CN103290470B - 直径转变的直拉单晶硅生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种直径转变的直拉单晶硅生长方法；包括如下步骤：A、根据晶棒从头至尾轴向电阻率分布情况以及不同尺寸硅片的电阻率需求情况，设定需要转变的单晶直径大小以及一个开始直径转变的单晶等径长度L；B、进行正常的直拉单晶硅生产，包括熔料、稳温、引晶、放肩以及转肩步骤；C、根据步骤A设定的直径转变大小和直径转变长度，进行第一个等径生长步骤，当第一个等径生长步骤的单晶等径生长至指定长度L时，开始进行直径转变；D、单晶硅的直径转变为需要的直径后，再进行下一个等径生长步骤；E、单晶硅棒的长度达到生产要求后进行收尾过程。<!--1-->

Description

直径转变的直拉单晶硅生长方法

技术领域

本发明涉及CZ直拉单晶硅生产技术领域，尤其是涉及一种直径转变的直拉单晶硅生长方法。

背景技术

单晶硅作为一种半导体材料，主要用于光伏和半导体领域。大部分的半导体单晶硅采用CZ（Czochralski）直拉法制造。

在直拉法制造单晶硅过程中，硅晶体在生长室内生长，生长室包括不锈钢筒、保温内筒、保温外筒、石墨加热器、石英坩埚以及石墨坩埚等，生长室内以惰性气体氩气作为保护气体，一般将高纯度的多晶硅装入石英坩埚内，加热熔化，然后将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，经过引晶、放肩、转肩、等径和收尾过程，最终完成无位错晶体的生长。

在半导体单晶硅生产中常加入一定量的掺杂剂以满足对其电性能的要求，常见的掺杂剂有：硼、磷、砷和锑。由于掺杂剂在单晶硅生长的固液界面存在分凝现象，且它们在硅中的平衡分凝系数k₀=C_S/C_L＜1（C_S为掺杂剂在固相中的浓度，C_L为掺杂剂在液相中的浓度），即掺杂剂在固相中的溶解度小于其在液相中的溶解度，所以在晶体生长的固液界面处会析出一部分固相中的掺杂剂，这些掺杂剂经由扩散进入到硅熔体中。硅熔体中的掺杂剂浓度会随着晶体的生长而越来越高，晶棒越靠后，其掺杂剂浓度越高，电阻率就越低，造成单晶轴向电阻率的不均匀性，尤其是分凝系数小的掺杂剂（如磷或砷），其单晶轴向电阻率均匀性要更差。

出于对半导体功率器件用途与电学性能的考虑，半导体器件厂商对不同尺寸硅片的电阻率有着不同的要求。受掺杂剂特性以及单晶生长工艺条件的限制，半导体单晶硅的轴向电阻率存在不均匀性，如果客户对于电阻率要求范围较窄，一根单一尺寸的晶棒尾部就会有部分电阻率脱档，仅有少部分单晶能够满足客户要求，从而造成不合格晶锭库存增多甚至浪费，生产成本大幅上升。如果采用多根单晶拉制，要多次循环进行稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、冷却等过程，不仅增加了生产时间，降低了生产效率，而且成晶率（合格单晶重量与投料重量之比）也有所降低，生产成本也大幅上升。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种将电阻率不对档部分的单晶直径转变为电阻率需求范围较宽的单晶直径的直径转变的直拉单晶硅生长方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种直径转变的直拉单晶硅生长方法，包括如下步骤：

A、根据晶棒从头至尾轴向电阻率分布情况以及不同尺寸硅片的电阻率需求情况，设定需要转变的单晶直径大小以及一个开始直径转变的单晶等径长度L；

B、进行正常的直拉单晶硅生产，包括熔料、稳温、引晶、放肩以及转肩步骤；

C、根据步骤A设定的直径转变大小和直径转变长度，进行第一个等径生长步骤，当第一个等径生长步骤的单晶等径生长至指定长度L时，开始进行直径转变；

D、单晶硅的直径转变为需要的直径后，再进行下一个等径生长步骤；

E、单晶硅棒的长度达到生产要求后进行收尾过程。

作为对本发明的直径转变的直拉单晶硅生长方法的改进：所述的单晶直径转变大小为3英寸~8英寸，直径转变长度L为100~800mm。

作为对本发明的直径转变的直拉单晶硅生长方法的进一步改进：不同直径单晶等径生长过程中采用的工艺中，拉速为0.1~2.5mm/min，晶转为1~30rpm，埚转为1~15rpm，氩气流量为10~100slpm，炉内压力为1~50torr。

