CN109778308A - 一种调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置及方法,该装置由导轨、加热光源、红外测温系统以及控制系统组成；加热光源设置在导轨上，并且可在导轨上自由滑动；控制系统与红外测温系统和加热光源连接，根据红外测温系统的温度测试结果控制加热光源滑动位置和加热温度。本发明远离激光加热基座设备的光路部分，不会对其原有的晶体生长过程产生干扰，并且该装置安装简便，配件成本较低，便于后期的替换与维修。与原有的激光加热基座技术相比，该装置可以有效的降低晶体生长过程的温度梯度，极大的提高了晶体质量。

Description

一种调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种调节激光加热基座(LHPG)晶体生长温度梯度的装置及方法，属于晶体生长设备技术领域。

背景技术

激光加热基座(laser heat pedestal growth)晶体生长技术属于熔体法的一种，由光浮区法演变而来，主要进行单晶光纤的生长工作，同时由于其原料消耗少，生长周期短等优势又多被用于新材料的探索。近年来，该技术在美国、法国、日本等的众多研究机构得到了广泛的应用与发展。主要用于制备激光晶体光纤以及高温氧化物。

激光加热基座法通过CO₂激光聚焦直接对料棒加热形成熔区，通过控制激光功率来控制熔区的大小，生长过程晶体被向上牵引生长。关于激光加热基座法晶体生长设备也有诸多专利文件报道，例如：中国专利文件CN107429420A公开了使用激光加热基座生长生产薄晶体光纤的设备和方法，所述设备可包含且所述方法可采用：光能源，其用于加热源材料以形成熔化源材料的熔融区；上光纤导轨，其用于沿着经界定平移轴将生长晶体光纤拉离所述熔融区；及下馈送导轨，其用于沿着经界定平移轴将额外源材料推向所述熔融区。对于某些此类设备及采用所述设备的所述方法，所述下馈送导轨的平移轴及上光纤导轨的平移轴大体上竖直且轴向对准，以在一些情况下在约5μm的水平容限内将所述源材料水平定位在从所述光能源发射的光能路径中。

然而，传统的激光加热基座晶体生长设备没有后热及保温装置，原料、晶体以及熔区都是直接裸露在气氛中，从而导致熔区附近温度梯度较大，进而晶体内部应力过大，导致晶体出现解离、开裂等缺陷，极大的降低了晶体质量。传统的解决方法是通过降低晶体的提拉速度，降低其从高温区跨越至低温区的速度，从而降低热应力。但是，这并不能从根本上对其温度梯度进行调控，对晶体质量的提升幅度较小。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置，该装置可以灵活地对熔区附近的温度梯度进行调控。该装置结构简单，配件廉价易得，便于维修和更换，其可以对生长过程的轴向温度分布起到积极的调节作用，为高质量单晶的生长提供了保障。

本发明还提供一种利用上述装置进行调节激光加热基座晶体生长过程温度梯度的方法。

本发明的技术方案如下：

一种调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，该装置由导轨、加热光源、红外测温系统以及控制系统组成；

所述的加热光源设置在导轨上，并且可在导轨上自由滑动；

所述的控制系统与红外测温系统和加热光源连接，根据红外测温系统的温度测试结果控制加热光源滑动位置和加热温度。

根据本发明，调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置安装在激光加热基座设备炉膛中，激光加热基座设备包括CO₂激光器用于产生CO₂激光、原料棒固定装置用于固定晶体生长原料棒、晶体提拉装置用于提拉晶体、镀金反射镜用于激光加热基座设备中汇聚CO₂激光，激光加热基座晶体生长原料棒固定于原料棒固定装置上，激光加热基座晶体生长原料棒和晶体提拉装置之间设置晶体生长熔区，CO₂激光器产生CO₂激光，通过镀金反射镜汇聚到晶体生长熔区，对晶体原料进行加热熔融，依次经过下种、收径、放肩、等径，提脱、降温等六个过程，生长得到目标晶体。

在晶体生长熔区四周位置安装导轨，每个导轨上设置有加热光源，实现均匀的温场调节，红外测温系统安装于激光加热基座设备炉膛外侧观察窗处，通过控制系统控制加热光源的加热温度以及加热光源在导轨上的位置实现激光加热基座晶体生长温场的实时调节。

