CN103668441B - 单晶硅棒直拉方法及其制备的单晶硅棒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅棒直拉方法及其制备的单晶硅棒。该单晶硅棒直拉方法包括放肩生长步骤和等径生长步骤，其中放肩生长步骤包括：第一次放肩生长，形成第一肩部；沿第一肩部的下端进行肩部等径生长，形成第二肩部；以及沿第二肩部的下端进行第二次放肩生长，形成第三肩部。采用上述方法，在相同的肩部硅料用量下，能够使所形成的单晶硅棒肩部高度更高。这就使等径初期生长界面中心与肩部的温差较大，使肩部轴向具有更大的温度梯度，从而有利于加快生长界面中心的热传导散热，从而减小生长界面的凹向程度。凹向程度减弱，有利于使生长界面的热对流减慢，使等径生长时的坩埚转速降低、拉速提高，进而降低单晶硅棒头部的氧含量。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，具体而言，涉及一种单晶硅棒直拉方法及其制备的单晶硅棒。
背景技术
随着光伏产业的不断发展，高效太阳能电池的需求量逐步增加，对作为基底的单晶硅棒的品质也提出了更高的要求。目前单晶硅棒的制备方法主要为单晶硅棒直拉法，其主要工艺步骤包括投料、抽空、熔料、稳定化、引晶、缩颈、放肩、等径、收尾及冷却。经直拉形成的单晶硅棒如图1所示，包括细颈10’、肩部20’、等径部30’及尾部40’。
在单晶硅棒的等径生长初期(肩部以下200mm之内，也称单晶硅棒头部)，单晶硅棒生长的固液界面处存在两种散热方式。其中，界面外缘（靠近单晶硅棒结晶炉内壁的一侧）主要为辐射散热，界面中心主要为热传导散热。由于前期放肩生长步骤中形成的肩部的高度较小，使得肩部顶端距离高温硅熔体较近，受高温硅熔体的影响，单晶硅棒的肩部的温度较高。这就使等径初期生长界面中心与肩部的温差较小，肩部沿直拉方向的轴向温度梯度较低，从而不利于等径生长初期生长界面中心沿肩部进行的热传导散热。这就造成界面中心的散热速率远小于界面外缘的散热速率，使生长界面呈凹向界面。这种凹向界面会造成单晶硅棒的外缘生长速度高于中心生长速度，从而使单晶硅棒中出现应力缺陷，进而破坏单晶硅棒的晶体结构。
为解决这一问题，通常会在等径过程中，尤其是等径初期，采用相对较高的坩埚转速和氩气流量。利用高的坩埚转速提供离心力，以抑制凹向界面的形成；利用高的氩气流量提高生长界面中心的热传导速率，以减小界面凹向程度。但是，较高的坩埚转速会增加硅熔体与石英坩埚的反应速度，使硅熔体中的氧含量增加，单晶硅棒头部的氧含量也相应增加。氧含量的增加会降低单晶硅棒头部中的少数载流子的寿命。同时，即使采用较高的坩埚转速，对热对流的抑制作用有限，固液界面仍会呈凹向界面状态。此外，热对流导致的固液界面温度波动会使单晶硅棒头部的径向电阻率分布不均，出现较大的径向电阻率变化率。上述两方面的因素均会降低单晶硅棒头部的品质。此外，较高的氩气流量还会增加单晶硅棒直拉的生产成本。
发明内容
本发明旨在提供一种单晶硅棒直拉方法及其制备的单晶硅棒，以解决现有技术中单晶硅棒头部氧含量较高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种单晶硅棒直拉方法，包括放肩生长步骤和等径生长步骤，其中放肩生长步骤包括：第一次放肩生长，形成第一肩部；沿第一肩部的下端进行肩部等径生长，形成第二肩部；以及沿第二肩部的下端进行第二次放肩生长，形成第三肩部。
进一步地，上述第一肩部和第三肩部的高度分别为经放肩生长形成的肩部总高度的12～40%，且第二肩部的高度不低于肩部总高度的33%。
进一步地，上述第二肩部的直径为等径生长步骤中形成的等径部直径的1/3～3/4。
进一步地，上述第一肩部的高度为30～50mm；第二肩部的高度为50～150mm；第三肩部的高度为30～50mm。
进一步地，上述放肩生长步骤中，拉速为0.6～0.8mm/min，坩埚转速为6～10rpm，晶体转速为8～10rpm，氩气流量为30～40slpm，压力为15～20Torr。