作为对本发明的直径转变的直拉单晶硅生长方法的进一步改进：进行大直径至小直径的转变时，将拉速升高为原拉速的110%~150%，保持温度不变，保持单晶纵截面斜边与中轴成一定的角度α，角度α的取值范围为0﹤α≦45°；将单晶直径均匀的缩小，以0.01~0.1∕hr逐渐调小埚跟比，降低坩埚上升速率，以保持液面位置不变；待单晶直径缩小至目标直径后，将单晶生长工艺切换至相应尺寸单晶工艺，投入等径步骤，调节拉速维持晶体等直径生长；相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段。

作为对本发明的直径转变的直拉单晶硅生长方法的进一步改进：所述的单晶纵截面斜边与中轴的角度α取值范围为0﹤α≦15°。

作为对本发明的直径转变的直拉单晶硅生长方法的进一步改进：进行小直径至大直径的转变时，拉速降低至原来等径拉速的30%~80%，同时给予一个10℃~30℃∕hr的线性降温速率，将直径快速地放大，以0.01~0.1∕hr逐渐调大埚跟比，提高坩埚上升速率以保持液面位置不变；待晶体直径放大到目标直径后，切换至相应工艺，投入转肩等径步骤，调节拉速维持晶体等直径生长，相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段。

在直拉单晶硅轴向电阻率的分布受掺杂剂特性和工艺限制难以得到改善时，通过单晶等径生长时的直径转变方法，将有着不同电阻率需求的不同尺寸单晶生长在同一根晶棒上，使得电阻率不对档的不合格单晶大大减少，减少材料浪费，降低生产成本。

本发明的直径转变的直拉单晶硅生长方法根据掺杂剂在固相中的溶解度小于其在液相中的溶解度的特性，通过在单晶生长过程中对氩气流量、炉内压力、晶转和埚转做出相应的调整，以生产出相应电阻率以及尺寸的的单晶。生产工艺简单，而且不需要更换现有的生产设备，即可以生产出本发明的直径转变的直拉单晶硅生长方法所述的单晶。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1为本发明的实施例1中的单晶硅棒简图（图中标注包括一号晶棒收尾段1，一号晶棒等径段Ⅱ2，一号晶棒直径过渡段3，一号晶棒等径段Ⅰ4，一号晶棒放肩段5和一号晶棒引晶段6）；

图2为本发明的实施例2中的单晶硅棒简图（图中标注包括二号晶棒收尾段11，二号晶棒等径段Ⅲ12，二号晶棒直径过渡段Ⅱ13，二号晶棒等径段Ⅱ14，二号晶棒直径过渡段Ⅰ15，二号晶棒等径段Ⅰ16，二号晶棒放肩段17和二号晶棒引晶段18）；

图3为本发明的实施例3中的单晶硅棒简图（图中标注包括三号晶棒收尾段21，三号晶棒等径段Ⅱ22，三号晶棒放肩段Ⅱ23，三号晶棒等径段Ⅰ24，三号晶棒放肩段Ⅰ25和三号晶棒引晶段26）；

图4为本发明的实施例4中的单晶硅棒简图（图中标注包括四号晶棒收尾段Ⅱ31，四号晶棒等径段Ⅱ32，四号晶棒放肩段Ⅱ33，四号晶棒收尾段Ⅰ34，四号晶棒等径段Ⅰ35，四号晶棒放肩段Ⅰ36和四号晶棒引晶段37）。

