CN108495956A - 一种用于调整半导体晶锭在其制造期间的电阻率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制造由半导体材料制成的晶锭的方法，该方法包括以下步骤：在特定的拉伸条件下从含氧的第一熔融炉料中结晶第一晶锭，称为参考晶锭；测量沿参考晶锭分布的各个区域中的填隙氧浓度；在参考晶锭的各个区域中测量在参考晶锭的结晶过程中形成的热施主的浓度；根据填隙氧浓度和热施主浓度的测量结果确定在结晶过程中由参考晶锭的各个区域经历的用于形成热施主的退火工艺的实际持续时间；计算待获得的热施主浓度值，使得第二晶锭在结晶后具有根据目标分布的轴向电阻率；根据热施主浓度值和用于形成热施主的退火工艺的实际持续时间确定对应于目标轴电阻率分布的填隙氧浓度的轴向分布；在所述特定的拉伸条件下从含氧的第二熔融炉料中结晶第二晶锭，在整个结晶过程中调节第二熔融炉料的氧浓度，以便在第二晶锭中获得填隙氧浓度的轴向分布。
Description
技术领域
本发明涉及由半导体材料制造晶锭的方法。它特别涉及一种能够调节晶锭的轴向电阻率的制造方法。
背景技术
切克劳斯基(Czochralski)法是一种常用于形成单晶硅锭的技术。它包括在坩埚中熔化一定量的称为炉料或炉块(mass)的硅，并从单晶籽晶中结晶硅。首先将以待形成的晶体的晶轴取向的晶种浸入硅熔体中。然后旋转并缓慢向上拉动。因此，固体硅锭通过从熔体进料而逐渐生长。
硅通常被掺杂以调整其电阻率。诸如硼和磷之类的掺杂剂在结晶之前掺入熔融的炉料或熔化步骤之前的炉料中。
采用切克劳斯基(Czochralski)拉伸法，由于偏析现象，掺杂剂倾向于积聚在硅熔体中。在凝固开始的晶锭区域中的掺杂剂浓度低于凝固结束的区域中的掺杂剂浓度。换句话说，随着结晶进展，硅锭中的掺杂剂浓度增加。这产生了在晶锭整个高度上电阻率的变化。
变化电阻率的硅锭可能难以充分使用。例如，光伏电池的制造需要一定范围的电阻率。因此通常丢弃晶锭的一端，即电阻率最高或最低的一端。为了节省硅，因此设想在晶锭的大部分高度上形成具有均匀电阻率的硅锭。
文献US2007/0056504描述了一种形成具有均匀轴向电阻率的硅锭的技术，其保持硅熔体中的掺杂剂浓度恒定。电阻率的控制是通过定期向硅熔体中加入硅和掺杂剂来实现的。
这种技术是繁重的，因为在每个添加步骤中必须将晶锭从熔体中去除，并且必须等待掺杂剂和硅完全熔化。掺杂剂以高掺杂硅粉或板的形式引入。在这些条件下，添加掺杂剂还会导致硅被其他杂质，特别是金属杂质的污染，这对于光伏应用是有害的。最后，如果在晶锭被拉出后没有获得均匀的电阻率，则将其丢弃或回收。
专利FR2997096描述了一种方法，该方法通过由退火产生热施主来允许硅锭的电阻率在其结晶之后被校正。当加热到350℃和550℃之间时，热施主是由包含在硅中的填隙氧产生的团聚体(即氧原子占据晶格中的间隙位置)。每个热施主产生两个自由电子，这导致硅的电阻率变化。电荷载体的寿命不受热施主的形成的影响，因为它们不会重新组合。
该方法特别包括测量沿晶锭的填隙氧浓度的步骤，计算在晶锭的每个部分中必须产生的热施主浓度以达到目标电阻率值的步骤，计算退火温度的步骤，该退火温度必须施加在晶锭的每个部分以产生这些热施主，并且在包括不同温度区域的炉中应用退火。
由于硅是一种优良的热导体，因此硅锭内的温度梯度可能与炉内建立的温度梯度大不相同。然后在晶锭的各个部分中产生的热施主浓度不会与之前计算的浓度相匹配。为此，优选通过切割晶锭来分离这些部分，并将它们分布在炉子的各个温度区域中。因此在每个部分获得所需的热施主浓度。
这种方法可以使晶锭的轴向电阻率变得均匀。然而，由于切割步骤和退火步骤是每个晶锭必须完成的，所以要花费很长时间并且花费很多。
发明内容
本发明旨在提供一种预定轴向电阻率的制造半导体晶锭的快速且经济的方法。术语晶锭的“轴向”电阻率被理解为表示沿晶锭的纵向轴线的电阻率。由于晶锭的形状通常为圆柱形，所以晶锭的纵向轴线可以与该圆柱体的旋转轴线重合。
根据本发明，这个目标倾向于通过提供一种用于由半导体材料制造晶锭的方法来实现，该方法包括以下步骤：