根据本发明优选的，所述的加热光源为LD光源、氙灯、卤素灯或红外线加热灯。

根据本发明优选的，所述的导轨的材料为不锈钢或铝合金。

根据本发明优选的，所述的导轨的高度调节范围≥20cm，进一步优选20-30cm。

根据本发明优选的，所述的导轨安装个数为2-5个，使得辐照区域为多个热源聚焦加热，便于实现不同程度的温场调节。

根据本发明优选的，所述的导轨的安装位置为距提拉中心轴10-20cm，便于加热光源的安装以及聚焦。

根据本发明优选的，所述的导轨为电动导轨，由控制系统控制同步运动，保持各个加热光源高度一致；进一步优选的，导轨上下移动速率范围为1-10mm/min。

根据本发明优选的，所述的加热光源中心与提拉中心轴的水平距离为5-15cm，便于精准加热。

根据本发明优选的，热源辐照区域为晶体生长熔区、晶体生长区域下方以及激光加热基座晶体生长原料棒顶部区域。进一步优选的，热源辐照区域控温精度为±10℃，热源辐照区域轴向长度为1-5cm。

根据本发明优选的，所述的加热光源的加热温度为500-1500℃。

根据本发明优选的，所述的红外测温系统为红外测温仪安装于炉膛外侧观察窗处，测温精度为±5℃。

根据本发明，一种利用上述调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置进行温度梯度调节的方法，包括步骤如下：

将导轨对称安装于激光加热基座设备提拉中心轴的四周，分别将导轨上的加热光源提升至晶体生长熔区，并使各个加热光源位于同一高度；

安装晶体生长装置，关闭激光加热基座设备的炉膛，通入气氛，将籽晶杆与激光加热基座晶体生长原料棒移动至加热区域，准备进行晶体生长；

利用CO₂激光加热激光加热基座晶体生长原料棒形成晶体生长熔区，开启加热光源，对热源辐照区域加热温度。

通过导轨实现加热位置的调整，待热源辐照区域设置完毕后，开启晶体提拉装置，进行晶体生长，生长过程中可以根据需要对辐照温度及辐照位置进行进一步的实时调节。

根据本发明，一种温度梯度可调节的激光加热基座法晶体生长装置，包括激光加热基座设备和调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置；

所述的激光加热基座设备包括CO₂激光器用于产生CO₂激光、原料棒固定装置用于固定晶体生长原料棒、晶体提拉装置用于提拉晶体、镀金反射镜用于激光加热基座设备中汇聚CO₂激光，激光加热基座晶体生长原料棒固定于原料棒固定装置上，激光加热基座晶体生长原料棒和晶体提拉装置之间设置晶体生长熔区，CO₂激光器产生CO₂激光，通过镀金反射镜汇聚到晶体生长熔区，对晶体原料进行加热熔融；

所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置由导轨、加热光源、红外测温系统以及控制系统组成；所述的加热光源设置在导轨上，并且可在导轨上自由滑动；所述的控制系统与红外测温系统和加热光源连接，根据红外测温系统的温度测试结果控制加热光源滑动位置和加热温度；

所述导轨设置在晶体生长熔区四周，实现均匀的温场调节，红外测温系统设置在激光加热基座设备炉膛外侧观察窗处，通过控制系统控制加热光源的加热温度以及加热光源在导轨上的位置实现激光加热基座晶体生长温场的实时调节。

本发明中未详尽说明的，均按现有技术。

本发明的有益效果：

1、本发明调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置通过热辐照的方式对熔区附近的区域进行加热，装置距离晶体生长区域较远，并未干扰到正常CO₂激光的传输路径，在保证晶体生长条件的基础上实现了温度梯度的调节。

2、本发明调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置采用了多个加热光源同时加热的方法对温度梯度进行调节，极大地保证了温场的均匀性。

3、本发明调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置可实现加热温度、加热区域的实时调节，可以适用于不同材料进行不同的场的调节。

4本发明调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置安装简便，对周围环境要求较低，同时配件价格较低，便于进行维修与替换。

