CN106884207B - 一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺，涉及多晶硅铸锭领域，用于改善硅锭退火过程中的杂质扩散等问题，其在硅锭凝固完全后不需升高炉温而直接进行降温，避免了升温过程中杂质的扩散，使硅锭头尾及四周低少子寿命区域面积更小，降低了硅锭内部杂质，提高了硅锭的成晶率，从而提高了硅锭质量。

Description

一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺
技术领域
本发明涉及多晶铸锭炉技术领域，用于改善硅锭退火过程中的杂质扩散等问题，具体涉及一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺。
背景技术
目前光伏行业多晶铸锭领域，多晶铸锭工艺包括加热、熔化、长晶、退火和冷却五个阶段。整个过程硅料熔化成液体在由底部至顶部定向凝固成固体，再经过退火减小硅锭顶底温差，消除长晶应力，最后冷却出炉，从而完成铸锭过程。
传统多晶铸锭工艺中，在退火步骤为消除长晶热应力，防止硅锭隐裂及硅片碎片率升高，都是通过升高硅锭底部温度，缓慢降低顶部温度，使硅锭顶底温度接近，并保温一段时间使硅锭顶底温度更均匀，从而使硅锭热应力充分释放，确保硅锭不会隐裂，保证硅锭质量。但由于退火过程中温度升高，时间较长，使硅锭头尾及坩埚杂质进一步向硅锭内部扩散，影响硅锭质量，从而使硅锭成晶率降低。
现有的技术方案有两类：
以GT、京运通、精功、晶盛等厂家铸锭设备为主，退火阶段通过关闭隔热笼使硅锭底部温度升高，同时缓慢降低顶部温度使顶底温差减小，其退火温度1300-1400℃，保温2-5小时，整个退火过程可消除长晶热应力，消除硅锭隐裂。
以ALD铸锭设备为主，多晶铸锭炉底部（在DS块正下方）存在一块热门（隔离水冷铜板，起保温作用），热门下面为冷却铜板，铜板内通水，当退火阶段时，热门直接关闭，热量无法散失导致硅锭底部温度升高，同时缓慢减低顶部温度使顶底温度在1100-1200℃达到基本一致，保温2-5小时，从而消除长晶热应力，防止硅锭隐裂。
发明内容
本发明的目的提供一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺，能够提高硅锭的成晶率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺，在退火的全过程中，关闭隔热笼及气冷石墨冷却块的阀门，顶部加热器温度设定范围为1400℃-1300℃，时间范围50-70分钟，在此时间范围内温度逐渐降低的进行退火。
进一步地，具体的退火程序依次为：
1）顶部加热器温度设定为1390℃-1400℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为10-15分钟；
2）顶部加热器温度设定为1350℃-1360℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为15-20分钟；
3）顶部加热器温度设定为1300℃-1310℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为15-20分钟；
4）顶部加热器温度设定为1300-1305℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为10-15分钟；
通过上述操作完成退火工艺；其中顶侧系数指顶部加热器与侧部加热器的功率输出比值。
所述退火工艺中的设备为晶盛双电源气冷铸锭炉，或者其他具有隔热笼、顶部加热器、侧部加热器和气冷石墨冷却块的铸锭炉。
本发明的有益效果是：
本发明通过对硅锭退火工艺参数的修改，在较短的时间内，即70分钟内采用直接降温的方式，在保证硅锭不隐裂的前提下，在硅锭凝固完全后直接进行降温，避免了升温过程中杂质的扩散，通过降低退火温度、缩短退火时间减少了硅锭内部杂质，使硅锭头尾及四周低少子寿命区域面积更小，从而提高硅锭的成晶率。成晶率高于目前同类设备工艺水平，同时单位能耗下降。本发明与目前最好的现有技术相比，所铸锭周期缩短2-3小时，能耗由原来的6.8度/kg降低至目前的6.5度/kg，硅锭成晶率相比原有的退火工艺提高1%~1.5%。
附图说明
图1是实施例1中所涉及的铸锭炉的结构示意图。
其中1为侧加热器，2为坩埚石墨护板，3为多晶硅料，4为氩气通道及石墨观察孔，5为籽晶，6为顶部保温板，7为顶部加热器，8为隔热笼，9为热量带走方向，10为气冷出气管道，11为石墨支撑柱，12为气冷石墨冷却块，13为气冷进气管道，14为坩埚石墨底板，15为冷气进入方向。
图2为原有退火与本发明的退火工艺运行曲线对比；
