CN115261975B - 温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构及温场调节方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构及温场调节方法，包括炉体和位于炉体内的坩埚，在炉体内位于坩埚所在位置周围设有加热线圈，在加热线圈和坩埚之间设有温度调节机构，温度调节机构包括屏蔽环、调节杆和驱动装置，屏蔽环安装在调节杆上端并围绕坩埚周围设置，驱动装置位于炉体外并与调节杆下端连接以通过调节杆驱动屏蔽环上下运动；通过改变屏蔽环所处不同高度以选择性地遮挡坩埚从而屏蔽加热线圈的电涡流对坩埚的作用，以在坩埚被遮挡区域形成相对低温区。本发明能够实现晶体生长过程中晶体生长区域位置温度梯度全域动态可调，具有大幅度、平稳调节的功能。

Description

温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构及温场调节 方法

技术领域

本发明涉及晶体材料，具体涉及一种温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构及温场调节方法，本发明特别针对垂直方式进行晶体生长和提纯的、可用于优化晶体生长（提纯）各个阶段的温场梯度调节和控制，属于人工晶体生长技术领域。

背景技术

人工晶体材料的制备具有极高的科研和商业价值，材料种类不同，其特性不同：诸如绝缘、导电、光电转换、声光转换等特性使得人工晶体材料在集成电路、激光器、光电通讯、辐射探测等领域起着至关重要的作用。提拉法是当前制备此类晶体材料的最主要方式之一。在生长晶体时候，通常需要采用射频加热方式通过感应线圈将加热坩埚内的原材料熔化，并控制好熔化界面的温度处于固液相变点左右。此时籽晶杆连接籽晶缓慢下降进入溶液，在籽晶和溶液的接触点形成一个可控冷区，此时通过监控籽晶杆的重量来判定冷区的温度值，同时通过调整功率获取合适的冷区温度，缓慢的提升晶体籽晶杆将结晶完成的晶体提出溶液，经由洗晶、放肩、等径、收尾、降温等工艺获取合适的单晶晶体。

在晶体的制备过程中存在如下几个重要的难点。

1、在晶体的制备中，所有的控制手段只能控制结晶界面的温度值，对于结晶界面上方和下方的温度及温度梯度处于放任状态，只能由设计的温场确定。结晶面上方的温度过高会导致晶体回熔，温度过低会导致晶体应力开裂。结晶面下方温度过低会导致原料无法充分熔化，温度过高会导致后期结晶无法持续，晶体易直接熔断，严重时会对贵金属坩埚材料造成损毁等致命影响。

2、在晶体制备过程中对于结晶面上下方的温度无法进行动态调整，发现温度梯度不合适时只能降温、模拟测算、修正温场、重新探寻等方式，影响晶体生长的进度、特别是新材料研发的效率。

现有的一些技术多是采用对温场进行动态调整的方式进行温场梯度调整，其设计结构复杂，在操作上存在一定的局限性，通常只能调整结晶面上方的温度梯度。实现类似晶体原位退火消除应力的工艺，无法满足生长状态下晶体全域温场的梯度调整需求。且此类调整方式是通过调整保温效果的方式实现温度梯度调整，反应速度相对较慢，对所调温度区域无明确指向性，通常通过经验调整，存在局限。

因此，设计一套晶体生长过程中晶体生长区域位置温度梯度全域动态可调的装置，实现大幅度、平稳且能自动调节的功能，对晶体生长具有极其重要的意义。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构及温场调节方法，本发明能够实现晶体生长过程中晶体生长区域位置温度梯度全域动态可调，具有大幅度、平稳调节的功能。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，包括炉体和位于炉体内的坩埚，炉体顶部通过盖板封盖，盖板上部设有晶体提拉旋转机构，晶体提拉旋转机构的籽晶杆通过盖板中心的连通口进出炉体；在炉体内位于坩埚所在位置周围设有加热线圈；在加热线圈和坩埚之间设有温度调节机构，温度调节机构包括屏蔽环、调节杆和驱动装置，屏蔽环安装在调节杆上端并围绕坩埚周围设置，驱动装置位于炉体外并与调节杆下端连接以通过调节杆驱动屏蔽环上下运动；通过改变屏蔽环所处不同高度以选择性地遮挡坩埚从而屏蔽加热线圈的电涡流对坩埚的作用，以在坩埚被遮挡区域形成相对低温区。