结晶，在特定的拉伸条件下，从含氧的第一熔融炉料中结晶第一晶锭，称为参考晶锭；
测量，测量沿参考晶锭分布的不同区域中的填隙氧浓度；
测量，在参考晶锭的不同区域中测量在参考晶锭的结晶过程中形成的热施主浓度；
确定，根据填隙氧浓度和热施主浓度的测量结果，确定在结晶过程中由参考晶锭的不同区域经历的热施主形成退火的有效时间；
计算，计算待获得的热施主浓度值以使第二晶锭在结晶后具有根据目标分布的轴向电阻率；
确定，根据热施主浓度值和热施主形成退火的有效时间确定对应于轴向电阻率目标分布的填隙氧浓度的轴向分布；
结晶，在所述特定拉伸条件下，从含氧的第二熔融炉料中结晶第二晶锭，其中第二熔融炉料的氧浓度随结晶进展而调节，以便在第二晶锭中获得填隙氧浓度的轴向分布。
当晶锭正在结晶时，半导体材料的温度缓慢下降，例如从1414℃(硅的熔点)下降到环境温度(大约25℃)。在350℃和550℃之间，半导体材料中包含的填隙氧形成热施主。
使用与参考晶锭相关的方法的步骤来确定给定拉伸方案(recipe)的热施主形成的动力学，并且尤其是在结晶过程中在参考晶锭中形成热施主的持续时间(即，持续时间内半导体材料的温度在350℃和550℃之间)。由于半导体材料的固化(从550℃到350℃)以与常规退火相同的方式产生热施主，因此该持续时间可以被称为“热施主形成退火的有效时间”。随后通过遵循相同的拉伸方案结晶的晶锭将具有与热施主形成相同的有效时间。
由于热施主形成的有效时间根据晶锭中的纵向位置而变化(因为温度或多或少地快速下降，取决于该位置)，所以这些步骤在沿参考晶锭分布的若干区域中进行。
在这些被称为表征拉伸方案的步骤的这些步骤之后，可以在拉伸之后直接获得具有目标轴向电阻率分布的晶锭。实际上，通过调整在结晶过程中晶锭的每个区域中产生的热施主的数量，可以将轴向电阻率调节至目标分布。考虑到在该区域中形成热施主的有效时间，通过控制掺入晶锭的每个区域中的氧的量来调整所产生的热施主的数量。
因此，根据本发明的制造方法能够获得具有预定轴向电阻率的晶锭，而不使用切割步骤和随后的退火步骤。因此，根据本发明的制造方法比现有技术的方法更快且成本更低。
对于每个拉伸方案，参考晶锭的结晶和在该晶锭上进行的测量仅进行一次。然后这些步骤的成本可以分布在通过遵循相同的拉伸方案结晶的大量的晶锭上。因此，这些初步步骤不会导致晶锭的制造成本显著增加。
在本发明的一个优选实施方式中，目标轴向电阻率分布是恒定的。换句话说，试图获得具有均匀的轴向电阻率的晶锭。
根据本发明的方法还可以具有下面的一个或多个特征，单独考虑或以所有技术上可能的组合考虑：
在预定时间期间内将第二晶锭进行额外的热施主形成退火，然后在确定填隙氧浓度的轴向分布时将附加退火的时间加到有效时间；
第二熔融炉料中的氧浓度通过浸入第二熔融炉料中包括围绕第二晶锭布置的环的至少一个区段的片来调节，所述片由含氧材料例如石英或二氧化硅形成；以及
所述方法还包括，当第一和第二熔融炉料包含掺杂剂时，在计算热施主浓度值之前确定第二晶锭中的掺杂剂浓度的轴向分布的步骤。当第一和第二熔融炉料包含相同浓度的掺杂剂时，可以通过测量参考晶锭的不同区域中的掺杂剂浓度来确定第二晶锭中掺杂剂浓度的轴向分布，或者可以通过夏尔-顾离物(Scheil-Gulliver)方程计算。
附图说明
本发明的其它特征和优点将从以下给出的描述中变得清楚，所述描述通过实施例而非限制性的方式参照附图给出，其中：
-图1表示根据本发明的用于制造半导体晶锭的方法的步骤S1至S7；
-图2表示结晶第二晶锭的步骤S7的优选实施方式，其使得第二晶锭中的填隙氧浓度增加；以及
-图3A至3H示出了根据本发明的制造方法的示例性实施方式。
为了更清楚起见，在所有附图中相同或相似的元件由相同的附图标记标识。
具体实施方式
图1是表示能够制造具有特定轴向电阻率分布的半导体材料的晶锭的方法的不同步骤S1至S7的框图。晶锭的半导体材料例如是硅。
在第一步骤S1期间，以下称为参考晶锭的第一硅锭由硅熔体结晶。这种也含有氧的熔体是通过在坩埚中熔化硅炉料而获得的。氧可以源自坩埚，习惯形成自石英或二氧化硅，因为它在温度和/或硅炉料(即处于固态的硅)的作用下部分溶解。
