CN101824649A - 自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法 - Google Patents

自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法 Download PDF

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周子凡
李一伦
朱允中
王云华
林少鹏
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Abstract

本发明涉及一种自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,该晶体炉包括炉体及提拉杆,还包括加热模块、测温模块、温控模块、提拉模块、旋转模块、监控模块及控制系统,该方法包括以下步骤:将炉体晶料加热融化;提拉杆下晶,使提拉杆上籽晶进入炉体液面下,当液体吸附到籽晶时,进入下步骤;提拉及转动提拉杆,进入缩颈过程,监控模块读取炉体内剩余晶体重量,若监测晶体生长速率为负值,降低加热温度;若监测生长速率为正值且很大,升高加热温度;当缩颈部分达到预设长度,结束缩颈过程;加快晶体的生长速率,使晶体直径由小变大,直至达到预设晶体直径,完成生长前阶段。

Description

自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法
技术领域
本发明涉及一种自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法。
背景技术
人工晶体在科学技术和工业生产领域中起到越来越重要的作用,而人工晶体的制备设备和制备技术,成为了制约人工晶体产量和质量的重要瓶颈。最先进的人工晶体制备技术掌握在美国、德国等发达国家手中,相应的设备自动化程度高,易于实现批量生产。但是其高昂的价格,令国内企业和科研院所望而却步。国内有少数企业也可以提供人工晶体制备设备,但往往存在着自动化程度低,过分依赖操作者经验,批量生产中成品率低等问题。
晶体制备过程包括很多工艺流程,一般要持续几十个小时到几个星期不等。所谓的生长前阶段,包括了固体多晶料加热、下晶、缩颈、放肩等流程。
现有的晶体制备技术中,生长前阶段的工艺主要依靠操作者个人经验完成。把装有多晶料的炉体放入保温罩,进行非接触式加热,操作者通过保温罩的观察窗观察炉体,以判断多晶料是否熔化,下晶是否成功,能否成功缩颈、放肩等。传统工艺过于依赖操作者的个人经验,难以实现工艺的自动化,更加难以大规模推广。由于保温罩的观察窗较小,操作者观察炉体的视野就大受局限,难以准确判断保温罩内的情况。而且,保温罩上的观察窗,会严重影响保温罩内的温度场分布,给晶体生长造成更大的不确定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种操作简单、控制精确的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,该晶体炉包括装有熔融晶体的炉体及用于提拉晶体的提拉杆,还包括对炉体进行加热的加热模块、实时测量炉体温度的测温模块、根据炉体测量的温度控制加热模块的温控模块、调节提拉杆提拉速度的提拉模块、调节提拉杆旋转速度的旋转模块、对炉体内剩余晶体重量作监控的监控模块及与各个模块相连接的控制系统,该控制方法包括以下步骤:
a、通过加热模块将炉体内的晶料加热融化;
b、提拉模块控制提拉杆下晶,使提拉杆上的籽晶的下端进入炉体液面以下,当部分液体被吸附到籽晶上时,进入步骤c;
c、提拉模块及旋转模块提拉及转动提拉杆,进入缩颈过程,监控模块不断读取炉体内剩余晶体的重量,如果监测到晶体生长速率为负值,则控制系统通过加热模块降低加热温度;如果监测到生长速率为正值且超过一上限值时,则控制系统通过加热模块升高加热温度;当缩颈部分达到预设长度,自动结束缩颈过程,进入步骤d;
d、通过提拉模块及旋转模块控制,不断加快晶体的生长速率,使晶体直径由小变大,直至达到预设的晶体直径,完成生长前阶段。
步骤a中,加热模块对晶料的加热分为两个升温阶段:
第一阶段:从室温至目标温度之间通过相对高的升温速率来进行加热,且该目标温度低于晶料的熔点,达到目标温度后,加热进入恒温状态,并持续一段时间;