进一步地，上述等径生长步骤中，拉速为1.0～1.4mm/min坩埚转速为3～5rpm，晶体转速为6～10rpm，氩气流量为30～40slpm，压力为15～20Torr。
进一步地，上述等径生长步骤中，拉速为1.2～1.4mm/min。
根据本发明的另一方面，提供了一种单晶硅棒，其是由上述的方法制备而成。
进一步地，上述单晶硅棒为N型单晶硅棒。
应用本发明的单晶硅棒直拉方法及其制备的单晶硅棒。在相同的肩部硅料用量下，相比于单一放肩步骤形成的锥形肩部20’，利用该三段式步骤，能够使所形成的单晶硅棒肩部20的高度更高。在后期的等径生长步骤中，所生长的的单晶硅棒肩部越高，其顶端距离高温硅熔体的距离就较远。随着单晶硅棒肩部顶端与高温硅熔体之间距离的变化，肩部的温度也随之发生了变化，这就使等径初期生长界面中心与肩部，特别是是肩部顶端的温差较大，使肩部轴向具有更大的温度梯度，从而有利于加快等径初期生长界面中心的热传导散热速率。生长界面中心的热传导散热速率更快，其与生长界面边缘的热辐射散热速率差距更小。这就有利于减小等径初期生长界面的凹向程度。生长界面的凹向程度减弱，对生长界面热对流抑制作用增强，在等径生长阶段可以采用更低的坩埚转速和更高的生长速率，从而能降低硅熔体中的氧含量，且能更有效的抑制氧从硅熔体进入硅晶体，进而降低单晶硅棒头部的氧含量。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据现有的一种实施方式中的单晶硅棒的示意图；以及
图2示出了根据本发明的一种实施方式中的单晶硅棒的示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，单晶硅棒头部存在氧含量较高的问题。为了解决这一问题，本发明发明人提供了一种单晶硅棒直拉方法，包括放肩生长步骤和等径生长步骤，其中，放肩生长步骤包括：第一次放肩生长，形成第一肩部210；沿第一肩部的下端进行肩部等径生长，形成第二肩部220；以及沿第二肩部的下端进行第二次放肩生长，形成第三肩部230。
如图2所示，即为通过上述直拉方法制备的单晶硅棒，其包括经过放肩生长步骤所形成的肩部20，及经过等径生长步骤所形成的等径部30。其中，放肩生长步骤分三段式进行：经第一次放肩生长能够形成直径随拉动方向反方向逐渐增加的锥形肩部，即第一肩部210；经肩部等径生长能够形成直径不变的柱状肩部，即第二肩部220；经第二次放肩生长能够形成直径随拉动方向反方向逐渐增加、且下端直径与后期等径生长步骤所形成的等径部30的直径相同的锥形肩部，即第三肩部230。
在相同的肩部硅料用量下，相比于单一放肩步骤形成的锥形肩部20’，利用该三段式步骤，能够使所形成的单晶硅棒肩部20的高度更高。在后期的等径生长步骤中，所生长的的单晶硅棒肩部越高，其顶端距离高温硅熔体的距离就较远。随着单晶硅棒肩部顶端与高温硅熔体之间距离的变化，肩部的温度也随之发生了变化，这就使等径初期生长界面中心与肩部，特别是是肩部顶端的温差较大，使肩部轴向具有更大的温度梯度，从而有利于加快等径初期生长界面中心的热传导散热速率。生长界面中心的热传导散热速率更快，其与生长界面边缘的热辐射散热速率差距更小。这就有利于减小等径初期生长界面的凹向程度，从而能够减少单晶硅棒头部中的应力缺陷，使单晶硅棒头部的晶体结构更加完整。同时，生长界面的凹向程度减弱，单晶硅棒径向界面因分凝造成的掺杂浓度差减小，使单晶硅棒头部的径向电阻分布更加均一。此外，生长界面的凹向程度减弱，对生长界面热对流抑制作用增强，进而使等径生长阶段更适用于较低的坩埚转速和较高的拉速。较低的坩埚转速有利于减少硅熔体与石英坩埚的反应，从而降低硅熔体中的氧含量。较高的拉速亦有利于降低进入生长界面的氧杂质的量。以上两方面的因素均能够降低单晶硅棒头部的氧含量，从而使单晶硅棒头部的少数载流子的寿命增加。总之，以上几方面的因素都有利于提高单晶硅棒头部的品质，使其光电转换效率提高。