具体实施方式

一种直径转变的直拉单晶硅生长方法，包括熔料、稳温、引晶、放肩、转肩和等径等步骤。在相同尺寸热场下，不同尺寸单晶的生长工艺都是不相同的；单晶尺寸及熔体蒸发表面积发生变化时，氩气流量和炉内压力需作出相应的变化，以便及时的排走挥发物。单晶尺寸变化后，需对晶转和埚转都作出相应的调整（由于不同尺寸单晶生长所需的温度梯度不同，需要匹配适合的拉速），以保证单晶的电阻率均匀性。所以，为了保证单晶的正常生长和良好品质，在直径转变完成重新投入自动前，需要切换至对应的单晶生长工艺。

在实际运用中，具体的实施步骤如下：

实施例1、如图1所示的单晶硅棒（即一号晶棒）：

1、采用8英寸单晶生长工艺，目标电阻率为58Ω·cm，拉速为0.5~1.2mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

2、根据8英寸晶棒从头至尾轴向电阻率的分布情况，以及客户对于电阻率55Ω·cm以上的8英寸硅片与电阻率45~55Ω·cm的6英寸硅片需求较为集中，设定8英寸单晶等径长度L为150mm（即图1中的一号晶棒等径段Ⅰ4的长度为150mm）。

3、当8英寸单晶等直径生长至目标长度150mm时，电阻率降低至55Ω·cm左右，开始实施直径转变（转变过程中，形成角度α，角度α即单晶纵截面斜边与中轴成的角度α，而在此处，角度α即8英寸单晶与6英寸单晶之间的角度），将拉速升高为原等径拉速（即步骤1中的拉速）的120%~130%，温度保持不变，保持角度α约为15°，将直径慢慢地均匀缩小至6英寸单晶直径，缩小过程中以0.06∕hr逐渐调小埚跟比，降低埚升速率以保持液面位置（如图1中的一号晶棒直径过渡段3所示）。

4、缩至目标直径后（如图1中的一号晶棒等径段Ⅱ2），切换至6英寸单晶生长工艺，拉速为0.6~1.4mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

5、投入等径步骤，缓慢调节拉速维持晶体等直径生长，相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段，等径至工艺要求长度时，进行收尾至一点（如图1中的一号晶棒收尾段1）。

6、直径过渡段将在磨床上进行滚磨加工至6英寸晶锭。

实施例2、如图2所示的单晶硅棒（即二号晶棒）：

1、采用5英寸单晶生长工艺，目标电阻率为54Ω·cm，拉速为0.6~1.6mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

2、根据5英寸晶棒从头至尾轴向电阻率的分布情况，以及客户对于电阻率40Ω·cm以上的5英寸硅片与电阻率30~40Ω·cm的4英寸硅片需求较为集中，设定5英寸单晶等径长度L为320mm（即图2中的二号晶棒等径段Ⅰ16的长度为320mm）。

3、当5英寸单晶等直径生长至目标长度320mm时，此时电阻率降低至40Ω·cm左右，开始实施直径转变（转变过程中，形成角度α，角度α即单晶纵截面斜边与中轴成的角度α，此时，角度α即5英寸单晶与4英寸单晶之间的角度），将拉速升高为原等径拉速（即步骤1中的拉速）的110%~120%，保持温度不变，保持角度α约为10°，将直径慢慢地均匀缩小至4英寸单晶直径，缩小过程中以0.04∕hr逐渐调小埚跟比，降低埚升速率以保持液面位置（如图2中的二号晶棒直径过渡段Ⅰ15所示）。

4、缩至目标直径后，切换至4英寸单晶生长工艺（如图2中的二号晶棒等径段Ⅱ14），拉速为0.6~1.8mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

5、投入等径步骤，缓慢调节拉速维持晶体等直径生长，相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段。

6、当4英寸单晶等直径生长至目标长度460mm时（即如图2中的二号晶棒等径段Ⅱ14的长度为460mm时），根据4英寸晶棒轴向电阻率的分布，此时单晶电阻率降低至30Ω·cm左右，由于客户对于电阻率30Ω·cm以下的4英寸硅片需求较少，而对电阻率15Ω·cm以上的3英寸硅片需求较多，故需再一次进行直径转变。