第二阶段:设定第二目标温度,该第二目标温度在熔点以上,和第一段相比,设定一个相对缓慢的升温速率,并通过测温模块不断读取温度值,并且计算升温速率,如果程升温速率远远小于设定的升温速率,或升温速率接近零,则判断此温度即为熔点。
该监控模块包括设于炉体下方用于称量炉体内晶体重量的电子秤及与电子秤连接的单片机驱动电路,步骤b中,当部分液体被吸附到籽晶上时,电子秤将出现读数的跳变,控制系统扫描到电子秤的跳变后进入缩颈过程。
步骤c中,控制系统不断扫描电子秤的读数,以最小二乘法将电子秤的读数转换成晶体的实际生长速率。
步骤d中,控制系统不断扫描电子秤读数,并实时计算出晶体实际生长速率,针对速率的变化,调节降温速率。
该旋转模块还包括旋转电机及其驱动电路,旋转电机将其实际转速形成反馈电压反馈至控制子模块,当控制子模块检测到实际转速与预设值不同时,则将旋转电机转速调整至预设值内。
该提拉模块还包括提拉电机及其驱动电路,提拉模块的控制子模块中设有用于监控提拉电机位移的光栅尺,当控制子模块检测到实际提拉速度与预设值不同时,则将提拉电机速度调整至预设值内。
该加热模块包括对炉体进行非接触式加热的中频线圈及连接至中频线圈的中频电源。
该温控模块为精确度小于或等于0.1摄氏度的温控仪器。
该测温模块为热电偶。
与现有技术相比较,本发明具备如下优势,
1、实现了提拉法制备晶体中,生长前阶段的自动化,避免了人为因素的干扰;
2、在升温过程中实现了自动捕获晶体熔点,为成功下晶提供了可靠的参考温度;
3、实现了下晶流程的自动化,能够准确确定下晶是否完成;
4、实现了缩颈过程的自动化,保证缩颈效果;
5、实现了放肩过程的自动化,为后续晶体生长铺垫基础。
具体实施方式
本发明公开了一种自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,该晶体炉包括装有熔融晶体的炉体及用于提拉晶体的提拉杆,还包括对炉体进行加热的加热模块、实时测量炉体温度的测温模块、根据炉体测量的温度控制加热模块的温控模块、调节提拉杆提拉速度的提拉模块、调节提拉杆旋转速度的旋转模块、对炉体内剩余晶体重量作监控的监控模块及与各个模块相连接的控制系统,该控制方法包括以下步骤:
a、通过加热模块将炉体内的晶料加热融化;
b、提拉模块控制提拉杆下晶,使提拉杆上的籽晶的下端进入炉体液面以下,当部分液体被吸附到籽晶上时,进入步骤c;
c、提拉模块及旋转模块提拉及转动提拉杆,进入缩颈过程,监控模块不断读取炉体内剩余晶体的重量,如果监测到晶体生长速率为负值,则控制系统通过加热模块降低加热温度;如果监测到生长速率为正值且超过一上限值时,则控制系统通过加热模块升高加热温度;当缩颈部分达到预设长度,自动结束缩颈过程,进入步骤d;
d、通过提拉模块及旋转模块控制,不断加快晶体的生长速率,使晶体直径由小变大,直至达到预设的晶体直径,完成生长前阶段。
晶体生长开始之初,操作者要首先打开提拉模块及旋转模块,开始以恒定的速度进行提拉。在提拉速度确定的情况下,晶体的生长速率和晶体的直径是一一对应的。由于监控模块能够不断读取炉体内剩余晶体的重量,并通过读数的变化速率来计算出晶体生长速率,所以就可以进一步推算出当前状况下晶体的直径。
所谓的缩颈过程,是控制晶体直径尽量变小的过程。在这一过程中,监控模块不断检测晶体生长速率,并且通过升温或者降温,使得晶体的生长速率尽可能变小,也即直径尽可能减小。
放肩过程则是晶体直径有小变大的过程。对于光电晶体,目标直径一般在20~40mm之间。放肩过程就是直径从缩颈后的尺度增加到目标直径的过程。监控模块中已经预设了晶体生长速率和晶体直径的计算公式,通过计算实际生长速率,很容易知道此时的晶体直径。
步骤a中,加热模块对晶料的加热分为两个升温阶段:
第一阶段:从室温至目标温度之间通过相对高的升温速率来进行加热,且该目标温度低于晶料的熔点,达到目标温度后,加热进入恒温状态,并持续一段时间;
第二阶段:设定第二目标温度,该第二目标温度在熔点以上,和第一段相比,设定一个相对缓慢的升温速率,并通过测温模块不断读取温度值,并且计算升温速率,如果程升温速率远远小于设定的升温速率,或升温速率接近零,则判断此温度即为熔点。
在熔化之前,炉体内存放的是多晶原料。晶体是有固定的熔点的,在升温过程中,当温度达到熔点时,温度不会进一步升高,而是维持在熔点温度。晶体不断吸热熔化,直至熔化结束,固态多晶全部变成液态,温度才会进一步升高。