除了氧之外，硅熔体可以包含掺杂剂，例如硼和/或磷。这些掺杂剂以重掺杂硅粉或晶片的形式引入熔体中，在晶锭被拉出之前，或者最初被包含在炉料中。在结晶之后，掺杂剂不均匀分布在参考晶锭中，这导致轴向电阻率的显著变化，例如晶锭两端之间的因子10。
可以使用不同的拉伸技术来结晶参考晶锭。具体而言，可以使用切克劳斯基(Czochralski)工艺来获得用于多晶硅锭的单晶硅锭或布里奇曼(Bridgman)工艺。参考晶锭在特定的拉伸条件下结晶，所述拉伸条件适合于炉料性能和所选择的拉伸技术。这些条件是在使用切克劳斯基工艺结晶的晶锭的情况下，例如晶锭相对于坩埚竖直的拉伸速度、坩埚的旋转速度和晶锭的旋转速度。
在结晶步骤S1期间，参考硅锭的硅在硅的冷却过程中将氧原子并入间隙位置，而硅的温度在350℃与550℃之间。热施主形成的时间期间取决于拉伸条件，并且特别取决于晶锭的拉伸速度。实际上，这种拉伸速度越高，固体硅下降的温度越快。此外，结合在晶锭中的氧的量还取决于拉伸条件，特别是取决于炉内气氛的压力以及坩埚和晶锭的转速。每个拉伸方案因此具有特定于其的热施主形成动力学。
步骤S2至S4使得用于结晶参考晶锭的拉伸方案的热施主形成动力学得以表征。
在步骤S2中，结合在参考晶锭中的填隙氧的浓度[Oi]i在沿着参考晶锭分布的不同区域中测量，换句话说，针对沿晶锭纵轴线的不同位置。由此获得参考晶锭中的填隙氧浓度[Oi]i的轴向(或纵向)分布。
可以通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)在从晶锭取得的厚晶片(>2mm厚)上垂直于其纵向轴线进行填隙氧浓度[Oi]i的纵向测量，该晶片的表面已经被抛光了。测量区域的数量有利地等于从参考晶锭切割的晶片的数量。
在步骤S2的优选实施方式中，在整个晶锭上测量填隙氧浓度[Oi]i。通过通常称为“全棒FTIR(whole-rod FTIR)”的红外光谱技术，可以在晶锭的尺度上测量浓度[Oi]i。这种从傅里叶变换红外光谱(FTIR)得到的技术包括用红外光束扫描晶锭，其中该光束平行于晶锭的纵轴线移动。通过晶锭对红外光束的吸收能够确定填隙氧浓度，所述浓度在晶锭的整个直径上取平均值。
另一种基于附加热施主形成的技术能够确定硅中的氧浓度[Oi]i。在专利FR2964459中已经详细描述了该技术用于硅晶片的氧测绘。它也可以在晶锭的尺度上应用。
在已经测量参考晶锭的每个区域中的初始电阻率之后，除了在结晶过程中形成的晶锭之外，还对晶锭进行退火以形成热施主。该退火的温度优选是均匀的，并且在350℃和550℃之间。然后，在参考晶锭的每个区域中测量退火后的电阻率。由于电阻率的变化可归因于形成额外的热施主，所以通过退火形成的热施主的浓度可以从中推导出来。每个测量区域中的氧浓度[Oi]i由新制造的热施主的浓度和在350℃和550℃之间的退火时间确定。
后一种技术精确且使用起来特别简单。即使当将其应用于从参考晶锭采样的晶片时，也是有利的，因为与FTIR技术不同，它不需要晶片被抛光，并且不限制晶片的厚度。
在步骤S3中，在与之前相同的区域中沿着参考晶锭测量在参考晶锭的结晶期间产生的热施主[DT]i的浓度。该组测量构成热施主浓度[DT]i的轴向分布。
浓度[DT]i优选由高温退火(≥600℃)导致的电阻率变化或电荷载流子浓度变化获得。这种高温退火(通常在650℃进行30分钟)使得在参考晶锭的结晶过程中形成的热施主被破坏。可以通过四点法或范德堡(Van der Pauw)法测量电阻率(在破坏退火之前和之后)，或者通过测量涡电流来测量。电荷载流子浓度可以通过霍尔效应来测量，或者从C-V测量中推导出来。
即使当使用专利FR2964459的技术来测量填隙氧浓度[Oi]i时，也可以在步骤S2之后执行步骤S3。在这种情况下，考虑参考晶锭的初始电阻率(或初始电荷载流子浓度)就足够了，即在结晶之后但在附加的热施主形成退火之前。步骤S3也可以在步骤S2之前执行，在这种情况下，当在350℃和550℃之间执行退火时不再有热施主。