附图说明

图1为本发明的激光加热基座晶体生长温度梯度调节装置固定于激光加热基座设备炉膛中的结构示意图。

图2为本发明的激光加热基座晶体生长温度梯度调节装置固定于激光加热基座设备炉膛中的使用状态示意图。

图3为本发明试验例1生长得到的晶体照片。

图4为本发明对比例1生长得到的晶体照片。

其中：1、为导轨；2、为加热光源；3、为激光加热基座晶体生长原料棒；4、为晶体生长熔区；5、为已生长的晶体；6、为晶体提拉装置；7、为镀金反射镜，用于激光加热基座设备中汇聚CO₂激光；8、为CO₂激光，用于晶体生长过程中原料的熔融；9、原料棒固定装置，用于固定晶体生长原料棒；10、CO₂激光器。

具体实施方式

为了使发明目的，技术方案及优点更加明确，以下将结合实施例对本发明进行进一步说明，此处的实施例仅为了解释本发明，并不限于本发明。

实施例中所用的红外测温系统为红外测温仪(MODLINE 5)，导轨为精密型电动直线滑台(IPM300)，实验中所需部件均可使用商业化产品进行替代，型号、厂家并不局限于此。

实施例1

如图1所示，一种调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置，该装置由导轨1、加热光源2、红外测温系统以及控制系统组成；

所述的加热光源2设置在导轨1上，并且可在导轨1上自由滑动；

所述的控制系统与红外测温系统和加热光源2连接，根据红外测温系统的温度测试结果控制加热光源2滑动位置和加热温度。

本实施例中所述的导轨1为电动导轨，数量为两个，对称分布于提拉中心轴的两侧，与提拉中心轴的距离为20cm，导轨1上下移动速率范围为1-10mm/min；加热光源2选取红外线加热灯，其中心位置与提拉中心轴的水平距离为10cm。所述的加热光源2的加热温度为500-1500℃，所述的导轨1的材料为不锈钢，

实施例2

如实施例1所述的调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置，不同之处在于，加热光源2选取LD光源，其加热区域更加精准，温度更高。

实施例3

如实施例1所述的调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置，不同之处在于，加热光源2选取氙灯光源，其在保证较大的加热范围时，仍能保持较高的加热温度，适用于高熔点易开裂材料的生长。

实施例4

如实施例1所述的调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置,不同之处在于，导轨1及加热光源2数目改为3个，呈120°间隔排布于提拉中心轴的四周。此种方案可以通过增加辐照光源数目提高区域内的加热温度，同时使温场内部温度分布更加均匀。

实施例5

如图2所示，一种温度梯度可调节的激光加热基座法晶体生长装置，包括激光加热基座设备和调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置；

所述的激光加热基座设备包括CO₂激光器10用于产生CO₂激光、原料棒固定装置9用于固定晶体生长原料棒、晶体提拉装置6用于提拉晶体、镀金反射镜7用于激光加热基座设备中汇聚CO₂激光，激光加热基座晶体生长原料棒3固定于原料棒固定装置9上，激光加热基座晶体生长原料棒3和晶体提拉装置6之间设置晶体生长熔区4，CO₂激光器10产生CO₂激光，通过镀金反射镜7汇聚到晶体生长熔区4，对晶体原料进行加热熔融；

所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置由导轨1、加热光源2、红外测温系统以及控制系统组成；所述的加热光源2设置在导轨1上，并且可在导轨1上自由滑动；所述的控制系统与红外测温系统和加热光源2连接，根据红外测温系统的温度测试结果控制加热光源2滑动位置和加热温度；

所述导轨1设置在晶体生长熔区4四周，实现均匀的温场调节，红外测温系统设置在激光加热基座设备炉膛外侧观察窗处，通过控制系统控制加热光源2的加热温度以及加热光源2在导轨1上的位置实现激光加热基座晶体生长温场的实时调节。

实施例6

如图2所示，利用实施例1中调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置进行温度梯度调节的方法，步骤如下：

在激光加热基座晶体生长过程中，将通过导轨1将加热光源2移动至晶体生长熔区4附近，开启加热光源2，降低晶体生长熔区4以及晶体5附近的温度梯度，同时可以通过实时控制加热光源2与晶体生长熔区4的相对位置以及加热光源2功率大小来进一步改变晶体生长熔区4附近的温度梯度。

