CN104911697B - 提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统和方法，本发明协同控制晶体生长速度和原料补充速度，保证长出的晶体重量与补充的原料重量一致，使晶体结晶液面高度始终保持不变；而补充原料的成分经过分析和理论计算与长出的晶体成分一致，进而保证了坩埚内液体成分不变。本发明有效解决了晶体“分凝现象”造成的晶体沿轴向不均匀分布的问题，同时也大大改善了由于晶体持续生长而造成的结晶界面下移对晶体生长界面形状的影响。

Description

提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统和方法
技术领域
本发明涉及晶体生长，具体指提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统和方法，本发明能够生长出恒组分、高均匀性的晶体，属于晶体生长技术领域。
背景技术
目前，提拉单晶炉是应用最广泛的晶体生长设备，提拉法也是研究历史最悠久、工艺最成熟、使用范围最广的一种晶体生长方法。但是晶体宏观缺陷的存在仍然影响着晶体的质量和利用，所以研究晶体宏观缺陷的意义就显得十分重大。
在提拉法生长晶体时，多组分材料熔化结晶合成为一种新型材料，由于各溶质成分在固态和液态下的溶解浓度不同，因而结晶时随着结晶物的不断析出，溶质会在固态和液态中重新分布，即溶质的“分凝现象”。溶质的分凝特性使晶体的成分沿生长轴向不断变化，如果生长界面是曲面，还会产生径向的成分变化。在稳态生长的情况下，这种成分的变化是连续的，实际的提拉生长通常是在非稳态下进行的，生长率的波动将使晶体的成分产生不连续的变化。由于晶体许多物理性能是随成分变化的，因此成分的变化将使晶体的性能和可用性受到损坏，这样就会对晶体的工程化应用造成影响，特别是对晶体均匀性要求较高的场合影响更大。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提出的一种提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统和方法，以解决晶体“分凝现象”造成的晶体沿轴向不均匀分布的问题，实现高效、高质量地生长大尺寸恒组分晶体。
本发明的技术方案是这样实现的：
提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统，由晶体自动生长控制系统和料棒自动补充控制系统两大部分组成；
晶体自动生长控制系统包括秤Ⅰ、提拉系统、旋转系统和感应加热模块，秤Ⅰ、提拉系统、旋转系统和感应加热模块分别与控制模块连接；秤Ⅰ实时测量生长晶体的重量G1；提拉系统通过步进电机产生一定的提拉速度v1使晶体不断向上生长；旋转系统通过力矩电机产生一定的旋转速度ω来实现晶体生长界面的稳定；感应加热模块提供晶体生长所需要的热能量；控制模块根据由秤Ⅰ获得的晶体实际生长重量与由提拉速度获得的理论重量的差值来控制感应加热模块，以改变晶体生长界面的温度分布，进而反过来调节晶体的生长速度；
料棒自动补充控制系统包括秤Ⅱ和下降系统；秤Ⅱ实时测量补充料棒的重量G2；下降系统通过步进电机控制料棒的下降速度v2以实现原料的可控补充；秤Ⅱ和下降系统分别与控制模块连接；控制模块根据晶体理论重量的增加控制下降系统的步进电机使料棒按需要速度v2下降，以(G1+G2)测量误差作为调整v2的调整源，始终保证长出的晶体重量与补充的原料重量一致，从而保证晶体结晶液面高度不变。
提拉单晶炉晶体恒组分生长控制方法，协同控制晶体生长速度和原料补充速度，保证长出的晶体重量与补充的原料重量一致，使晶体结晶液面高度始终保持不变；而补充原料的成分经过分析和理论计算与长出的晶体成分一致，进而保证了坩埚内液体成分不变。
本发明从晶体生长过程中形成熔液浓度差别的根源入手，在原提拉单晶炉的基础上设计了由两套自动控制系统组成的恒组分提拉单晶炉控制系统，使熔液组分浓度在整个生长过程中始终维持在一个较小的波动范围内，从而有效解决了晶体“分凝现象”造成的晶体沿轴向不均匀分布的问题，同时也大大改善了由于晶体持续生长而造成的结晶界面下移对晶体生长界面形状的影响。
附图说明
图1-本发明控制示意图。
图2-晶体自动生长控制示意图。
图3-料棒自动补充控制示意图。
具体实施方式
本发明是在原提拉单晶炉的基础上进行改进和优化设计，主要是由晶体自动生长控制系统和料棒自动补充控制系统两大部分组成，如图1所示。
晶体自动生长控制系统
晶体自动生长控制系统由秤Ⅰ1、提拉系统、旋转系统、感应加热模块6(即图1中感应线圈)等组成。秤Ⅰ1、提拉系统、旋转系统和感应加热模块6分别与控制模块连接。秤Ⅰ1实时测量生长晶体4的重量G1；提拉系统通过步进电机产生一定的提拉速度v1使晶体不断向上生长；旋转系统通过力矩电机产生一定的旋转速度ω来实现晶体生长界面的稳定；感应加热模块6提供晶体生长所需要的热能量。该系统有别于传统提拉单晶炉的地方是晶体结晶液面高度始终保持不变，液面的高度是由料棒自动补充控制系统自动进行补偿和调整，因而晶体长度方向的理论速度就是提拉速度v1。同时该系统克服了传统提拉系统由于坩埚内径尺寸不一致、液面下降导致的生长界面温场改变等主动性误差的影响。
晶体自动生长控制系统的流程图见图2，具体介绍如下：
由图2可见，晶体理论重量为实际所需尺寸的晶体重量，其计算公式为：
g1＝ρπr2ν1t (1)
其中r为晶体半径，v1为提拉速度，t为累积时间(通常也叫生长时间)，ρ为晶体密度。由于有补料机构，理论上总是维持液面高度不变，所以g1的计算公式里没有晶体原料液体密度与固体密度差值及坩埚内径与晶体直径不同造成的液面下降量，也不需要坩埚内径参数，排除了坩埚内径尺寸不一致产生的给定误差。
控制模块根据由秤Ⅰ获得的晶体实际生长重量与由提拉速度获得的理论重量的差值来控制感应加热模块，以改变晶体生长界面的温度分布，进而反过来调节晶体的生长速度。G1为秤Ⅰ测量的实时晶体重量。ΔG＝G1-g1为实际生长的重量大于理论重量的差值，它作为控制加热功率P的增量值，通过调节加热功率，改变晶体生产界面的温度分布，进而来调节了晶体的生长速度。通过上述循环，可以达到晶体整个生长过程的全自动控制。
料棒自动补充控制系统
料棒自动补充控制系统由秤Ⅱ2、下降系统等组成，秤Ⅱ2和下降系统分别与控制模块连接。秤Ⅱ2实时测量补充料棒3的当前重量G2；下降系统通过步进电机使料棒3产生一定的下降速度v2。通过晶体理论重量的增加速度计算出下降系统的速度v2，以(G1+G2)测量误差作为调整v2的调整源，始终保证长出的晶体重量与补充的原料重量一致，从而保证坩埚7内液面高度相对不变，即熔体5体积不变。而由于补充的棒料成分经过预先的科学计算和实际测量，与需要生长出的晶体成分一致，进而也保证坩埚内液体成分不变，也就保证了生长出的晶体沿轴向的分布均匀性。
料棒自动补充控制系统的流程图见图3，具体介绍如下：
要维持液面高度不变，必须加入棒料自动补充控制系统。该系统的控制思想是晶体从坩埚里长出了多重的晶体，那么补充棒料就在坩埚内熔化相应重量的晶体原料，由于补充棒料成分与长出坩埚的晶体成分一致，所以坩埚内液体的成分以及液面的高度始终保持不变，从而保证了所生长的晶体在轴向成分的高度一致。因此控制原料加入成分，就可以使晶体成分均匀。
由公式1可得晶体的理论重量生长速度为
g1/t＝ρπr2ν1 (2)
要维持液面高度不变，自动棒料补充系统也应该有同样的重量补充速度，即有等式如下：
ρπr2ν1＝ρ＇πr＇2ν2 (3)
ν2＝ρr2ν1/ρ＇r＇2 (4)
其中r为晶体半径，v1为晶体提拉速度，ρ为晶体密度。r′为棒料有效半径(等同多根棒料半径所形成的截面积)，v2为棒料下降速度，ρ′为棒料密度。
图3中以秤Ⅰ1所得重量为参考量，秤Ⅱ2所得重量为适应量，理论上两者相加(△G′＝(G1+G2))为零(变化量为零)(开始生长时两台秤都进行了清零，或者减去初始相加量(G1+G2)0)，如果不为零，PID控制器工作输出一个△v增量去调节速度v2，改变补充料的速度，使△G′往靠近零的方向发展而达到液面高度和浓度不变的目的。
本发明在原提拉单晶炉的基础上进行改进和优化设计，主要是由晶体自动生长控制系统和料棒自动补充控制系统两大部分组成。有别于传统提拉单晶炉的地方是晶体结晶液面高度始终保持不变，液面的高度是由自动加料系统自动进行补偿和调整，因而晶体长度方向的理论速度就是提拉速度v1。同时该系统克服了传统提拉系统由于坩埚内径尺寸不一致、液面下降导致的生长界面温场改变等主动性误差的影响。
本发明控制核心在于：1)料棒补充系统保持液面高度稳定；2)棒料添加组分与需要生长的晶体组分一致是保证晶体组分均匀性的关键。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (2)