换句话说，制造方法不限于步骤S2和S3的任何顺序。专利申请FR3009380给出了测量填隙氧浓度[Oi]i的步骤S2和测量热施主浓度[Oi]i的步骤S3的连接方式的更多细节。
在步骤S2和S3之后，获得对应于参考晶锭的不同测量区域的几对值[Oi]i和[DT]i。
在步骤S4中，确定参考晶锭在其结晶过程中的每个测量区域经历的在350℃和550℃之间的退火的有效时间teff。该退火已经允许由氧浓度[Oi]i形成浓度[DT]i的热施主。因此，可以根据在步骤S2和S3中在该相同区域中测量的[Oi]i和[DT]i的值分别确定参考晶锭的区域中的有效时间teff。
例如，有效时间teff可以通过使用从文章[“硅中氧热施主的形成动力学”，Wijaranakula C.A.等人，应用物理学快报，1991年，59(13)卷，第1608页("Formationkinetics of oxygen thermal donors in silicon",Wijaranakula C.A.et al.,Appl.Phys.Lett.59(13),pp.1608,1991)]。这篇文章描述了在450℃退火的硅中热施主形成的动力学。然后认为时间teff等于450℃退火的持续时间，其必须用于从等于[Oi]i的氧浓度获得等于[DT]i的热施主浓度。
根据上述文章，初始热施主浓度[DT]i，初始填隙氧浓度[Oi]i和450℃退火的时间t通过以下关系相关：
其中Do是450℃时的填隙氧扩散系数
(Do＝3.5.10-19cm2/s)。
以这种方式计算的时间t是有效时间teff的令人满意的近似值，即硅在参考晶锭凝固过程中花费在350-550℃范围内的时间。
为了计算时间teff，上面的关系(1)是优选的，因为温度450℃是热施主形成的动力学被最好地理解的温度。450℃退火一直是许多研究的主题，因为它代表了热施主形成速度和所获得的最大浓度之间令人满意的折衷。
或者，对于不同的氧浓度值[Oi]i，可以从给出热施主浓度[DT]i作为450℃退火时间t的函数的图表确定有效时间teff。
对于不同于450℃的退火温度，关系式(1)和图表可以修改，特别是根据文献[“在350-500℃的温度下氧浓度对硅中热施主形成动力学的影响”，Londos CA等人，应用物理学快报1993年，62(13)卷，第1525页(Effect of oxygen concentration on the kineticsof thermal donor formation in silicon at temperatures between 350and 500℃",Londos C.A.et al.,Appl.Phys.Lett.62(13),pp.1525,1993)]的教导。本文还描述了硅中热施主形成的动力学，但是退火温度介于350℃和500℃之间。
当参考硅锭被切割成晶片并且对于给定的测量区域，即给定的晶片有几对值[Oi]i和[DT]i时，可以计算在450℃退火的平均时间。这个平均值将代表与该区域有关的有效时间teff的更好指标。
沿着参考晶锭的有效热施主形成时间(teff)的知识可用于控制在随后的相同拉伸方案下在后续结晶步骤中产生的热施主的量。图1的方法的步骤S5至S7实施对热施主量的这种控制以获得第二硅锭中的目标轴向电阻率分布。
图1的步骤S5在于计算目标热施主浓度[DT]tg的值，使得在给定该第二晶锭的基础电阻率的情况下，在第二晶锭结晶期间获得该目标轴向电阻率分布。术语“基础电阻率”被理解为表示硅的固有电阻率，可能通过添加受主和/或施主掺杂剂(不包括热施主)而增加。目标热施主浓度[DT]tg针对与参考硅锭测量区域相对应的第二硅锭部分，即位于硅锭纵轴线上的相同位置处的部分计算。
下面给出计算目标热施主浓度[DT]tg的一种方法。
半导体材料例如硅中的电阻率ρ根据两个参数，这些载流子的大多数自由电荷载流子浓度m和迁移率μ而变化，这取决于硅中存在的热施主的浓度[DT]。其一般表述如下：
其中q是基本电荷(q＝1.6.10-19C)。NA/D是电离受主掺杂剂NA和/或施主掺杂剂ND(例如分别为硼和磷)的总浓度。