上述方法中，只要按照三段式的放肩生长步骤，就能够在一定程度上在节约硅料用量的前提下生成较高高度的肩部，从而改善等径初期生长界面中心的热传导速率。在一种优选的实施方式中，上述第一肩部210和第三肩部230的高度分别为经放肩生长形成的肩部20总高度的12～40%，且第二肩部220的高度不低于肩部20总高度的33%。将第一肩部210、第二肩部220和第三肩部230的高度设置在上述的比例范围内，有利于在相同硅料用量的前提下，使第二肩部220的高度相对较高。相对较高的第二肩部220有利于提高等径初期生长界面中心的热传导速率。同时，还能够减小生长界面中心的热传导速率的径向变化率，使中心区域的热传导速率更加均衡，从而有利于界面凹向程度的进一步减小，以此进一步提高单晶硅棒头部的品质。
上述方法中，第二肩部220的直径可以根据具体的硅料用量和肩部高度进行调整。在一种优选的实施方式中，上述第二肩部220的直径为等径生长步骤中形成的等径部30直径的1/3～3/4。第二肩部220的直径太细，会使下方与之相对应的等径初期生长界面的中心区域面积减小，不利于中心较大区域沿肩部轴向方向的热传导散热，从而不利于缓解生长界面的凹向程度。第二肩部220的直径过大，在相同的硅料用量下，肩部20的高度相对较低，会使肩部的纵向温度梯度降低，从而不利于等径初期生长界面中心的热传导散热，也会造成生长界面的凹向程度缓解有限。以上两方面的因素均不利于提高单晶硅棒头部的品质。将第二肩部220的直径设定为等径部30直径的1/3～3/4，会在肩部20高度较高的前提下，使等径初期生长界面与第二肩部220相对应的中心区域范围较大，从而有利于在界面中心沿肩部20轴向的热传导速率较高的前提下，使同一界面中心区域的热传导速率更加均匀，从而进一步降低生长界面的凹向程度，提高单晶硅棒头部的品质。
根据本发明上述的教导，本领域技术人员有能力选择肩部20中每一部分的高度，以提高等径初期生长界面中心的热传导速率。在一种优选的实施方式中，上述第一肩部210的高度为30～50mm；第二肩部220的高度为50～150mm；第三肩部230的高度为30～50mm。将每一部分的高度设定在上述范围，能够在肩部硅料用量相对较少的前提下，使肩部的高度与各部分直径更加平衡，从而使等径初期生长界面趋平，甚至呈略凸状。这样的生长界面有利于单晶硅棒在较低的坩埚转速与氩气流量下进行等径初期的生长。降低坩埚转速，能够减少硅熔体与石英坩埚的反应，进而减少硅熔体中的氧含量，相应减少单晶硅棒头部的氧含量。这就能够提高单晶硅棒头部少数载流子的寿命，进而提高单晶硅棒头部的光电转换效率。降低氩气流量能够降低生产成本。
上述的方法中，具体的放肩生长工艺可以根据不同的肩部高度与直径进行调整。在一种优选的实施方式中，上述放肩生长步骤中，拉速为0.6～0.8mm/min，坩埚转速为6～10rpm，晶体转速为8～10rpm，氩气流量为30～40slpm，压力为15～20Torr。采用这样的放肩生长工艺，有利于使肩部20稳定形成，从而使后期的等径生长步骤稳定进行。
只要按照上述方法进行放肩生长步骤，就能够在一定程度上改善等径生长工艺，降低等径生长步骤中的坩埚转速与压气流量。在一种优选的实施方式中，等径生长步骤中，拉速为1.0～1.4mm/min，坩埚转速为3～5rpm，晶体转速为6～10rpm，氩气流量为30～40slpm，压力为15～20Torr。相比于常规的等径生长工艺，本发明上述的等径生长中，坩埚转速较低，氩气流量较低。正因为按照上述的放肩生长工艺形成的三段式肩部20降低了等径初期生长界面的凹向程度，采能够使等径初期更适用于较低的坩埚转速和氩气流量。低坩埚转速有利于降低单晶硅棒头部的氧含量，提高单晶硅棒头部的少数载流子寿命，进而提高单晶硅棒头部的光电转换效率。低氩气流量有利于降低单晶硅棒的生产成本。
根据本发明的教导，本领域技术人员有能力选择具体的等径初期的拉速，以使等径生长稳定进行。在一种优选的实施方式中，上述等径生长步骤中等径生长初期的拉速为1.2～1.4mm/min。按照上述的三段式放肩工艺形成的肩部20，其能够减小等径初期生长界面的凹向程度。较为平坦的生长界面能够减少单晶硅棒头部的应力缺陷，在此基础上，采用相对较高的拉速引入的应力缺陷相对较少。此外，将等径初期的拉速设置为上述的较高范围，能够使单晶硅棒头部应力缺陷较少的前提下，使单晶硅棒的生产效率有所提高。
