CN111676512A - 一种降低上排气方式单晶炉的晶棒中氧含量的方法 - Google Patents

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辛玉龙
韩燕旭
高明霞
郭鹏
张立达
朱远国
任勇祥
王立明
冯宜平
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    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract

本发明涉及单晶太阳能晶棒生产领域。一种降低下排气方式单晶炉的晶棒中氧含量的方法，将单晶炉的排气方式修改为上排气方式，坩埚转速调整为5r/min，拉晶过程中的晶转设定为12r/min。本发明将下排气方式修改为上排气方式，缩短单晶炉内排气路线和排气时间，避免了SiO从硅液表面随气流排出，避免SiO在熔硅中分解造成了硅棒中的氧含量偏高的问题。

Description

一种降低上排气方式单晶炉的晶棒中氧含量的方法
技术领域
本发明涉及单晶太阳能晶棒生产领域。
背景技术
在众多太阳能光伏产品中，单晶硅片是构成产品至关重要的部件，而晶体中的碳氧含量又是影响品质的关键因素。
在太阳能级直拉单晶硅生长期间，杂质在硅中的分凝系数相差较大，大部分杂质在硅中的分凝系数小于1，比如碳，其在硅中的分凝系数为0.07，这就造成单晶硅棒中碳杂质的分布为头低尾高，及越是晶棒尾部，碳含量就越高。也有少部分杂质在硅中的分凝系数大于1，比如氧，其在硅中的分凝系数为1.27，其在单晶硅棒中的分布则是头高尾低，即越是晶棒头部，氧含量越高。
间隙氧在硅晶格中表现为中性，一般不影响硅片的电学性能，但由于硅单晶一般在电池工序要经过不同温度的热处理，氧在硅中会与其它杂质或缺陷形成具有电学活性的复合体影响硅的性质，如氧在硅中与杂质硼形成的硼氧复合体，就是导致电池及组件光致衰减的问题所在。此外，过量的氧在一定条件下可以形成氧沉淀，少量的氧沉淀可以提高硅片的机械性能，但过多的氧沉淀则会引起硅片的翘曲和破损。
另外原生硅中的氧是形成诸如氧化堆垛层错和热施主的主要原因，在电子器件激活区中的氧沉淀可引起结的击穿或产生漏电流，在退火过程中，氧沉淀的产生也会造成器件的成品率下降。对于每一种半导体电子器件而言，硅单晶都必须有一个合适氧浓度范围。下排气方式单晶炉的晶棒生产中，高温状态下，石英坩埚内部会与硅溶液发生反应，在坩埚与晶棒的旋转过程中石英坩埚内壁中的氧元素会进入硅液中，在长晶过程通过分凝效应分布在晶棒内部。下排气方式单晶炉即氩气从导流筒进入炉内对晶棒进行冷却和保护后，会携带熔硅与石英坩埚反应生产的SiO沿着石英坩埚上沿、加热器与上中保温桶之间的缝隙，最终从下保温桶中的排气孔中排出。这种排气方式排气路线和时间较长，且加热器与上中保温桶之间的间隙可能因安装不当而不对称或者减小，造成部分SiO从硅液表面随气流排出，大部分的SiO则在熔硅中分解，分解的氧气便进入熔硅中，造成硅棒中的氧含量偏高。另外直拉法硅中溶体流主要有三部分组成，从晶棒边缘到坩埚内壁边缘，晶棒边缘温度较低，石英坩埚内壁靠近加热器温度较高，会形成由表面张力降低所驱动的沿着自由表面的热表面张力对流；熔体表面和熔体底部存在温度梯度，因熔体密度差引起的浮力导致沿垂直方向的自然对流；晶转和埚转引起的强迫对流。溶体流在对流过程中，氧气会溶解到熔体中，造成晶棒中氧含量增高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何将下排气方式单晶炉的晶棒中氧含量降低。
本发明所采用的技术方案是：一种降低下排气方式单晶炉的晶棒中氧含量的方法，将单晶炉的排气方式修改为上排气方式，坩埚转速调整为5r/min，拉晶过程中的晶转设定为12r/min。
将单晶炉的排气方式修改为上排气方式的方法为，首先在上保温桶中部开孔，上保温桶外的保温毡与上保温桶开孔位置对应的位置也开同样的孔，同时将下保温桶的排气孔封堵；然后在中炉筒上对应上保温桶开孔位置进行开孔，同时将排气管道接至中炉筒开孔处。