本系统中设计的熔点捕获过程,就是充分利用了固态晶体熔化过程中温度不增加的特性。程序中设定一个恒定的升温速率,让温度缓缓增加。当达到熔点时,固态多晶材料开始融化,则温度不再增加,而是基本维持恒定。用计算机程序不断读取温度值,并且计算升温速率。如果程序发现实际的升温速率远远小于操作者设定的升温速率,甚至升温速率接近零,则判断此温度即为熔点。
升温过程是要分段进行的,具体的分段方法,要依据所制备晶体的物理特性来决定。对于不同种类的晶体,要依据其物理特性,进行升温过程的设定。
本系统中,升温过程分成两段。第一段要求从室温(25摄氏度)升高至熔点以下50摄氏度。这一段的目标温度比晶体的熔点低,所以坩埚内的多晶材料不会熔化。为了节省时间,这一段可以以一个相对高的升温速率来进行,达到目标温度(熔点以下,一般熔点是50至100摄氏度)后,程序进入恒温状态,并且保持数分钟(一般为二至五分钟),然后进入第二段。升温过程第二段,要设定目标温度在熔点以上,以保证多晶料熔化。捕获熔点也就发生在这一段升温过程中。和前一段相比,这一段的特征是,要设定一个相对缓慢的升温速率,以保证准确的捕获到熔点。
该监控模块包括设于炉体下方用于称量炉体内晶体重量的电子秤及与电子秤连接的单片机驱动电路,步骤b中,当部分液体被吸附到籽晶上时,电子秤将出现读数的跳变,控制系统扫描到电子秤的跳变后进入缩颈过程。
步骤c中,控制系统不断扫描电子秤的读数,以最小二乘法将电子秤的读数转换成晶体的实际生长速率。
步骤d中,控制系统不断扫描电子秤读数,并实时计算出晶体实际生长速率,针对速率的变化,调节降温速率。
该旋转模块还包括旋转电机及其驱动电路,旋转电机将其实际转速形成反馈电压反馈至控制子模块,当控制子模块检测到实际转速与预设值不同时,则将旋转电机转速调整至预设值内。
该提拉模块还包括提拉电机及其驱动电路,提拉模块的控制子模块中设有用于监控提拉电机位移的光栅尺,当控制子模块检测到实际提拉速度与预设值不同时,则将提拉电机速度调整至预设值内。
该加热模块包括对炉体进行非接触式加热的中频线圈及连接至中频线圈的中频电源。该温控模块为精确度小于或等于0.1摄氏度的温控仪器。该测温模块为热电偶。
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
操作者在控制系统上设定一定的升温过程,包括升温速率,目标温度等物理量,则控制系统会按照操作者的设定,完成加热过程,直至多晶料熔化。允许操作者针对实际生长晶体的需要,设定多个温度控制段,不同的温度控制段可以有不同的升温速率。如此,则极大提高了程序的灵活性,能够适应各种不同类型的人工晶体。
加热过程中,控制系统以一定的算法,自动捕获到多晶料实际熔化的温度点。如果熔点尚未达到,则程序会控制温度,一定的速率均匀上升。一旦达到了多晶料的熔点,则升温速率明显放缓,甚至停止,同时加热功率会相应增大。到炉体内的多晶料完全熔化,温度才会继续增加。控制系统会不断监控炉体内的实际升温速率,通过升温速率来准确捕获警惕的熔化温度。
当熔化完成后,控制系统会把捕获到的晶体熔点作为参考温度,进行下晶。在下晶过程中,控制系统通过控制电机,令籽晶缓缓下降,直到籽晶的下端进入炉体内的液面以下。此时,由于籽晶下端和炉体内液面的接触,部分液体会被吸附到籽晶上,导致正在对炉体和材料进行称重的电子天平,出现读数的跳变。计算机会不断扫描电子天平的读数,当发现这一跳变,则认为下晶完成,可以进入缩颈环节。
缩颈环节中,程序会首先打开提拉电机,达到操作者预设的提拉速度。同时,计算机不断扫描电子天平的读数,以最小二乘法将电子天平的读数转换成晶体的实际生长速率。如果发现生长速率为负值,则说明温度过高导致籽晶部分熔化,则计算机会立即适当降低温度,以保护籽晶。如果发现生长速率为正值且很大,说明温度过低导致生长速率过快,计算机程序会适当升高温度,以保证缩颈顺利进行。计算机通过不断监控实际生长速率,实现晶体的低速、小直径生长,也即完成缩颈过程。当缩颈部分达到了操作者预先设定的长度,程序会自动结束缩颈过程,转入放肩流程。
放肩流程中,晶体要不断加快生长速率,使得直径由小变大,直至达到操作者预先设定的晶体直径。这一过程中,计算机程序首先要求操作者设定一定的降温速率,并且以此降温速率作为参考,开始降温。随着降温开始,晶体的实际生长速率开始缓缓增加,也即直径开始缓缓增大。计算机程序不断扫描电子天平读数,并且实时计算出晶体实际生长速率,针对速率的变化,调节降温速率。通过对降温速率的调控,计算机程序可以实现晶体直径的缓慢放大,避免晶体直径的突变,从而达到很好的降温效果。晶体直径达到预定的数值时,计算机程序会自动结束放肩流程,进入下一个生长阶段。