优选地，所述屏蔽环周围一定高度的环带上设有若干镂空孔。所述屏蔽环也可以是上下具有一定间距的两个，两屏蔽环通过连接件连接为一体。

优选地，在炉体底板上设有供调节杆上下移动的通孔，炉体底板下表面设有密封机构以将通孔密封，调节杆向下穿过密封机构。

进一步地，在炉体内位于屏蔽环和坩埚之间设有保温机构；所述保温机构包括无底的侧保温桶，侧保温桶放置于炉体底板上，坩埚位于侧保温桶内；在侧保温桶周围砌筑有侧保温砖以将侧保温桶包围；侧保温砖的砌筑高度高于坩埚上表面；在炉体内位于侧保温砖上端对应设有环形的坩埚上保温机构，以对生长出的晶体实现保温退火。

更进一步地，在侧保温桶所围住的炉体底板上设有坩埚底部垫块，坩埚放置在坩埚底部垫块上端，坩埚底部垫块由保温材料构成以形成底部保温结构。

优选地，加热线圈与炉体侧壁之间的距离大于加热线圈与屏蔽环之间距离的两倍。

所述屏蔽环为耐高温导磁导电金属；屏蔽环厚度在0.3-1.2倍趋肤厚度之间，屏蔽环高度≥2mm。

本发明还提供了一种温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场调节方法，在通过提拉法生长晶体时，位于炉体内的加热线圈以感应加热的方式将炉体内坩埚中的原料加热形成熔体；在坩埚和加热线圈之间设有屏蔽环，驱动装置可驱动屏蔽环上下运动；屏蔽环在经过坩埚位置时对坩埚形成横向的遮挡，从而屏蔽加热线圈的电涡流对坩埚的作用，使坩埚在遮挡区域形成一个相对低温区；通过改变屏蔽环处于不同高度以选择性地遮挡坩埚，从而改变相对低温区的位置和/或大小，得到晶体生长需要的温度梯度。

进一步地，根据晶体生长工艺需求，通过改变屏蔽环本身的高度、厚度、形状并结合上下移动位置来实现不同温度梯度、不同高度范围内的温度梯度动态调节。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明通过上下移动屏蔽环形成的低温区实现对温场梯度进行动态的调节，进而实现晶体生长结晶界面上下一定范围内的温度梯度控制，维持结晶驱动力的稳定。特别适用于提拉法晶体生长中对工艺和温场的探索。

2、根据实际温场需要，屏蔽环可采用分体拼接、环带结构、镂空结构等多类结构形式和设计方式以达到不同需求的温度梯度调节效果。

3、本发明通过加装可运动的屏蔽环直接作用于坩埚的表面，控制坩埚表面的功率密度，可以实现快速、有效且指向性明确的温度梯度控制效果。降低了工艺人员对晶体生长温场的使用适配性需求，降低了设计和劳动强度。

本温场结构典型应用包括但不限于实现冷心结晶驱动控制，通过屏蔽环形状的调整还可扩展至垂直区熔和垂直提纯等应用。

附图说明

图1为本发明温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构示意图。

图2为本发明感应加热线圈正面投影结构示意图。

图3为本发明实施例1的屏蔽环对坩埚屏蔽示意图。

图4为本发明实施例2的屏蔽环对坩埚屏蔽示意图。

图中，坩埚1；侧保温砖2；密封机构3；加热线圈4；屏蔽环6；侧保温桶7；底部保温机构8；调节杆9；炉体底板10；上保温机构11；熔体12。

具体实施方式

本发明温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场调节方法，在通过提拉法生长晶体时，位于炉体内的加热线圈以感应加热的方式将炉体内坩埚中的原料加热形成熔体；在坩埚和加热线圈之间设有屏蔽环，驱动装置可驱动屏蔽环上下运动；屏蔽环在经过坩埚位置时对坩埚形成横向的遮挡，从而屏蔽加热线圈的电涡流对坩埚的作用，使坩埚在遮挡区域形成一个相对低温区；通过改变屏蔽环处于不同高度以选择性地遮挡坩埚，从而改变相对低温区的位置和/或大小，得到晶体生长需要的温度梯度。