本发明的有益效果是：本发明将下排气方式修改为上排气方式，缩短单晶炉内排气路线和排气时间，避免了SiO从硅液表面随气流排出，避免SiO在熔硅中分解造成了硅棒中的氧含量偏高的问题。本发明通过控制晶体生长过程中，氧从石英坩埚溶解进入熔体的溶解速率和强制调节熔体流动来控制经由熔体流动而传输的氧含量。有效降低了单晶硅棒产品的氧含量，可从18ppma降低至16ppma以内，平均降低2ppma左右。降低晶棒产品中的氧含量，可以减少电池产品的光衰，改善电池、组件及其它光伏产品的品质。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
其中，1、上保温桶，2、保温毡，3、中炉筒，4、石墨封堵塞，5、下保温桶，6、孔。
具体实施方式
如图1所示，本实施例设计了一种新型的热场排气结构，排气位置固定于上保温桶中部位置，加速炉内灰分与气分的外排，可改善产品品质，提高生产合格率，推广应用价值极高，不仅局限于我车间推广应用，可广泛应用于单晶制造行业。另外根据熔硅内部对流的原理及走向，要控制直拉硅单晶中的氧含量，就是要控制晶体生长过程中，氧从石英坩埚溶解进入熔体的溶解速率和强制调节熔体流动来控制经由熔体流动而传输的氧含量。
具体方式为
1、将热场部件中上保温桶中间开孔，开孔大小为φ72mm，对应外侧保温毡也做开孔，同时将下保温桶的排气孔用石墨件封堵。
2、将单晶炉的下排气系统调整为上排气系统，即为将中炉筒对应上保温桶开孔位置进行开孔，同时将下炉桶的排气管道接至中炉筒开孔处。
3、在直拉单晶过程存在的热表面张力对流、熔硅垂直方向对流、晶埚转强迫对流中，以熔硅垂直方向对流和晶埚转强迫对流为主，埚转的增加会使整个熔体杂质分布更加均匀，氧浓度会随着坩埚转速的增加而增加，我们将埚转调整为5r/min。因为实验过程经过数据对比，埚转在低于5r/min的时候，坩埚壁硅液流速为0.021m/s左右，且无强迫对流；埚转在5r/min的时候，石英坩埚壁表面的实际流速为0.030m/s，同时硅液中产生强迫对流情况。埚转提升到7r/min的时候，坩埚壁内的硅液流速提升到0.043m/s，而这个过程熔体当中的氧含量会增加。
4、将拉晶过程中的晶转设定为12r/min。在模拟实验的过程中，晶转为为10r/min时坩埚底部温度最低，当晶转增加到12r/min时，坩埚底部的温度开始回升，固液界面最为平稳。
5、对热场结构改造和对工艺参数配套优化后，进行了37炉拉晶实验，对生产合格率及硅棒氧含量数据收集分析。
1）37炉拉晶实验生产合格率情况如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
试验数据中平均合格率87.71%（成晶率），超过目标值85%。
37炉拉晶实验中，对晶棒头部取样品进行氧含量测试，氧含量平均值为15.19ppma，低于标准值18ppma，并且相对于改造前的氧含量水平下降了了2ppma左右。
直拉单晶硅中的氧含量对后续产品品质具有重要的影响，本实施例从直拉硅中氧元素的来源、直拉硅过程中对流的几种状态、影响直拉硅中对流和氧元素传播的因素、热场结构的优化方法、配套工艺参数的调整优化方法等技术内容进行实验分析，进而降低单晶硅棒产品中的氧含量，改善产品的品质。

Claims (2)

1.一种降低下排气方式单晶炉的晶棒中氧含量的方法，其特征在于：将单晶炉的排气方式修改为上排气方式，坩埚转速调整为5r/min，拉晶过程中的晶转设定为12r/min。
2.根据权利要求1所述的一种降低上排气方式单晶炉的晶棒中氧含量的方法，其特征在于：将单晶炉的排气方式修改为下排气方式的方法为，首先在上保温桶中部开孔，上保温桶外的保温毡与上保温桶开孔位置对应的位置也开同样的孔，同时将下保温桶的排气孔封堵；然后在中炉筒上对应上保温桶开孔位置进行开孔，同时将排气管道接至中炉筒开孔处。
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