多数自由电荷载流子浓度m等于加上(在n型掺杂硅的情况下)或减去(在p型掺杂硅的情况下)两倍的热施主浓度[DT](每个热施主产生两个电子)的净掺杂(受主和施主掺杂剂浓度之间的差异)。
硅中多数电荷载流子的迁移率取决于硅的温度T以及施主和/或受主上的掺杂剂浓度。通过考虑热施主(其是“双”施主类型的掺杂剂)，迁移率μ(以cm2.V-1.s-1表示)可以由以下关系表示：
Tn是相对于环境温度标准化的硅的温度(Tn＝T/300)。
在下表中针对硅中的两种类型的多数电荷载流子给出了参数μmax、μmin、Nref、α、β1、β2、β3和β4(如果晶锭为n型则为电子，或者如果晶锭为p型则为空穴)。
使用上面的表达式(2)和(3)，可以针对目标电阻率值ρtg计算目标热施主浓度[DT]tg的对应值。实际上，当第二硅锭没有掺杂剂(NA/D＝0)时，方程(2)的唯一未知是[DT]tg。相反，当要掺杂第二晶锭(NA/D>0)时，使用相同的方程和NA/D的值确定浓度[DT]tg。浓度m则等于：
m([DT],NA/D)＝|NA-ND-2·[DT]|
迁移率μ总是根据结晶结束时晶锭的导电类型来计算，但是具有非零值NA/D(参见关系式(3))。
因此，通过向第二晶锭的每个区域分配目标电阻率值ρtg，确定将实现目标轴向电阻率分布的目标浓度[DT]tg的值被确定。与不同测量区域相关联的一组目标电阻率值ρtg构成目标轴向电阻率分布，并且[DT]tg的值的组类推地构成在结晶期间待形成的热施主浓度的轴向分布。
在制造方法的优选实施方式中，目的是获得具有均匀轴向电阻率的第二硅锭。目标轴向电阻率分布是恒定的。换句话说，单个目标值ρtg用于第二晶锭的所有区域。
当第二晶锭的硅将被掺杂以例如获得p型或n型硅或补偿硅时，在解析等式(2)之前沿着第二晶锭有利地确定离子化掺杂剂浓度NA/D。可以使用两种方法来确定掺杂浓度NA/D的轴向分布：
在退火以破坏热施主([DT]＝0)之后，通过从参考晶锭的电阻率ρ的纵向测量结果计算(参见关系式(2)，电荷载流子浓度m取决于NA/D)；或者
通过使用Scheil-Gulliver方程进行计算。
Scheil-Gulliver方程给出沿着半导体晶锭的掺杂剂分布，这种分布是由掺杂剂偏析现象引起的。它写成如下：
其中N炉料是添加到半导体炉料(或包含在炉料中)的掺杂剂浓度，k是所讨论的受主掺杂剂(NA)或施主掺杂剂(ND)的有效分配系数，fs是晶锭(以晶锭的总长度的a％表示)的固化分数。
确定浓度NA/D的第一种方法意味着第一晶锭(或参考晶锭)和第二晶锭(或随后的晶锭)以相同的方式掺杂，即在炉料中具有相同的化学物质和相同的掺杂剂浓度。相反，可以使用第二种方法，而不管第二晶锭的掺杂如何。
考虑到热施主提供电子(“施主”特性)，结晶过程中热施主的形成不可避免地降低了n型掺杂硅锭的电阻率，并且增加了p型掺杂硅锭的电阻率。
在步骤S6中，确定在第二晶锭中获得热施主浓度[DT]tg的目标轴向分布以及因此目标轴向电阻率分布ρtg所需的填隙氧浓度[Oi]tg的轴向分布。氧浓度的轴向分布[Oi]tg包括与具有目标热施主浓度[DT]tg值的区域相关的几个值和有效时间Teff值。这些值中的每一个优选地使用在步骤S5中计算的[DT]tg的相应值和在步骤S4中确定的相应的有效时间teff，使用上面的关系式(1)来计算。
第一晶锭和第二晶锭的掺杂剂浓度可能不同。当它们都低于2.1016cm-3时，优选使用Wijaranakula C.A等的关系式(1)计算时间teff(参考晶锭)和确定填隙氧浓度[Oi]tg(第二晶锭)，因为这个模型是特别精确的。相比之下，当期望以高于2.1016cm-3掺杂第二晶锭时，Kazumi Wada模型([“用于硅中氧热施主的形成动力学的统一模型”，Physical ReviewB，1984年，第30卷，N.10，第5885-5895页(Unified model for formation kinetics ofoxygen thermal donors in silicon",Physical Review B,Vol.30,N.10,pp.5885-5895,1984)]更适合计算第二晶锭的浓度[Oi]tg。如果参考晶锭也以高于2.1016cm-3掺杂，该模型也可用于计算有效时间teff。
