CN105088349A - 一种降低多晶硅位错的铸锭方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低多晶硅位错的铸锭方法，本方法适用于顶部加热器与侧部加热器共同加热的铸锭炉，边角长晶结束后，跳转至退火工步，退火工步1时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1310℃，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1210℃，退火工步3时，顶部加热器的温度由0℃提升至1110℃，退火工步4时，顶部加热器的温度由0℃提升至1000℃，退火工步5时，顶部加热器的温度由0℃提升至700℃。通过采用本方法，使得多晶硅锭内部的热应力缓慢释放，降低多晶硅锭内部位错的数量。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶铸锭工艺，尤其能使多晶硅退火时的头尾温度一致，降低位错增殖，提升多晶硅的品质。
背景技术
近20年来，随着光伏发电的迅速发展，对多晶硅的品质要求也日渐苛刻，在多晶硅生长的过程中，当晶体受到外力时，依据外力的大小，晶体会产生弹性或塑性变形，在弹性形变范围内，当外力去除，晶体会恢复原来的形状；在大于屈服值的应力作用下晶体在滑移面发生形变滑移，当外力去除，晶体不能恢复原来的形状，产生塑性变形，导致位错产生。根据原子的滑移方向和位错线取向的几何特征不同，位错分为刃位错、螺位错和混合位错，位错有两种运动方式：位错线在滑移面上的滑移运动和位错线垂直滑移面的攀移运动。位错是一种很重要的晶体缺陷，对材料的力学行为如塑性变形、强度、断裂等起着决定性的作用，对材料的扩散、相变过程有较大影响。
DSS法生长多晶硅的具体工艺步骤如下：包括装料、加热，熔化、长晶、退火、冷却等。在退火工步中，原有工艺退火温度设定在1370℃，硅锭在1370℃恒温退火一段时间，再缓慢降温。长晶结束时，硅锭头尾存在温差，尾部1420℃，头部1100℃；合上隔热笼加热退火，硅锭尾部降温少，受到的热冲击小；锭头部升温大，受到较大热冲击，可产生位错增殖。1370℃高温退火，头尾杂质向中部固相扩散，可能增大头尾的少子寿命不良区域长度；温度越高，固相扩散越严重。
发明内容
本发明所要解决的问题在于打破现有铸锭工艺技术，提出一种使多晶硅锭在退火过程中热应力缓慢释放，降低多晶硅位错的方法，通过调整隔热笼的开度0-140mm，顶部加热器的温度0-1400℃，侧部加热器温度0-1400℃，退火时间0-15h，使多晶退火过程中，硅锭尾部缓慢降温，锭头部温度基本保持不变，当头尾温度一致时，再整锭缓慢降温，使热应力释放均匀，位错降低，多晶品质提升。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种降低多晶硅位错的铸锭方法，本方法适用于顶部加热器与侧部加热器共同加热的铸锭炉，边角长晶结束后，跳转至退火工步，其特征在于：退火工步1时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1310℃，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1210℃，退火工步3时，顶部加热器的温度由0℃提升至1110℃，退火工步4时，顶部加热器的温度由0℃提升至1000℃，退火工步5时，顶部加热器的温度由0℃提升至700℃。
上述退火工步1时，隔热笼的开度由0mm提升至135mm，退火工步2时，隔热笼的开度由0mm提升至65mm，退火工步3时，隔热笼的开度由0mm提升至40mm。
上述加热器的温度由1370℃降低至0℃，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370℃降低至0℃，退火工步3时，侧部加热器的功率由28kw降低至0kw。
上述退火工步1时，退火时间由0.75h提升至2h，退火工步2时，退火时间由1.5h提升至2h，退火工步3时，退火时间由1.5h提升至2h，退火工步4时，退火时间由0h提升至2h，退火工步5时，退火时间由0h提升至2h。
本发明所产生的有益效果是：
所述方法通过退火时，缓慢下降隔热笼高度，使得硅锭头部的温度恒温(温度基本保持不变，避免反向升温产生热冲击)，多晶尾部的温度随着顶部加热器温度的降低逐渐降低，头尾温度一致后，再整锭缓慢降温，使热应力缓慢均匀释放，解决头尾位错高的问题。
通过采用本方法，使得多晶硅锭内部的热应力缓慢释放，降低多晶硅锭内部位错的数量。
具体的实施方式：
旧退火工艺：边角长晶结束后，跳转至退火工步，
工序1，顶部加热器温度设定在1370℃，侧部加热器温度设定在1370℃，隔热笼的位置为0mm，使硅锭在45min内缓慢降温至1370℃；
工序2，顶部加热器温度设定在1370℃，侧部加热器温度设定在1370℃，隔热笼的位置为0mm，硅锭在1370℃恒温1.5小时；
工序3，由温度控制改为功率控制，顶部加热器功率设定在28KW，侧部加热器功率设定在28KW，隔热笼的位置为0mm，使硅锭缓慢降温1.5小时后进入冷却阶段。
表1旧退火工艺参数
新退火工艺：边角长晶结束后，跳转至退火工步，
工序1，顶部加热器温度设定在1310℃，侧部加热器温度设定在0℃，隔热笼的位置为130mm，使硅锭尾部在2小时内缓慢降温至1310℃；
工序2，顶部加热器温度设定在1210℃，侧部加热器温度设定在0℃，隔热笼的位置为70mm，硅锭在尾部在2小时内缓慢降温至1210℃；
工序3，顶部加热器温度设定在1110℃，侧部加热器温度设定在0℃，隔热笼的位置为45mm，硅锭在尾部在2小时内缓慢降温至1110℃；
工序4，顶部加热器温度设定在1000℃，侧部加热器温度设定在0℃，隔热笼的位置为0mm，硅锭头部与尾部在2小时内缓慢降温至1000℃；
工序5，顶部加热器温度设定在700℃，侧部加热器温度设定在0℃，隔热笼的位置为0mm，硅锭头部与尾部在2小时内缓慢降温至700℃，之后进入冷却阶段。
表2新退火工艺参数
本方法适用于所有顶部加热器与侧部加热器共同加热的铸锭炉。
Claims (4)
1.一种降低多晶硅位错的铸锭方法，本方法适用于顶部加热器与侧部加热器共同加热的铸锭炉，边角长晶结束后，跳转至退火工步，其特征在于：退火工步1时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1310℃，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1210℃，退火工步3时，顶部加热器的温度由0℃提升至1110℃，退火工步4时，顶部加热器的温度由0℃提升至1000℃，退火工步5时，顶部加热器的温度由0℃提升至700℃，之后进入冷却阶段。
2.如权利要求1所述的降低多晶硅位错的铸锭方法，其特征在于，退火工步1时，隔热笼的开度由0mm提升至135mm，退火工步2时，隔热笼的开度由0mm提升至65mm，退火工步3时，隔热笼的开度由0mm提升至40mm。
3.如权利要求1或2所述的降低多晶硅位错的铸锭方法，其特征在于，退火工步1时，侧部加热器的温度由1370℃降低至0℃，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370℃降低至0℃，退火工步3时，侧部加热器的功率由28kw降低至0kw。
4.如权利要求1或2所述的降低多晶硅位错的铸锭方法，其特征在于，退火工步1时，退火时间由0.75h提升至2h，退火工步2时，退火时间由1.5h提升至2h，退火工步3时，退火时间由1.5h提升至2h，退火工步4时，退火时间由0h提升至2h，退火工步5时，退火时间由0h提升至2h。
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