进一步地，根据晶体生长工艺需求，通过改变屏蔽环本身的高度、厚度、形状并结合上下移动位置来实现不同温度梯度、不同高度范围内的温度梯度动态调节。

基于上述温场调节方法的发明构思，本发明提出了一种温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，具体结构可以参见图1，从图上可以看出，本发明包括炉体和位于炉体内的坩埚1，炉体顶部通过盖板封盖，盖板上设有晶体提拉旋转机构，晶体提拉旋转机构的籽晶杆通过盖板中心的连通口进出炉体；在炉体内位于坩埚所在位置周围设有加热线圈4，在加热线圈4和坩埚1之间设有温度调节机构，温度调节机构包括屏蔽环6、调节杆9和驱动装置，屏蔽环6安装在调节杆9上端并围绕坩埚1周围设置，驱动装置位于炉体外并与调节杆下端连接以通过调节杆驱动屏蔽环上下运动；通过改变屏蔽环6所处不同高度以选择性地遮挡坩埚1从而屏蔽加热线圈的电涡流对坩埚的作用，以在坩埚被遮挡区域形成相对低温区。

本发明屏蔽环呈现环形围绕在坩埚周边，中间采用温场保温隔离，通过增设的屏蔽环在水平方向对线圈和坩埚进行磁屏蔽遮挡，当处于水平投影遮挡时候，坩埚在遮挡区域形成一个相对低温区，低温的影响效果取决于屏蔽环的磁屏蔽率，从而对水平同一高度的坩埚的表面温度起到抑制和调控作用，实现坩埚轴向温度梯度调节的效果。

实际使用过程中，还可根据生长晶体工艺需求，进行高度、厚度、乃至形状上的修正并配合移动位置来实现不同温度梯度、不同高度范围内的温度梯度动态调节，进而可从提拉晶体生长扩展至浮区、区熔、提纯等工艺模式。

在炉体底板10上设有供调节杆9上下移动的通孔，炉体底板10下表面设有密封机构3以将通孔密封，调节杆9向下穿过密封机构3。

在炉体内位于屏蔽环6和坩埚1之间设有保温机构；所述保温机构包括无底的侧保温桶7，侧保温桶7放置于炉体底板10上，坩埚1位于侧保温桶7内；在侧保温桶7周围砌筑有侧保温砖2以将侧保温桶7包围；侧保温砖2的砌筑高度高于坩埚1上表面。

在侧保温桶7所围住的炉体底板10上设有坩埚底部垫块，坩埚放置在坩埚底部垫块上端，坩埚底部垫块由保温材料构成以形成底部保温结构8。

在侧保温砖2上端对应设有环形的坩埚上保温机构11，以对生长出的晶体实现保温退火。

本发明整套温场装置放置于炉体底板10上面，温场侧面由炉体侧板（图中未示出）围挡而成，达到气氛控制和电磁辐射范围控制的效果。通过侧面配备的侧保温砖2和侧保温桶7、顶部安装的上保温机构11以及坩埚下方的底部保温结构8（采用砂状或板状的保温基底），实现对所述坩埚1周围的全方位包裹，达到工艺需求的保温效果。实际生长过程中，籽晶杆装夹籽晶从盖板及上保温机构开孔进入坩埚及坩埚熔体界面，在合适的温度梯度下使得晶体材料熔体12发生相变，变成单晶晶体并拉脱出液面，最终经过洗晶、放肩、等径、收尾、降温等工艺过程获取合格单晶晶体。