在步骤S6中计算的填隙氧浓度[Oi]tg的一个值(或多个值)可以被判断为太高，这是因为它高于由晶锭制造商规格确定的极限值，或者因为它高于硅中氧的溶解度极限(约2.1018cm-3)。在这种情况下，在结晶后的整个第二晶锭上有利地施加热施主形成退火(下面描述的步骤S7)。热施主形成的有效时间teff因此由于第二晶锭的每个区域中的退火时间而增加。然后在步骤S6中填隙氧浓度[Oi]tg值的计算，考虑新的有效时间值teff。
该退火使得能够在第二晶锭中使用较低的填隙氧浓度，同时保证步骤S5中计算的热施主浓度将被获得。退火的温度在第二晶锭的整个长度上是均匀的，并且优选等于大约450℃。其持续时间可能在一分钟到几个小时之间。如果热施主形成的有效时间不是在450℃的温度被估计，则结晶后的退火在该相同温度下完成。
最后，在步骤S7中，按照用于结晶参考晶锭的拉伸方案，即使用相同的拉伸参数，第二晶锭从硅熔体结晶。该熔体是通过在坩埚中熔化与第一硅炉料具有相同质量的第二硅炉料而获得的。第二晶锭的坩埚与第一晶锭的坩埚相同，并且优选由石英或二氧化硅制成。与第一炉料一样，第二熔融硅炉料包含氧和可能的掺杂剂。
在晶锭结晶的每个步骤中，通过惰性气流搅动，硅熔体中所含的大部分氧(大约99％)逸出进入结晶炉的气氛中。小部分(大约1％)的氧被掺入晶锭中。结合在晶锭中的填隙氧的浓度取决于熔体和晶锭之间界面处的氧浓度。它也取决于氧分配系数，其接近于1的值。熔体的氧浓度主要取决于拉伸参数，炉子的气氛和坩埚的性质。
在步骤S7中，随着结晶过程的进行调整硅熔体的氧浓度，以便在第二晶锭的每个固化部分中获得与在步骤S6中确定的轴向分布[Oi]tg相对应的填隙氧浓度。熔体的氧浓度可以通过各种机制来控制。
例如，可以在坩埚周围产生磁场以便局部地减慢熔体内硅的对流。这种磁场习惯用于在坩埚周围的熔融硅中包含氧，从而形成被称为“磁-CZ”晶锭的晶锭，这些晶锭被氧轻微污染(因为它们是从位于坩埚的中心的熔融硅中形成)。相反，磁场可以被配置为使熔体均匀化并加速坩埚在其周边的溶解，以便富集具有氧的熔体。
根据相同的原理，具有根据深度而变化的孔隙率的坩埚(由石英或二氧化硅制成)可用于改变坩埚的溶解速度，并因此改变氧进入熔体的速度。坩埚的最多孔部分更快地溶解，因此能够增加熔体的氧含量。相反，当熔融硅与坩埚的最小孔隙部分接触时，熔体快速富集氧较少。
控制坩埚的转速是另一种可以改变坩埚溶解速度的技术。像以前的技术一样，它可以使熔体的氧浓度增加或减少。
还可以通过改变惰性气体流量或炉内气氛中的惰性气体压力来控制熔体的氧浓度。当流量增加时，或者当气体压力降低时，熔体获得较少的氧，因为这有利于氧(以SiO形式)的蒸发。相反，当流量减少或压力增加时，熔体的氧含量增加。
其他技术是基于添加外部氧。特别地，在结晶步骤S7期间，可以将另一熔融硅炉料倒入第二晶锭的坩埚中。放置在次级坩埚中的这种附加炉料含有比主坩埚(即汲取第二晶锭的坩埚)中含有的硅熔体含的氧更多或更少，这取决于是期望增加还是降低熔体的氧浓度。附加炉料的氧浓度可以通过加入石英/二氧化硅片或通过保持硅熔融较长时间来增加，这导致次级坩埚更大的溶解。相反，为了获得低氧含量的附加炉料，次级坩埚可以由石墨而不是石英/二氧化硅制成。
在图2所示的步骤S7的一个优选实施方式中，硅熔体20的氧浓度通过在熔体20中以可变深度h浸入优选由石英或二氧化硅制成的片21来调节。片21以相对坩埚平移上升并优选以与坩埚相同的速度和方向旋转。片21包括围绕第二晶锭定位的环的至少一个区段。它可以包括同一个环的几个分离的区段，或者如图2所示，由整个环形成。第二晶锭由其纵向轴线22象征性地表示。环的一个或多个区段或整个环具有设置有尖端23(例如呈三角形形状)的横截面。尖端23在平行于晶锭的纵向轴线22的方向24上朝向坩埚的底部。因此，片21不会显著破坏坩埚中熔融硅的对流，并且氧浓度可以逐渐增加。由于环形形状，第二晶锭的径向均匀性也被保留。
