CN101392404A - 提拉法晶体生长的控制方法 - Google Patents

Abstract

一种提拉法晶体生长的控制方法，通过计算机直接采样得到晶体生长的重量信号，将该重量信号根据信号处理方法，换算得出独立于生长速率的晶体直径反馈信号；将晶体直径反馈信号与晶体直径设定值比较获得信号误差，然后通过该信号误差的PID运算得到控制籽晶的机械拉速计算值；将机械拉速计算值与机械拉速设计值比较获得新的信号误差，通过该新的信号误差的PID运算来控制温度(或功率)。拉速为主控制回路，温度为次生控制回路。通过拉速和温度两个回路的共同作用，实现晶体生长的等径控制。本发明响应速度快，等径控制效果好，晶体表面更光滑，晶体生长速度高，生产效率高。该方法的使用不受晶体材料的影响，可以应用于大多数提拉法晶体生长过程中。

Description

提拉法晶体生长的控制方法

技术领域

本发明涉及提拉法制造半导体单晶的方法，尤其涉及以称重方法获得重量或重量变化率或直径信号的条件下，主要通过改变拉速来控制提拉法晶体生长直径的方法，即可变拉速的控径方法。

背景技术

提拉法晶体生长方法(切克劳斯基法，Czochralski Method)是一种获取单晶的主要方法，如硅单晶、激光晶体、非线性光学晶体。它的工作原理是，首先将原料熔化，然后在合适的温度下将籽晶(一般为单晶)从上面接触到熔体的液面，将籽晶慢慢上拉。在晶体上拉的同时控制熔体的温度，熔体在籽晶下面不断凝固，形成晶体并不断从液面拉出。晶体与液体的界面称为固液界面。

现有方法中，最通用的方法是通过不断调整熔体温度来控制晶体的直径。为控制晶体的直径，采用上称重(或下称重)方法，在籽晶(杆)上部(或在坩埚下部)加一个称重传感器，实时测量晶体的结晶量，即晶体重量或重量变化率，在籽晶提拉(生长)速度一定的情况下，计算出重量变化率(称为晶体生长速率)。通过与设定晶体生长速率的比较及运算，对熔体温度进行控制，从而对晶体生长直径进行控制，称之为等径控制。如果实测晶体生长速率高于设定值，表明固液界面的温度偏低，熔体温度需要调高一些(通常由计算机或控制器自动完成)。反之，熔体温度需调低一些。上述方法的特点是通过称重获得晶体的重量或直径信号，通过调节温度来控制晶体生长的直径。图1为通过调节温度实现等径控制的示意图。

上述方法中，晶体提拉速度是预先设定的，它本身不参与等径控制。对于一个大的系统(如坩埚比较大，熔体比较多的情况下)，熔体温度响应速度很慢，等径控制难度很大，晶体拉速也不能太快。

除了改变温度来控制晶体直径的方法外，通过改变拉速也可以控制晶体直径。现有技术中这种方法主要用于硅单晶的提拉生长。其原理是如果直径偏大，晶体机械拉速就快一些，反之就慢一些。此时仍然需要相应调节熔体的温度，但此时温度不作为主要的控制手段。该方法的主要优点是机械拉速可以瞬间调节，反应速度快，等径控制相对容易，晶体外表面更平滑。该方法在硅单晶生长中，直径的测量是通过对固液轮廓界面的摄像或红外跟踪等方法直接获得的。但摄像或红外跟踪受到晶体材料本身的限制，例如在硅单晶中可以成功使用，但对于大部分的其它晶体(激光晶体、非线性光学晶体)固液轮廓界面很难跟踪。该方法的特点是晶体直径信号是通过红外跟踪或成像方法获得的，通过调节机械拉速来控制直径。

发明内容

本发明提出另外一种提拉法晶体生长的等径控制方法，通过称重法获得直径信号，主要通过调节机械拉速来控制直径，称之为可变拉速控径方法。

本发明的技术方案如下：

一种提拉法晶体生长的控制方法，通过计算机直接采样得到晶体生长的重量信号，将该重量信号按照信号处理方法，换算得出独立于生长速率的晶体直径的反馈信号；将晶体直径反馈信号与晶体直径设定值比较，获得信号误差，然后通过该信号误差的PID运算，得到籽晶的机械拉速的计算值，由此来控制籽晶的机械提拉速度，通过拉速改变来控制晶体直径。

其进一步的技术方案是：将所述得到籽晶的机械拉速计算值与籽晶的机械拉速设计值比较，获得第二信号误差，通过该信号误差的PID运算，得到晶体生长温度的计算值，由此来控制晶体生长温度，通过所述控制籽晶的机械提拉速度以及控制晶体生长温度的共同作用，实现对晶体生长的等径控制。其中控制籽晶的机械提拉速度为所述晶体生长等径控制的主要控制手段，控制晶体生长温度为所述晶体生长等径控制的次要控制手段。上述重量信号的换算可以根据已有的信号处理方法，来获得晶体直径的反馈信号。

