60-70slpm、炉内压力在14-16Torr)下同普通工艺条件(氩气流量40slpm左右、炉内压力20Torr左右)下的头部氧含量试验数据的对比示意图，其中1、2、3点分别为单晶棒径向位置的中心处、1/2半径处和边缘处，可以看出，本实施例工艺条件下的硅单晶棒的头部氧含量大大降低，有效提高了头部品质。
参考图5、图6，分别为肩部参数的普通工艺条件(肩部高度约50-60mm，肩部夹角约为26°-30°)和优选实施例工艺条件(肩部高度为90mm左右，肩部夹角约为41°)下形成的硅棒头部在显微镜下的照片，即，硅单晶棒的头部被切割为硅片后，该硅片在显微镜下的照片，如图5所示，可以看出在该普通工艺下的头部硅片上有很多圆环状的条纹的缺陷，头部的缺陷较多。如图6所示，可以看出本发明实施例的工艺条件下，圆环状的条纹的缺陷基本消失了。
此外，如图7、图8所示，分别为普通放肩工艺条件(肩部高度约50-60mm，肩部夹角约为26°-30°)下和本发明优选实施例中工艺条件(肩部高度为90mm左右，肩部夹角约为41°)下硅单晶棒头部的缺陷密度分布图，在头部硅片上取多个点，统计相应点处的缺陷密度，可以看出，在普通工艺中，有6处缺陷密度值非0，缺陷密度值在2000-12000之间，而本发明优选实施例工艺中，仅有3处缺陷密度值非0，缺陷密度值在2000，单晶棒头部缺陷密度明显降低。
此外，参考表2，表2为头部拉速在普通工艺条件(0.95-1.05mm/min)和优选实施例条件(1.0-1.2mm/min)下，头部缺陷密度的对比，可以看出，优选实施例中，头部缺陷密度大大降低。
| 不同晶体生长工艺 | 头部缺陷密度(个/cm2) |
| 普通工艺(0.95-1.05mm/min) | 5000 |
| 本发明实施例工艺(1.0-1.2mm/min) | 2000 |
表2
以上对本发明中对不同工艺参数控制来提高头部品质的实施例以及试验数据和效果进行了详细的描述，以上实施例中头部氧含量或头部缺陷等不同的方面得到了提高。
此外，本发明还提供了一个较优的工艺方法，以全面提高直拉硅单晶棒头部的品质，包括降低头部氧含量以及降低头部缺陷，同时还对提高等径部分品质有帮助，该直拉单晶硅的工艺方法：
在放肩过程中形成的肩部高度为70-100mm、肩部夹角为34°-47°；
在等径初期，采用的工艺条件包括：头部拉速为1.0-1.2mm/min；
氩气流量为60-70slpm、炉内压力为14-16torr；
埚转为6-7rpm、晶转为12-13rpm。
其中，所述等径初期是指等径刚开始的部分，在本发明优选的实施例中，所述等径初期为等径开始至100mm的阶段。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种N型直拉硅单晶的工艺方法，其特征在于，在8英寸的直拉硅单晶工艺的等径初期，采用的工艺条件包括：埚转为6-7rpm；且在等径初期之前，放肩过程中形成的肩部高度为70-100mm，肩部夹角为34°-47°；以降低生长的硅单晶棒的头部氧含量。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，采用的工艺条件还包括：晶转为12-13rpm。
3.根据权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，采用的工艺条件还包括：氩气流量为60-70slpm，炉内压力为14-16torr。
4.根据权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，采用的工艺条件还包括：头部拉速为1.0-1.2mm/min。
5.根据权利要求1工艺方法，其特征在于，所述等径初期为等径开始至100mm的阶段。
6.一种N型直拉硅单晶的工艺方法，其特征在于，在8英寸的直拉硅单晶工艺的放肩过程中形成的肩部高度为70-100mm、肩部夹角为34°-47°；在等径初期，采用的工艺条件包括：
头部拉速为1.0-1.2mm/min；
氩气流量为60-70slpm、炉内压力为14-16torr；
埚转为6-7rpm、晶转为12-13rpm；
以降低生长的硅单晶棒的头部氧含量。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述等径初期为等径开始至100mm的阶段。
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