如图2所示的三角形截面使得片21与熔体20接触的区域能够精细地变化，并且因此熔体的氧浓度被精确地控制。在等腰三角形23的情况下(对应于环的非平面的两侧具有相同的长度)，与硅熔体20接触的片21的区域记为：
其中h是环21浸入的深度(相对于硅熔体20的表面测量)，R1是环的中值直径(在等腰三角形23的底部的中心测量)，R2是环的内直径和A是等腰三角形23的高度(平行于纵向轴线22测量)。例如，片21的尺寸R1、R2和A分别等于20厘米、16厘米和1厘米。
上述各种技术可以结合起来，以便在步骤S7期间进一步控制熔体的氧浓度。
因此，在对步骤S1至S4中的拉伸方案进行表征之后，图1的制造方法能够以少量步骤以预定的轴向电阻率获得晶锭(步骤S5至S7)。在参考晶锭被切割或者以温度梯度进行退火之后，不需要制造的晶锭了。
由于热施主的“电子施主”特性，添加诸如磷之类的掺杂剂不是必须的以获得n型硅锭。在这种情况下，避免了与以高掺杂粉末或晶片形式添加掺杂剂有关的污染问题。这些n型晶锭中电荷载流子的寿命特别高。这些高冶金质量的晶锭在许多应用中是有利的，特别是在光伏领域，例如用于制造高性能光伏电池。
因此优选的是，用于使参考晶锭和随后的晶锭结晶的熔融硅炉料不含掺杂剂。这也有利于电阻率的控制，其仅基于热施主的形成。
现在将关于图3A至3H来描述图1的制造方法的示例性实施方式。
在这个实施例中，目标是制造出电阻率均匀为5Ω.cm的n型晶锭B。该晶锭B与作为参考的晶锭A一起是单晶硅锭(直径为8英寸)，使用切克劳斯基(Czochralski)工艺，在给定的拉伸方案(等于14托的拉伸压力，60升/分钟的氩气流速，坩埚的旋转速度等于8rpm，种子的旋转速度等于10rpm)。每个晶锭由微掺杂磷的约50kg的熔融硅炉料(N炉料＝1014cm-3)结晶。
图3A和3B分别表示沿着参考晶锭A结晶后的长度的热施主浓度[DT]i测量值和填隙氧浓度[Oi]i测量值。它们以专利申请FR3009380中描述的方式从三个系列的电阻率测量获得，所述三个系列的电阻率测量在大约450℃和650℃进行退火强化。
测量区域的纵向位置由晶锭A的凝固分数fs给出，图3A和3B中的横坐标值。它表示为晶锭的总长度的百分比。测量区域大致分布在晶锭A的整个长度上，因为它们位于晶锭A总长度的0％、10％、20％、50％、70％、80％和95％处。
根据步骤S4，使用关系式(1)和这些测量结果，针对这些纵向位置中的每一个计算在晶锭A结晶过程中施加的在450℃下退火的有效时间teff。所获得的有效时间值teff对随后要制造的晶锭B也是有效的，因为将使用相同的拉伸方案和相同数量的炉料。有效时间teff的计算结果是图3C的曲线31(曲线的关键特征是“无附加退火”)。
此外，图3D显示了使用Scheil-Gulliver方程获得的晶锭A和B中的掺杂剂(磷)浓度ND的轴向分布(k，磷分配系数，等于0.35)。
当对于每个测量分数fs，已知掺杂剂含量ND和目标电阻率值(5Ω.cm)时，在晶锭B中必须产生的热施主浓度的轴向分布[DT]tg(fs)(步骤S5)然后确定。这个轴向分布表示在图3E中。
图3F的曲线32(关键特征“无附加退火”)表示获得均匀电阻率的晶锭B所需的填隙氧浓度的第一轴向分布[Oi]tg(fs)。使用关系式(1)确定，对于每个测量分数fs，获得由曲线31给出的450℃退火的有效时间(图3C；“无附加退火”)和必须生成的热施主的浓度[DT]tg(图3E)。
在图3F中观察到，目标填隙氧浓度[Oi]tg对于晶锭B的高分数fs值，即对于最后凝固的晶锭的区域来说特别高。这是由于这些相同区域的有效时间teff很低(参见图3C)。然而，这样的氧浓度可能会损害将由晶锭B产生的硅晶片的质量。因此优选选择在450℃下进行额外的退火，这必须在晶锭B结晶之后完成。如图3F所示(曲线33“具有附加退火”)，这种退火效果是将沿晶锭B的长度降低目标填隙氧浓度[Oi]tg，因为450℃退火的有效时间teff通过额外退火的持续时间增加，例如2小时(参见图3C；曲线34：“具有额外的退火”)。