本发明可以通过外部称重传感器测量已经结晶晶体质量及结晶速度，通过专用算法运算调整外部电力设备输出功率，进而作用于加热线圈4，最终反应到坩埚1外部，来调整晶体生长固液界面位置温度值。

为满足感应加热应用方式要求，所述坩埚1及屏蔽环6均采用导电、导磁、耐高温材料，通常采用铂金、铱金、钨、钼、石墨等材料。且一般根据工艺特点，屏蔽环6所使用材料实际应用中表面涡流功率密度会大于坩埚加热涡流功率密度，因此实际设计中，根据所生长晶体材料、工艺气氛范围来确坩埚1及屏蔽环6的材料和厚度。如一般生长LT晶体，坩埚1使用铂金材质， 屏蔽环6使用铱金材质。

进一步的，屏蔽环6厚度在0.3-1.2倍趋肤厚度之间，屏蔽环6高度≥2mm，最高位置可以高于坩埚高度。通过如此限定可更好地控制屏蔽环对加热坩埚涡流的屏蔽率。

所述加热线圈4结构如图2所示，采用水平绕制工艺，可进一步实现坩埚1表面感应涡流的均匀性，提升坩埚1表面径向温场的稳定，避免屏蔽环6加装后对坩埚表面径向温场造成不良影响。进一步地，加热线圈为多圈紫铜管线圈绕制而成，加热线圈通过炉体侧壁限制电磁辐射范围，线圈平绕阶梯沉降设计方式，增强坩埚内的径向温场均匀性。

进一步的，综合考虑感应加热效率因素，加热线圈与炉体侧壁之间的距离应至少大于加热线圈与屏蔽环之间距离的两倍。且屏蔽环与保温材料无接触，避免在热态下屏蔽环与保温材料发生粘连破坏温场结构。

所述调节杆9采用氧化铝或氧化锆等不导电导磁且耐高温的材质，调节杆9下端穿过底部的密封机构3，可实现导向、密封的作用。密封机构3下端连接有驱动装置（图中未示出），驱动装置与控制系统联动，通过外部驱动和结构设计具备密封、上下低速移动、旋转等功能。进一步结合称重信号、功率信号及工艺状态进行实时控制来调整轴向一定范围区间内的温度梯度。具体原理是该运动机构在上下移动的过程中，屏蔽环6对同水平方向的坩埚1形成遮挡。根据感应加热的趋肤效应，该水平方向的趋附涡流会优先产生于屏蔽环6表面，若趋附深度超过屏蔽环厚度6，则剩余的涡流会产生于对应的水平向坩埚1表面，从而在该区域形成一个发热冷区，达到梯度调节的目的。

图3和图4对梯度调节的实际应用情况进行了进一步的说明。当屏蔽环6为单块时，如图3所示，在坩埚1形成两种不同的区域。其中1-1为低温度区域，1-2为高温度区域。通过上下移动调整结晶面附近的一段区域温度梯度，便于控制晶体生长结晶驱动力。

当所述屏蔽环6为上下具有一定间距的两个时，如图4的6-1和6-2，此时两屏蔽环可通过连接件连接为一体。这种情况下，在坩埚1表面形成坩埚低温区1-4和坩埚高温区1-3；实现环形的高温环带，可用于浮区、区熔等生长方式的高温拓展。

更进一步，屏蔽环根据实际遮挡调温需要，还可设置为多段环形拼装组成结构，便于更精细的调节坩埚1轴向温度梯度范围。同时还可以在单块或者多块所述屏蔽环周围一定高度的环带上设有若干镂空孔。

屏蔽环6所配套的驱动装置采用高性能伺服控制系统，通过丝杆导轨驱动调节杆上下运动，定位精度可达5μm，运动速度可低至0.01mm/小时，高速可到60mm/分钟。结合晶体生长控制系统可实现微米级精度控制。本发明通过驱动装置实现屏蔽环精确的上下速度和位置控制乃至旋转控制，如果进一步结合晶体生长称重单元、功率单元的闭环控制，可更加有助于晶体生长结晶面的结晶梯度控制和调节。