本发明突出的实质性特点和显著的进步在于：

本发明通过计算机直接采样称重信号以及与可变拉速的结合，取得如下技术效果：由于拉速可以瞬间变化，所以本发明响应速度快，等径控制效果好，晶体表面更光滑。与通常提拉法晶体生长方法相比，该方法的设计拉速度可以提高达50％，从而提高生产效率。并且本发明中直径的测量不是通过对固液轮廓界面摄像或红外跟踪等方法直接获得的，而是通过称重法获得直径信号，通过调节机械拉速来控制直径，如此使得本发明不受晶体材料的影响，可以应用于大多数提拉法晶体生长方法中。

附图说明

图1为现有技术通过调节温度实现晶体生长的等径控制方法的示意图。

图2为本发明方法的示意图。

图3为本发明方法中晶体提拉装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式通过与现有方法的对比做进一步说明。

图1为现有技术中通过调节温度实现晶体生长的等径控制方法的示意图，如图1所示，该现有技术方法的步骤如下：

1.首先在合适的温场下，将需要生长晶体的原料加热熔化。

2.在合适的温度下，将籽晶慢慢接触液面中心。籽晶装在籽晶杆底部。籽晶杆上部与称重传感器连接。计算机开始周期性采集传感器的重量信号。

3.籽晶不断慢慢上拉，在温度的不断调节下，晶体在籽晶杆下不断凝固扩大，形成一个向下锥体。这个过程称为“扩肩过程”。

4.当晶体直径达到设定值时，可以控制晶体保持当前直径，不断从熔体中拉出。这个过程称为“等径生长过程”。等径段的晶体通常是需要的产品。

5.扩肩过程对晶体质量至关重要，等径过程决定了成品率。

6.在晶体生长过程中，重量信号是周期性采集的(如采集周期为1秒)，通过计算机可以得到重量变化率(图中表示为生长速率)。重量、生长速率均可以作为控制系统的反馈信号。

7.将上述反馈信号(图1中为生长速率)与设定值比较，获得信号误差。然后通过信号误差的PID运算得到温度设定值，再通过温控仪来控制温场中温度，从而实现等径控制。

PID运算是现有技术中的运算方法，其为比例积分微分运算方法，其运算公式如下：

Y＝P·(E+1/Ti·∫E·dt+Td·dE/dt)       ----公式1

式中各参量的说明：

Y：运算后的温度(或功率)值，取决于控制目标。

E：信号偏差。可以是重量、生长速率或直径的偏差。

P：为比例系数，取英文Proportional的字头。

Ti：为积分时间常数，下标i取英文Integral的字头。

Td：微分时间常数，下标d取Derivative的字头。

注：P，Ti，Td三个参数也被称为PID参数。

图2为本发明方法的示意图，如图2所示：

与图1现有方法比较，图2中第一个PID运算的前面的步骤，与图1的不同之处是，在第一个PID运算前，把生长速率信号换算成晶体直径信号，然后本发明的步骤如下：

7A.将反馈信号(晶体直径)与设定值比较，获得信号误差，然后通过该信号误差的第一步PID运算，得到籽晶的机械拉速的计算值，由此来控制籽晶的机械提拉速度，通过拉速改变来控制晶体直径。所述第一步PID运算公式同公式1，此处PID运算公式中的Y值不再是温度或功率值，而是机械拉速值。

8.将机械拉速计算值与设计拉速值比较获得第二信号误差，然后通过该信号误差的第二步PID运算来控制温度(或功率)。第二步PID运算公式同公式1，此处公式中的偏差值E不再是直径偏差，而是拉速偏差，Y值为温度(或功率)。

9.通过拉速和温度的共同反馈控制作用，实现晶体等径控制。由于拉速可以瞬间变化，其对等径控制的效果比温度对等径控制的效果好得多，所以拉速控制为本发明中对晶体生长等径控制的主控制回路，温度控制为所述晶体生长等径控制的次生或次要控制回路。

本发明的具体实施例：铌酸锂(LiNbO3)晶体生长，生长过程如下：

1.晶体生长装置见图3。坩埚8直径为140mm，高为130mm。原料为细颗粒状铌酸锂，重6Kg。加热方式为感应加热，坩埚8通过保温材料4与感应加热器5隔离。籽晶杆2上部与称重传感器1相连。籽晶3与籽晶杆2下部连接。籽晶3直径8-10mm。晶体等径段的直径设定为100mm。籽晶杆2可以旋转和向上提拉。坩埚8不动。