1.提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统，其特征在于：由晶体自动生长控制系统和料棒自动补充控制系统两大部分组成；
晶体自动生长控制系统包括秤Ⅰ、提拉系统、旋转系统和感应加热模块，秤Ⅰ、提拉系统、旋转系统和感应加热模块分别与控制模块连接；秤Ⅰ实时测量生长晶体的重量G1；提拉系统通过步进电机产生一定的提拉速度v1使晶体不断向上生长；旋转系统通过力矩电机产生一定的旋转速度ω来实现晶体生长界面的稳定；感应加热模块提供晶体生长所需要的热能量；控制模块根据由秤Ⅰ获得的晶体实际生长重量与由提拉速度获得的理论重量的差值来控制感应加热模块，以改变晶体生长界面的温度分布，进而反过来调节晶体的生长速度；
料棒自动补充控制系统包括秤Ⅱ和下降系统；秤Ⅱ实时测量补充料棒的重量G2；下降系统通过步进电机控制料棒的下降速度v2以实现原料的可控补充；秤Ⅱ和下降系统分别与控制模块连接；控制模块根据晶体理论重量的增加控制下降系统的步进电机使料棒按需要速度v2下降，以G1+G2测量误差作为调整v2的调整源，如果G1+G2变化量不为零，控制模块中的PID控制器工作输出一个△v增量去调节速度v2，改变速度v2，使G1+G2变化量往靠近零的方向发展，以始终保证长出的晶体重量与补充的原料重量一致，从而保证晶体结晶液面高度不变。
2.提拉单晶炉晶体恒组分生长控制方法，其特征在于：采用权利要求1所述的提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统实现，协同控制晶体生长速度和原料补充速度，保证长出的晶体重量与补充的原料重量一致，使晶体结晶液面高度始终保持不变；而补充原料的成分经过分析和理论计算与长出的晶体成分一致，进而保证了坩埚内液体成分不变。
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