CN105839176A - 自动控制的微下拉晶体生长装置和自动控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种实现生长过程自动控制的微下拉晶体生长装置，在传统的微下拉晶体生长设备加入称重系统，实现对生长晶体质量实时监控，对生长晶体的直径的自动控制。与现有微下拉技术相比，该装置成本低，易实现晶体生长自动控制，且具备普适性，适用用于所有生长晶体。

Description

自动控制的微下拉晶体生长装置和自动控制方法

技术领域

本发明涉及一种自动控制的微下拉晶体生长装置和自动控制方法，属于晶体生长设备及技术领域。

背景技术

微下拉(Micro-Pulling-Down，μ-PD)法晶体生长炉是直接制备高质量纤维晶体的专业设备，可以实现直径达0.5-5mm、长度达100cm、组分均匀的高质量纤维晶体。目前全世界只有日本、美国、法国等少数国家能够研制这种设备，用该设备生长的纤维晶体是发展高效微型激光光源、高温探测装备、高分辨医学成像系统、新型光电器件等的关键材料。

微下拉晶体生长方法，原料装入坩埚并由电源控制系统提供动力加热电阻器，或通过中、高频感应加热器将原料熔化，然后将籽晶向上移动靠近坩埚和模具底部实现接种，通过功率控制熔体温度和微下拉系统调整籽晶位置，形成稳定弯月面，获得纤维晶体的适当外形，接着在籽晶牵引下开始缓慢下拉，最后在得到一定长度的纤维晶体后拉脱固液界面，并降温，最终完成纤维晶体制备。

生长过程需要实时控制下拉速度或加热功率实现等径生长，目前解决方法普遍利用红外成像技术和数据采集实时监测技术，获得纤维晶体生长界面的高清晰外形图像，实现对纤维晶体生长过程的实时监控，人工或程序实现等径生长。此种方法不仅成本高，且对图像数据处理程序实现相对困难。

发明内容

针对上述现有技术问题，本发明提出一种自动控制的微下拉晶体生长装置和自动控制方法，通过在微下拉晶体生长设备中加入称重系统，利用晶体生长过程中实时质量数据，实现自动等径控制。该装置操作简单，程序实现容易，可以简单快捷实现生长晶体实时监控和控制。

本发明技术方案如下：

一种自动控制的微下拉晶体生长装置，包括温场保温系统、具有籽晶杆和下降导轨的微下拉系统、炉膛真空系统、电源系统和控制系统，其特点在于，还包括称重单元，所述的称重单元由称重传感器、称重模块、称重箱体组成，所述的称重箱体与下降导轨的下端相连，所述的籽晶杆的底部、称重传感器和称重模块封装在所述的称重箱体中，该籽晶杆的底部固定在所述的称重传感器的顶部，所述的称重模块与所述的称重传感器电性连接，所述的控制系统分别与所述的称重模块和微下拉系统电性连接。

所述的称重箱体为密封结构，称重箱体与称重传感器和籽晶杆的连接处为动密封,采用放气率低的氟橡胶材料，称重箱体上还设有盖子，通过O型圈密封,O型圈材质为丁晴胶或氟橡胶。

所述的称重传感器采用杠杆原理，系统重量用配重块来平衡,系统重量为生长晶体、籽晶杆的重量和。本发明选用称重传感器的精度设定力臂比为1:3,即的10g传感器可检测30g重量的变化。

晶体直径与晶体重量存在着对应关系,为此可以通过测量晶体单位时间的重量增量即晶体生长率,来间接的测量晶体的生长直径IP；在一定的温场下,晶体的生长率与下拉速率存在着对应关系,控制软件晶体直径IP与输入目标直径SP对比，根据差值调整下拉速率从而达到控制晶体等径生长的目的。

利用所述的自动控制的微下拉晶体生长装置实现晶体生长的自动控制方法，该方法包括如下步骤：

步骤1)称重传感器向称重模块实时反馈生长晶体质量M_t,称重模块计算质量变化量ΔM＝M_t2-M_t1和单位时间生长晶体的增量ΔG＝ΔM/Δt，即晶体的实际生长速率，其中Δt＝t₂-t₁，称重模块将增量ΔG传输给控制系统，设定籽晶杆的下拉速度初始值为V₀；

步骤2)控制程序获取晶体的目标直径SP和密度ρ，计算晶体生长的实时直径IP：

ΔG＝πIP²ρV/4

其中，V为当前时刻籽晶杆的下拉速度；

判断IP-SP的值

当IP-SP>0时,控制微下拉系统增大下拉速率V，直到IP-SP＝0；

当IP-SP<0时,控制微下拉系统减小下拉速率V，直到IP-SP＝0；

实现系统闭环控制，即晶体的自动等径生长。

所述的自动控制的微下拉晶体生长装置的操作方法，包括如下步骤：

1)装炉完毕绑定籽晶，调节称重传感器至初始平衡状态后进行称重系统标定；

2)控制软件中输入目标晶体密度ρ，生长目标直径SP；

3)打开中频电源升温化料，待坩埚底部有稳定熔体后接种；

4)固液界面稳定后，手动下拉生长，至籽晶与熔液相连不脱落，通过控制面板，打开控制软件程序，微下拉系统自动运行，实现自动等径生长；

5)生长至坩埚中原料完晶体脱离坩埚底，生长过程结束。

使用本发明可以在生长过程中改变直径参数，随时调整生长晶体形态。

上述微下拉晶体生长装置为现有技术，国内设备及技术具体可参见文献(人工晶体学报，2014,43,1317-1322)，国外设备及技术可参见著作(Shaped Crystals:Growth By Micro-pulling-downTechnique,2007,Springer)。