其中A为原有退火顶部温度曲线，B为原有退火底部温度曲线，C为本发明退火顶部温度曲线，D为本发明退火底部温度曲线。
具体实施方式
实施例1：采用双电源气冷铸锭炉进行操作时，其结构如图1所示，除冷却出炉外整个铸锭过程中全程不打开隔热笼，通过炉内气冷石墨冷却块进行气流量来调节底部温度，控制铸锭生产过程。顶部加热器温度设定范围为1400℃-1300℃，时间范围50-70分钟，在此时间范围内温度逐渐降低的进行退火。
在退火的全过程中，关闭隔热笼及气冷石墨冷却块的阀门，然后按以下程序依次进行退火：
1）顶部加热器温度设定为1390℃-1400℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为10-15分钟；
2）顶部加热器温度设定为1350℃-1360℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为15-20分钟；
3）顶部加热器温度设定为1300℃-1310℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为15-20分钟；
4）顶部加热器温度设定为1300-1305℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为10-15分钟；
通过上述操作完成退火工艺；其中顶侧系数指顶部加热器与侧部加热器的功率输出比值。
对比例1：原有的退火工艺是关闭隔热笼及气冷石墨冷却块的阀门，然后将顶部加热器温度设定为1300℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为50-70分钟，完成退火操作。
将实施例1与对比例1中的退火工艺运行曲线进行对比，原有退火工艺时间偏长为2-4小时，顶部温度保持在1300℃-1370℃，底部温度持续升高；而本发明的退火工艺时间为50-70分钟，顶部温度急剧下降，底部温度升高较少，避免了因温度较高、时间较长造成的杂质扩散。现有的退火方案中都需要在硅锭退火阶段高温保持较长时间，都无法达到本发明方案的产品效果。
本实施例制得的硅锭运行及质量数据：
所铸锭周期缩短3小时，单炉电耗降低300度/硅锭，硅锭生产能耗由原来的6.8度/kg降低至目前的6.5度/kg，硅锭成晶率相比原有的退火工艺提高1.5%。
实施例2：采用单电源隔热笼铸锭炉进行操作时，长晶过程通过隔热笼开度大小控制热量散失，形成温度梯度，控制铸锭生产过程。
在退火的全过程中，关闭隔热笼，然后按以下程序依次进行退火：
1）顶部加热器温度设定为1395℃-1400℃，时间设定为10-15分钟；
2）顶部加热器温度设定为1355℃-1360℃，时间设定为15-20分钟；
3）顶部加热器温度设定为1305℃-1310℃，时间设定为15-20分钟；
4）顶部加热器温度设定为1300℃-1305℃，时间设定为10-15分钟；
本实施例制得的硅锭运行及质量数据：
所铸锭周期缩短3小时，单炉电耗降低250度/硅锭，硅锭生产能耗由原来的6.7度/kg降低至目前的6.4度/kg，硅锭成晶率相比原有的退火工艺提高1%。
以上实施例仅为进一步说明本发明，本发明的保护范围不限于对目前市场上常用的双电源气冷铸锭炉炉型，如晶盛、精功、GT、京运通等有隔热笼、顶部加热器和侧部加热器、气冷石墨冷却块的铸锭炉，在铸锭的工艺流程中，退火步骤采用直接冷却的工艺生产铸锭均应在本发明的范围之内。

Claims (1)

1.一种提高多晶硅锭成晶率的退火工艺，其特征在于，在退火的全过程中，关闭隔热笼及气冷石墨冷却块的阀门，顶部加热器温度设定范围为1400℃-1300℃，时间范围50-70分钟，在此时间范围内温度逐渐降低的进行退火；
具体的退火程序依次为
1）顶部加热器温度设定为1390℃-1400℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为10-15分钟；
2）顶部加热器温度设定为1350℃-1360℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为15-20分钟；
3）顶部加热器温度设定为1300℃-1310℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为15-20分钟；
4）顶部加热器温度设定为1300-1305℃，顶侧系数设定为1.0-1.1，时间设定为10-15分钟；
通过上述操作完成退火工艺；其中顶侧系数指顶部加热器与侧部加热器的功率输出比值；所述退火工艺中的设备为晶盛双电源气冷铸锭炉，或者其他具有隔热笼、顶部加热器、侧部加热器和气冷石墨冷却块的铸锭炉。
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