7、升高拉速，约为当时等径拉速的110%~120%，保持温度不变，保持角度α约为10°（转变过程中，形成角度α，角度α即单晶纵截面斜边与中轴成的角度α，此时，角度α即4英寸单晶与3英寸单晶之间的角度），将直径慢慢地均匀缩小至3英寸单晶直径，缩小过程中以0.05∕hr逐渐调小埚跟比，降低埚升速率以保持液面位置（如图2中的二号晶棒直径过渡段Ⅱ13所示）。

8、切换至3英寸单晶生长工艺，拉速为1~2mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

9、投入等径步骤，缓慢调节拉速维持晶体等直径生长，相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段，等径至工艺要求长度时，进行收尾至一点（如图2中的二号晶棒收尾段11所示）。

10、两个直径过渡段（即二号晶棒直径过渡段Ⅰ15和二号晶棒直径过渡段Ⅱ13）将分别在磨床上进行滚磨加工至4英寸晶锭和3英寸晶锭。

实施例3、如图3所示的单晶硅棒（即三号晶棒）：

1、采用5英寸单晶生长工艺，目标电阻率为64Ω·cm，拉速为0.6~1.6mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

2、尽管市场对于电阻率40Ω·cm以上的5英寸硅片需求较多，但有时客户对于电阻率55~65Ω·cm之间的5英寸硅片需求更为集中，同时客户对于电阻率45~55Ω·cm的6英寸硅片需求也较为集中，不管是单一拉制6英寸单晶、单一拉制5英寸单晶或是先拉制6英寸单晶再转5英寸单晶，都无法很好满足该档电阻率硅片的集中需求，容易造成脱档单晶存货积压待销现象。因此，根据5英寸晶棒从头至尾轴向电阻率的分布情况，设定5英寸单晶等径长度L为250mm（即图3中的三号晶棒等径段Ⅰ24的长度为250mm）。

3、当5英寸单晶等直径生长至目标长度250mm时，单晶电阻率降低至55Ω·cm左右，开始实施直径转变，降低拉速，约为当时等径拉速的30%~60%，同时给予一个15℃∕hr的线性降温速率，如同放肩过程一样快速地放大单晶，放大过程中以0.03∕hr~0.08∕hr逐渐调大埚跟比，提高埚升速率以保持液面位置（即图3中的三号晶棒放肩段Ⅱ23所示）。

4、待晶体直径放大到6英寸单晶直径后，切换至6英寸单晶生长工艺，拉速为0.6~1.4mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

5、投入转肩等径步骤，缓慢调节拉速维持晶体等直径生长，相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段，等径至工艺要求长度时，进行收尾至一点（即图3中的三号晶棒收尾段21所示）。

实施例4、由于客户对于电阻率45~55Ω·cm的6英寸硅片与电阻率15Ω·cm以上的3英寸硅片需求较为集中，我们可设定直径转变为6英寸→3英寸。但是，由于直径的跨度较大，如果以角度0﹤α≦15°进行直径缩小转变，中间直径过渡段会比较长。如果对过渡段进行滚磨加工利用，由于直径差异较大，势必大大增加工作量，如果不进行滚磨加工利用，直接切割掉作头尾料再利用，那么材料浪费会增加，成晶率也会下降。如果以角度15﹤α≦45°进行直径缩小转变，可以缩短直径过渡段长度，减少材料浪费，但是角度α增大即代表单晶缩得较快，将增加直径从6英寸转变至3英寸的难度，而且单晶断苞产生位错的风险也会大大增加。

在单晶生长时，温度和拉速等很多因素的波动都会导致单晶产生位错，一旦产生位错，位错线将会反延至已生长单晶，反延的距离与单晶截面积大小是呈正比关系的，通常反延的距离会达到1~3个等径直径。如果在3英寸单晶等径初期产生位错，那么位错线会反延1~3个3英寸直径。我们假设以角度α为15°左右缩小单晶，整个过渡段长度将不足2个3英寸单晶直径，位错线很有可能会反延整个直径过渡段到达6英寸单晶等径部分，从而造成一部分6英寸单晶的不合格。