2.将原料加入坩埚8中，升温8小时至1300℃。保温8小时，然后逐渐降温至熔点附件，大约1100℃。保温4小时。

3.将籽晶3通过籽晶杆2慢慢下移(同时籽晶开始旋转，例如转速每分钟8转)，最终接触熔体7的液面。观察籽晶直径变化，如果直径变小，温度下调；如果变大，则温度上调。

4.由于有称重装置，可以通过观察称重信号的变化来判断温度是否合适：籽晶刚接触到液面后，重量信号会升高大约0.5-1克；如果籽晶被熔脱，重量减少0.5-1克。

5.籽晶能在熔体中保持稳定达0.5小时，则进入等径生长的自动控制提拉阶段。控制程序会做如下动作：称重信号回零，籽晶按设定值旋转(例如转速每分钟8转)，并开始提拉，6为提拉中的晶体。对于铌酸锂机械拉速的设定值为2mm/小时。

6.在本实施例中，晶体形状设计如下：

籽晶段：直径8mm，从熔体拉出长度2mm。

扩肩段：按130度夹角(全角)逐渐扩大至直径100mm。

等径段：保持100mm直径，长度100mm。

在不同段，籽晶拉速和转速也需要设定。在本实施例中设定拉速在全过程为每小时2mm，转速为每分钟8转。

7.在晶体生长过程中，控制过程是周期性的。如每过1分钟计算机根据反馈数据(如直径误差)进行一次运算，获得并执行新的拉速值及温度值，具体过程如下：

(1)直径信号误差的获得方式如下：根据晶体拉出长度，计算机根据设定的晶体形状，不断给出当前直径设定值。同时计算机不断定时采集重量信号。重量信号的前后差值除以采样时间间隔，可以算出重量的变化率，即生长速率。通过当前提拉速度，生长速率，坩埚内壁直径，晶体密度，熔体密度等参数可以计算出晶体的当前直径值(D_read)(其计算方法可以参见文献“Program forComputer-Controlled Czochralski Growth of Gadolinium GalliumGarnet”，R.D.Pierce，Bell Laboratories，1983)。用当前直径值(D_read)减去设定直径值(D_set)，得到信号误差E1＝D_read-D_set。

(2)将信号误差E1代入公式1，可以算出新的拉速值(S_adj)，该新的拉速值可以通过电机控制器来达到，如图2中所示。对于不同的晶体材料，不同的温场和加热条件，公式1中的PID参数会有很大的差别。PID参数的调节方法为已有技术，可以从自动控制方面的教科书中或相关文献中找到(例如文献：“Advanced PID Control”，Karl J.Astrom et al，ISA，2005)。

(3)将算出新的拉速值(S_adj)与计算机设定拉速值(S_set)进行比较，得出信号误差E2＝S_adj-S_set。将信号误差E2代入公式1，可以算出新的温度值。说明：虽然同样使用公式1，但此时PID参数值与上述(2)中的完全不一样，其也需要根据系统调试结果确定。

例如在本实施例中：在等径段，设计直径为100mm，假设当前实测直径为101.5mm。这时E1＝101.5-100＝1.5。代入公式1后，计算得出的拉速值可能为每小时2.45mm。计算机发出新的拉速值2.45mm的指令，该新的拉速值可以通过电机控制器来调节。

如此时的设计拉速为每小时2mm，拉速误差为E2＝2.45-2＝0.45。代入公式1，计算出温度可能需提高0.341度。计算机发出新的温度值指令，该新的温度值通过温控仪来调节，如图2所示。

8.上述控制过程是一个循环过程，形成控制回路。计算机不断循环调整拉速和温度，从而达到控制晶体生长等径的目的。

9.当等径段长度达到100mm时，自动控制结束，晶体以每小时500mm速度拉出液面，拉出高度为15mm。晶体转速降至每分钟4转。

10.炉内降温，12小时内降至室温。

11.晶体上拉，并被拿出，晶体生长全过程完成。

Claims (2)

1.一种提拉法晶体生长的控制方法，其特征是：通过计算机直接采样得到晶体生长的重量信号，将该重量信号按照信号处理方法，换算得出独立于生长速率的晶体直径的反馈信号；将晶体直径反馈信号与晶体直径设定值比较，获得信号误差，然后通过该信号误差的PID运算，得到籽晶的机械拉速的计算值，由此来控制籽晶的机械提拉速度，通过拉速改变来控制晶体直径。

2.按权利要求1所述的提拉法晶体生长的控制方法，其特征是：将所述得到籽晶的机械拉速计算值与籽晶的机械拉速设计值比较，获得第二信号误差，通过该信号误差的PID运算，得到晶体生长温度的计算值，由此来控制晶体生长温度，通过所述控制籽晶的机械提拉速度以及控制晶体生长温度的共同作用，实现对晶体生长的等径控制。

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