在该示例性实施方式中，如图2所示，通过将石英环以受控方式浸入硅熔体中来获得氧浓度[Oi]tg的第二目标分布(曲线33“具有附加退火”)。参考晶锭A的填隙氧浓度[Oi]i，即在不使用额外的氧源时的拉伸后的氧浓度，对于晶锭B的每个部分，必须添加氧浓度[Oi]supp以达到目标填隙氧浓度[Oi]tg，然后计算。图3G显示了该附加浓度[Oi]supp的曲线，表示为基础浓度[Oi]i的百分比。
由于用于使晶锭B结晶的坩埚由与该环相同的石英形成，所以图3G相当于显示了必须通过将环浸入熔体中而产生的石英/二氧化硅接触面积S的增加。根据上述关系式(5)，接触面积S的增加是通过以图3H所示的方式改变环的深度h而达到的。
如前所述，通过选择恒定的目标电阻率分布，该制造方法能够使晶锭的轴向电阻率均匀。但是，它也能够获得可变轴向电阻率的晶锭。例如，在结晶过程中导电类型从p变为n的硅锭可以使用图1的方法制造。事实上，在结晶过程中形成的热施主的量可以在上述某些条件下(氧浓度[Oi]tg和有效时间teff)补偿了p型硅炉料的初始掺杂。然后，轴向电阻率分布在导电类型改变时具有一个或多个电阻率峰值。这种类型的晶锭有许多应用，例如制造高压光伏电池。
尽管已经描述了与硅锭相关的制造方法，但其可以应用于其他半导体材料，例如锗或硅锗合金。锗是潜在的候选物，因为当锗结晶时也形成了基于氧的热施主。
Claims (7)
1.一种用于由半导体材料制造晶锭的方法，该方法包括以下步骤：
结晶(S1)，在特定的拉伸条件下，从含氧的第一熔融炉料中结晶第一晶锭(A)，称为参考晶锭；
测量(S2)，测量沿参考晶锭(A)分布的不同区域中的填隙氧浓度([Oi]i)；
测量(S3)，在参考晶锭的不同区域中测量在参考晶锭(A)的结晶过程中形成的热施主浓度([DT]i)；
确定(S4)，根据填隙氧浓度([Oi]i)和热施主浓度([DT]i)的测量结果，确定在结晶过程中由参考晶锭(A)的不同区域经历的热施主形成退火的有效时间(teff)；
计算(S5)，计算待获得的热施主浓度值([DT]tg)以使第二晶锭(B)在结晶后具有根据目标分布的轴向电阻率；
确定(S6)，根据热施主浓度值([DT]tg)和热施主形成退火的有效时间(teff)确定对应于轴向电阻率目标分布的填隙氧浓度的轴向分布([Oi]tg)；
结晶(S7)，在所述特定拉伸条件下，从含氧的第二熔融炉料中结晶第二晶锭(B)，其中第二熔融炉料的氧浓度随结晶进展而调节，以便在第二晶锭(B)中获得填隙氧浓度的轴向分布([Oi]tg)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中电阻率目标分布是恒定的。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，在确定填隙氧浓度的轴向分布([Oi]tg)的情况下，在预定时间期间，将第二晶锭(B)进行额外的热施主形成退火，然后将附加退火的时间加到有效时间(teff)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，第二熔融炉料中的氧浓度通过浸入第二熔融炉料中包括围绕第二晶锭(22)布置的环的至少一个区段的片来调节，所述片(21)由含氧材料形成。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中第一和第二熔融炉料包含掺杂剂，该方法进一步包括在计算热施主浓度值([DT]tg)之前，在第二晶锭(B)中确定掺杂剂浓度(ND)的轴向分布的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法，其中当第一和第二熔融炉料包含相同浓度的掺杂剂时，通过测量参考晶锭(A)的不同区域中的掺杂剂浓度(ND)来确定第二晶锭(B)中的掺杂剂浓度(ND)的轴向分布。
7.根据权利要求5所述的方法，其中第二晶锭(B)中的掺杂剂浓度的轴向分布(ND)通过Scheil-Gulliver方程计算。
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