另外，本发明发明人提供了一种单晶硅棒，其是由上述的方法制备而成。如图2所示，该单晶硅棒包括细颈10、肩部20、等径部30及尾部40，其中，肩部20包括第一肩部210、第二肩部220及第三肩部230。由于这样的三段式肩部20使等径初期生长界面的凹向程度减弱，能够改善单晶硅棒头部的品质。基于此，上述的单晶硅棒中，其头部具有更高的光电转换效率。特别地，N型单晶硅棒的头部品质受氧含量的影响更多。采用上述的三段式肩部20，更有利于降低N型单晶硅棒头部的氧含量，使其光电转换效率提高。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为0.7mm/min，坩埚转速为8rpm，晶体转速为8rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr；
等径生长工艺为：坩埚转速为5rpm，拉速为1.0mm/min，晶体转速为8rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr。
实施例2
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为0.7mm/min，坩埚转速为8rpm，晶体转速为8rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr；
等径生长工艺为：坩埚转速为3rpm，拉速为1.0mm/min，晶体转速为8rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr。
实施例3
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为0.6mm/min，坩埚转速为10rpm，晶体转速为8rpm，氩气流量为40slpm，压力为20Torr；
等径生长工艺为：坩埚转速为5rpm，拉速为1.4mm/min，晶体转速为10rpm，氩气流量为40slpm，压力为20Torr。
实施例4
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为0.8mm/min，坩埚转速为6rpm，晶体转速为10rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr；
等径生长工艺为：坩埚转速为3rpm，拉速为1.2mm/min，晶体转速为6rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr。
实施例5
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为0.8mm/min，坩埚转速为6rpm，晶体转速为10rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr；
等径生长工艺为：坩埚转速为5rpm，拉速为1.0mm/min，晶体转速为6rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr。
实施例6
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为0.8mm/min，坩埚转速为6rpm，晶体转速为10rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr；
等径生长工艺为：坩埚转速为5rpm，拉速为1.0mm/min，晶体转速为6rpm，氩气流量为30slpm，压力为15Torr。
实施例7
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为1.0mm/min，坩埚转速为12rpm，晶体转速为6rpm，氩气流量为50slpm，压力为30Torr；