与现有的CCD实时监控相比，本发明具有以下优点：

1)传统的微下拉的通过CCD获得纤维晶体生长界面的外形图像，实现实时监控，对采集图像质量要求较高，图像处理程序也比较复杂，存在着很多不可控因素，因此很难实现完全自动控制。本发明使用秤间接控制晶体晶体生长，所采集的数据质量是目标晶体生长情况的最本质反应，具有不可欺骗性。同时质量的变化也是直径变化的相关反应，控制程序更易实现。

2)设备成本低，更具普适性：CCD图像采集系统价格较高，另外由于对图像清晰度要求高，对生长具有挥发性质的晶体材料监控难度较大。本发明直接采集目标晶体质量，不受生长氛围影响，因此更具普适性。

3)选用全数字交流伺服电机通过精密行星减速机与精密滚珠丝杠相连，经滚动直线导轨导向、托动滑块实现籽晶杆的慢速运动的下拉系统。

4)可根据目标晶体材料的不同生长特性进行调整系统参数，实现晶体生长自动控制，具备普适性。

附图说明

图1是本发明自动控制的微下拉晶体生长装置的结构示意图。

图2是图1中I称重单元的局部放大图。

图中，1是称重箱体，2是保温材料，3是籽晶杆，4是高频感应圈，5是坩埚及后热器，6是称重传感器，7是称重模块，8是下降导轨。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。

图1是本发明自动控制的微下拉晶体生长装置的结构示意图,图2是图1中I称重单元的局部放大图,如图所示，一种自动控制的微下拉晶体生长装置，包括温场保温系统、具有籽晶杆3和下降导轨8的微下拉系统、炉膛真空系统、电源系统和控制系统，还包括称重单元，所述的称重单元由称重传感器6、称重模块7、称重箱体1组成，所述的称重箱体与下降导轨的下端相连，所述的籽晶杆的底部、称重传感器和称重模块封装在所述的称重箱体中，该籽晶杆的底部固定在所述的称重传感器的顶部，所述的称重模块与所述的称重传感器电性连接，所述的控制系统分别与所述的称重模块和微下拉系统电性连接。

利用秤自动控制LiNbO₃纤维晶体的生长，目标晶体直径3mm。将配好的LiNbO₃料放于坩埚5中，LiNbO₃籽晶固定于籽晶杆3上端，装炉。调节称重传感器7处于初始状态，输入SP＝3mm,ρ＝4.3g/cm³。打开中频，利用感应圈4加热温场，待坩埚底出现稳定半月面熔体，手动接种，稳定后通过控制面板打开自动生长软件。晶体生长实时质量变化ΔM和下拉速度V决定着目标晶体的直径IP,通过ΔM实时调节下拉速度V可实现目标晶体直径IP＝3mm等径生长,生长过程中可随时调节SP生长相应目标直径的晶体。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种自动控制的微下拉晶体生长装置，包括温场保温系统、具有籽晶杆和下降导轨的微下拉系统、炉膛真空系统、电源系统和控制系统，其特征在于，还包括称重单元，所述的称重单元由称重传感器、称重模块、称重箱体组成，所述的称重箱体与下降导轨的下端相连，所述的籽晶杆的底部、称重传感器和称重模块封装在所述的称重箱体中，该籽晶杆的底部固定在所述的称重传感器的顶部，所述的称重模块与所述的称重传感器电性连接，所述的控制系统分别与所述的称重模块和微下拉系统电性连接。

2.根据权利要求1所述的自动控制的微下拉晶体生长装置，其特征在于，所述的称重箱体为密封结构，称重箱体与称重传感器和籽晶杆的连接处为动密封,采用放气率低的氟橡胶材料，称重箱体上还设有盖子，通过O型圈密封,O型圈材质为丁晴胶或氟橡胶。

3.根据权利要求1所述的自动控制的微下拉晶体生长装置，其特征在于，所述的称重传感器采用杠杆原理。

4.利用权利要求1所述的自动控制的微下拉晶体生长装置实现晶体生长的自动控制方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤1)称重传感器向称重模块实时反馈生长晶体质量M_t,称重模块计算质量变化量ΔM＝M_t2-M_t1和单位时间生长晶体的增量ΔG＝ΔM/Δt，即晶体的实际生长速率，其中Δt＝t₂-t₁，称重模块将增量ΔG传输给控制系统，设定籽晶杆的下拉速度初始值为V₀；

步骤2)控制程序获取晶体的目标直径SP和密度ρ，计算晶体生长的实时直径IP：

ΔG＝πIP²ρV/4

其中，V为当前时刻籽晶杆的下拉速度；

判断IP-SP的值

当IP-SP>0时,控制微下拉系统增大下拉速率V，直到IP-SP＝0；

当IP-SP<0时,控制微下拉系统减小下拉速率V，直到IP-SP＝0；

实现系统闭环控制，即晶体的自动等径生长。