实施例7

利用实施例5所述的装置进行激光加热基座法晶体生长，步骤如下：

根据生长晶体的熔点以及所需尺寸，计算激光加热基座晶体生长所需温度梯度。

准备激光加热基座晶体生长原料棒3和籽晶，将其按照图2所示安装于提拉装置上。

安装两个导轨1及加热光源2，使其均匀分布于提拉中心轴两侧，并将加热光源2上升至晶体生长熔区4附近位置，相对位置图如图2所示。

装炉完毕后，抽真空至10Pa左右，充入保护气氛至一个大气压左右，此时开启CO₂激光器10产生CO₂激光8开始熔料形成晶体生长熔区4，同时开启加热光源2至所需功率，依次经过下种、收径、放肩、等径，提脱、降温六个过程，完成目标晶体的生长。

试验例1

如实施例7所示，在氧化镥晶体生长过程中，采用对称LD光源对熔区进行辅助加热，，加热区域直径为1cm，使其熔区附近温度梯度小于50K/cm，所得晶体图片如图3所示，晶体质量较好，晶体通透且无明显裂纹。

对比例1

如试验例1所示，不使用该装置调节温度场分布，此时熔区附近温度梯度＞150℃/cm，所得晶体如图4所示，晶体内部应力较大，有明显开裂。

本发明旨在提出一种调节激光加热基座晶体生长温度梯度的装置与方法，该方案适用于所有满足激光加热基座生长条件的材料，本领域的技术人员可能对本发明的部分技术特征进行修改，而不脱离本发明技术方案的实质精神，这些改动均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围之内。

Claims (10)

1.一种调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，该装置由导轨、加热光源、红外测温系统以及控制系统组成；

所述的加热光源设置在导轨上，并且可在导轨上自由滑动；

所述的控制系统与红外测温系统和加热光源连接，根据红外测温系统的温度测试结果控制加热光源滑动位置和加热温度。

2.根据权利要求1所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，其特征在于，所述的加热光源为LD光源、氙灯、卤素灯或红外线加热灯。

3.根据权利要求1所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，其特征在于，所述的导轨的材料为不锈钢或铝合金。

4.根据权利要求1所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，其特征在于，所述的导轨的高度调节范围≥20cm。

5.根据权利要求1所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，其特征在于，所述的导轨安装个数为2-5个。

6.根据权利要求1所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，其特征在于，所述的导轨的安装位置为距提拉中心轴10-20cm。

7.根据权利要求1所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，其特征在于，所述的加热光源中心与提拉中心轴的水平距离为5-15cm。

8.根据权利要求1所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置，其特征在于，所述的加热光源的加热温度为500-1500℃。

9.一种调节激光加热基座晶体生长温度梯度的方法，包括使用权利要求1-8任一项所述的装置；

包括步骤如下：

将导轨对称安装于激光加热基座设备提拉中心轴的四周，分别将导轨上的加热光源提升至晶体生长熔区，并使各个加热光源位于同一高度；

安装晶体生长装置，关闭激光加热基座设备的炉膛，通入气氛，将籽晶杆与激光加热基座晶体生长原料棒移动至加热区域，准备进行晶体生长；

利用CO₂激光加热激光加热基座晶体生长原料棒形成晶体生长熔区，开启加热光源，对热源辐照区域加热温度。

10.一种温度梯度可调节的激光加热基座法晶体生长装置，包括激光加热基座设备和调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置；

所述的激光加热基座设备包括CO₂激光器用于产生CO₂激光、原料棒固定装置用于固定晶体生长原料棒、晶体提拉装置用于提拉晶体、镀金反射镜用于激光加热基座设备中汇聚CO₂激光，激光加热基座晶体生长原料棒固定于原料棒固定装置上，激光加热基座晶体生长原料棒和晶体提拉装置之间设置晶体生长熔区，CO₂激光器产生CO₂激光，通过镀金反射镜汇聚到晶体生长熔区，对晶体原料进行加热熔融；

所述的调节激光加热基座法晶体生长温度梯度的装置由导轨、加热光源、红外测温系统以及控制系统组成；所述的加热光源设置在导轨上，并且可在导轨上自由滑动；所述的控制系统与红外测温系统和加热光源连接，根据红外测温系统的温度测试结果控制加热光源滑动位置和加热温度；

所述导轨设置在晶体生长熔区四周，实现均匀的温场调节，红外测温系统设置在激光加热基座设备炉膛外侧观察窗处，通过控制系统控制加热光源的加热温度以及加热光源在导轨上的位置实现激光加热基座晶体生长温场的实时调节。