等径生长工艺为：坩埚转速为6rpm，拉速为1.5mm/min，晶体转速为12rpm，氩气流量为50slpm，压力为25Torr。
对比例1
设定等径部直径为206mm，硅料投料量为130kg，采用下述工艺进行N型单晶硅棒直拉，形成N型单晶硅棒。
其中，放肩生长工艺为：拉速为0.9mm/min，坩埚转速为8rpm，晶体转速为12rpm，氩气流量为60slpm，压力为30Torr，形成锥形肩部；
等径生长工艺为：坩埚转速为7rpm，拉速为1.0mm/min，晶体转速为12rpm，氩气流量为60slpm，压力为30Torr。
取上述实施例与对比例中单晶硅棒等径部前200mm（等径头部）范围进行表征与测试。
测试方法：
（1）头部氧含量：采用傅立叶红外测试仪测量上述单晶硅棒头部的氧含量；
（2）头部少数载流子寿命：采用sintoninstrument少子寿命测试仪测量上述单晶硅棒头部的少数载流子寿命；
（3）低效片范围：按照单晶硅棒头部自上而下的顺序切割成硅片，测量所形成的硅片的光电转换效率，计算低效片范围。其中，效率低于17.5%的硅片为低效片。
（4）头部径向电阻率变化率：采用四探针电阻率测试仪测量上述单晶硅棒头部的径向电阻率变化率。
结果如表1所示：
表1
一般认为，头部径向电阻率变化率小于10%时即处于较小范围。
从以上的数据中，可以看出，相比于对比例中的采用单晶硅棒直拉方法，本发明上述实施例中的方法所制备的单晶硅棒，其头部的氧含量更低、少数载流子寿命更长、低效片范围更小且头部径向电阻率变化率更低。
特别地，如实施例1至4中所采用的直拉方法，当肩部中第一肩部、第二肩部与第三肩部的高度与直径处于优选范围，且拉速、坩埚转速等设为优选范围时，所制备的单晶硅棒的头部品质更高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种单晶硅棒直拉方法，包括放肩生长步骤和等径生长步骤，其特征在于，所述放肩生长步骤包括：
第一次放肩生长，形成第一肩部(210)；
沿所述第一肩部的下端进行肩部等径生长，形成第二肩部(220)；以及
沿所述第二肩部的下端进行第二次放肩生长，形成第三肩部(230)；其中，所述第一肩部(210)和所述第三肩部(230)的高度分别为经放肩生长形成的肩部(20)总高度的12～40％，且所述第二肩部(220)的高度不低于所述肩部(20)总高度的33％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二肩部(220)的直径为所述等径生长步骤中形成的等径部(30)直径的1/3～3/4。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一肩部(210)的高度为30～50mm；所述第二肩部(220)的高度为50～150mm；所述第三肩部(230)的高度为30～50mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放肩生长步骤中，拉速为0.6～0.8mm/min，坩埚转速为6～10rpm，晶体转速为8～10rpm，氩气流量为30～40slpm，压力为15～20Torr。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述等径生长步骤中，拉速为1.0～1.4mm/min坩埚转速为3～5rpm，晶体转速为6～10rpm，氩气流量为30～40slpm，压力为15～20Torr。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述等径生长步骤中，所述拉速为1.2～1.4mm/min。
7.一种单晶硅棒，其特征在于，由权利要求1至6中任一项所述的方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的单晶硅棒，其特征在于，所述单晶硅棒为N型单晶硅棒。
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