Claims (10)

1.一种自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,该晶体炉包括装有熔融晶体的炉体及用于提拉晶体的提拉杆,还包括对炉体进行加热的加热模块、实时测量炉体温度的测温模块、根据炉体测量的温度控制加热模块的温控模块、调节提拉杆提拉速度的提拉模块、调节提拉杆旋转速度的旋转模块、对炉体内剩余晶体重量作监控的监控模块及与各个模块相连接的控制系统,其特征在于,该控制方法包括以下步骤:
a、通过加热模块将炉体内的晶料加热融化;
b、提拉模块控制提拉杆下晶,使提拉杆上的籽晶的下端进入炉体液面以下,当部分液体被吸附到籽晶上时,进入步骤c;
c、提拉模块及旋转模块提拉及转动提拉杆,进入缩颈过程,监控模块不断读取炉体内剩余晶体的重量,如果监测到晶体生长速率为负值,则控制系统通过加热模块降低加热温度;如果监测到生长速率为正值且超过一上限值时,则控制系统通过加热模块升高加热温度;当缩颈部分达到预设长度,自动结束缩颈过程,进入步骤d;
d、通过提拉模块及旋转模块控制,不断加快晶体的生长速率,使晶体直径由小变大,直至达到预设的晶体直径,完成生长前阶段。
2.根据权利要求1所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,步骤a中,加热模块对晶料的加热分为两个升温阶段:
第一阶段:从室温至目标温度之间通过相对高的升温速率来进行加热,且该目标温度低于晶料的熔点,达到目标温度后,加热进入恒温状态,并持续一段时间;
第二阶段:设定第二目标温度,该第二目标温度在熔点以上,和第一段相比,设定一个相对缓慢的升温速率,并通过测温模块不断读取温度值,并且计算升温速率,如果程升温速率远远小于设定的升温速率,或升温速率接近零,则判断此温度即为熔点。
3.根据权利要求1所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,该监控模块包括设于炉体下方用于称量炉体内晶体重量的电子秤及与电子秤连接的单片机驱动电路,步骤b中,当部分液体被吸附到籽晶上时,电子秤将出现读数的跳变,控制系统扫描到电子秤的跳变后进入缩颈过程。
4.根据权利要求3所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,步骤c中,控制系统不断扫描电子秤的读数,以最小二乘法将电子秤的读数转换成晶体的实际生长速率。
5.根据权利要求4所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,步骤d中,控制系统不断扫描电子秤读数,并实时计算出晶体实际生长速率,针对速率的变化,调节降温速率。
6.根据权利要求1至5任一项所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,该旋转模块还包括旋转电机及其驱动电路,旋转电机将其实际转速形成反馈电压反馈至控制子模块,当控制子模块检测到实际转速与预设值不同时,则将旋转电机转速调整至预设值内。
7.根据权利要求1至5任一项所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,该提拉模块还包括提拉电机及其驱动电路,提拉模块的控制子模块中设有用于监控提拉电机位移的光栅尺,当控制子模块检测到实际提拉速度与预设值不同时,则将提拉电机速度调整至预设值内。
8.根据权利要求1至5任一项所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,该加热模块包括对炉体进行非接触式加热的中频线圈及连接至中频线圈的中频电源。
9.根据权利要求1至5任一项所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,该温控模块为精确度小于或等于0.1摄氏度的温控仪器。
10.根据权利要求1至5任一项所述的自动化光电晶体炉的生长前阶段控制方法,其特征在于,该测温模块为热电偶。
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