因此，在直径差异较大的转变中，我们设计了先对6英寸单晶进行收尾，直径缩小至5~10mm时再进行放肩，放大至3英寸单晶目标直径时进行转肩、等径以及最后收尾。这样我们将把6英寸尾巴和3英寸肩部作头尾料再利用，与之前相比减少了材料的浪费。更重要的是，即使3英寸单晶在生长过程中断苞产生位错，位错线只会终止在3英寸单晶肩部或6英寸单晶尾巴上截面积较小处，不会达到6英寸单晶从而影响其品质。

具体的生产方法及步骤如下（如图4所示的单晶硅棒，即四号晶棒）：

1、采用6英寸单晶生长工艺，目标电阻率为55Ω·cm，拉速为0.6~1.4mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr。

2、设定直径转变长度L为450mm（即如图4中所示的四号晶棒等径段Ⅰ35）。

3、当6英寸单晶等直径生长至长度450mm时，根据6英寸晶棒从头至尾轴向电阻率的分布情况，此时单晶电阻率降低至45Ω·cm左右。进入收尾步骤，将单晶缩小至5~10mm。收尾过程中以0.03∕hr~0.08∕hr逐渐调小埚跟比，降低埚升速率以保持液面位置（即如图4所示的四号晶棒棒收尾段Ⅰ34）。

4、开始3英寸单晶的放肩步骤，设定放肩拉速为0.5~0.8mm/min，线性降温速率为10℃∕hr，快速地放大单晶（即如图4所示的四号晶棒放肩段Ⅱ33）。

5、待晶体直径放大到3英寸单晶目标直径后，切换至3英寸单晶生长工艺，拉速为1~2mm/min，晶转为10~20rpm，埚转为6~12rpm，氩气流量为30~80slpm，炉内压力为12~20torr（此时即图4所示的四号晶棒等径段Ⅱ32）。

6、投入转肩等径步骤，缓慢调节拉速维持晶体等直径生长，相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段，等径至工艺要求长度时，进行收尾至一点（此时即图4所示的四号晶棒收尾段Ⅱ31），停炉冷却。

本发明设计出了一种直径转变的直拉单晶硅生长方法，既满足了客户对不同尺寸和不同电阻率档的硅片的集中需求，又避免了由于单晶轴向电阻率不均匀性造成的大量单晶脱档入库问题。根据生产中获取的数据表明，使用本发明的方法之前，电阻率脱档入库单晶重量占了总生产单晶重量的6%以上，按月产能10吨计算，每个月将有0.6吨以上的不合格单晶入库，增加了库存的压力，为了消化库存不得已以低价销售，有的产品甚至无法销售，从而造成原材料浪费，成本上升。使用本发明设计的方法后，电阻率脱档入库单晶所占比例降低至1%以下，按月产能10吨计算，每个月只有0.1吨以下的不合格单晶入库，库存压力大大缓解，库存消化也更为容易，原材料浪费大大减少，生产成本大大降低。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的几个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.直径转变的直拉单晶硅生长方法；其特征是：包括如下步骤：

a、采用6英寸单晶生长工艺，目标电阻率为55Ω·cm，拉速为0.6～1.4mm/min，晶转为10～20rpm，埚转为6～12rpm，氩气流量为30～80slpm，炉内压力为12～20torr；

b、设定直径转变长度L为450mm；

c、当6英寸单晶等直径生长至长度450mm时，根据6英寸晶棒从头至尾轴向电阻率的分布情况，此时单晶电阻率降低至45Ω·cm；进入收尾步骤，将单晶缩小至5～10mm；收尾过程中以0.03/hr～0.08/hr逐渐调小埚跟比，降低埚升速率以保持液面位置；

d、开始3英寸单晶的放肩步骤，设定放肩拉速为0.5～0.8mm/min，线性降温速率为10℃/hr，快速地放大单晶；

e、待晶体直径放大到3英寸单晶目标直径后，切换至3英寸单晶生长工艺，拉速为1～2mm/min，晶转为10～20rpm，埚转为6～12rpm，氩气流量为30～80slpm，炉内压力为12～20torr；

f、投入转肩等径步骤，缓慢调节拉速维持晶体等直径生长，相对稳定后打开自动等径控制程序，进入自动等径控制阶段，等径至工艺要求长度时，进行收尾至一点，停炉冷却。