更进一步地，本发明可在温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构的炉体顶部预留红外测温（成像）仪，可对调整后的效果进行进一步的评估，对屏蔽环的调节效果进行实时评估。

本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，包括炉体和位于炉体内的坩埚，炉体顶部通过盖板封盖，盖板上部设有晶体提拉旋转机构，晶体提拉旋转机构的籽晶杆通过盖板中心的连通口进出炉体；在炉体内位于坩埚所在位置周围设有加热线圈，其特征在于：在加热线圈和坩埚之间设有温度调节机构，温度调节机构包括屏蔽环、调节杆和驱动装置，屏蔽环安装在调节杆上端并围绕坩埚周围设置，驱动装置位于炉体外并与调节杆下端连接以通过调节杆驱动屏蔽环上下运动；通过改变屏蔽环所处不同高度以选择性地遮挡坩埚从而屏蔽加热线圈的电涡流对坩埚的作用，以在坩埚被遮挡区域形成相对低温区；还包括用于测量已经结晶晶体质量的外部称重传感器，外部称重传感器连接外部电力设备，外部称重传感器根据测得的晶体质量及结晶速度以调整外部电力设备输出功率，进而作用于加热线圈，反应到坩埚外部，来调整晶体生长固液界面位置温度值；

所述屏蔽环周围一定高度的环带上设有若干镂空孔。

2.根据权利要求1所述的温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，其特征在于：所述屏蔽环为上下具有一定间距的两个，两屏蔽环通过连接件连接为一体。

3.根据权利要求1所述的温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，其特征在于：在炉体底板上设有供调节杆上下移动的通孔，炉体底板下表面设有密封机构以将通孔密封，调节杆向下穿过密封机构。

4.根据权利要求1所述的温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，其特征在于：在炉体内位于屏蔽环和坩埚之间设有保温机构；所述保温机构包括无底的侧保温桶，侧保温桶放置于炉体底板上，坩埚位于侧保温桶内；在侧保温桶周围砌筑有侧保温砖以将侧保温桶包围；侧保温砖的砌筑高度高于坩埚上表面；在炉体内位于侧保温砖上端对应设有环形的坩埚上保温机构，以对生长出的晶体实现保温退火。

5.根据权利要求4所述的温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，其特征在于：在侧保温桶所围住的炉体底板上设有坩埚底部垫块，坩埚放置在坩埚底部垫块上端，坩埚底部垫块由保温材料构成以形成底部保温结构。

6.根据权利要求4所述的温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，其特征在于：加热线圈与炉体侧壁之间的距离大于加热线圈与屏蔽环之间距离的两倍。

7.根据权利要求1所述的温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构，其特征在于：所述屏蔽环为耐高温导磁导电金属；屏蔽环厚度在0.3-1.2倍趋肤厚度之间，屏蔽环高度≥2mm。

8.温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场调节方法，其特征在于：在通过提拉法生长晶体时，位于炉体内的加热线圈以感应加热的方式将炉体内坩埚中的原料加热形成熔体；在坩埚和加热线圈之间设有屏蔽环，驱动装置可驱动屏蔽环上下运动；屏蔽环在经过坩埚位置时对坩埚形成横向的遮挡，从而屏蔽加热线圈的电涡流对坩埚的作用，使坩埚在遮挡区域形成一个相对低温区；通过改变屏蔽环处于不同高度以选择性地遮挡坩埚，从而改变相对低温区的位置和/或大小，得到晶体生长需要的温度梯度；所述屏蔽环周围一定高度的环带上设有若干镂空孔；同时通过外部称重传感器测量已经结晶晶体质量及结晶速度，以调整外部电力设备输出功率，进而作用于加热线圈，反应到坩埚外部，来调整晶体生长固液界面位置温度值。

9.根据权利要求8所述的温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场调节方法，其特征在于：根据晶体生长工艺需求，通过改变屏蔽环本身的高度、厚度、形状并结合上下移动位置来实现不同温度梯度、不同高度范围内的温度梯度动态调节。