CN105525342A - 一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法及单晶炉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及单晶硅制备技术领域，尤其是涉及熔融液提拉法的大尺寸单晶生长技术领域，具体公开了一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法及单晶炉，通过优化单晶炉生产工艺及氩气吹扫方式，能够控制单晶硅生长界面保持良好的温度梯度，提高热场稳定性，提高单晶生长速率同时保证稳定的单晶质量，提高了产能，降低了能耗和生产成本。

Description

一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法及单晶炉
技术领域
本发明涉及单晶硅制备技术领域，尤其是涉及熔融液提拉法的大尺寸单晶生长技术领域。
背景技术
直拉法生产硅单晶需要化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却等工艺过程，为了降低生产成本，大尺寸单晶生长已成为主流，单晶炉单次投料量增大，单晶炉热场尺寸增大，目前，光伏用单晶热场石墨坩埚尺寸普遍由22寸增大至24或26寸，已达到单炉最大投料量的增加，只有单次投料量增加后热场运行平稳并生长时长相应缩短，才能达到提高单炉产能、降低成本的目的。单晶炉热场增大后，加热器距离熔体中心点的区间变长，为了保证单晶炉生产安全，会相应加大加热功率，以保证溶液中心点达到适宜的液面温度，同时其运行速率也会随着功率的上升有一定降低，以达到生长界面的平稳。因此，其运行时长随之也呈几何倍数延长，尤其在等径生长阶段，会面临生长速率偏低、找温度时长延长、耗能增大等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法以及适用该方法的单晶炉，能够保证单晶炉在增大热场尺寸后，保持较高的生长速率，缩短生长时长，提高单炉产能，降低生产能耗和生产成本。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法，包括化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却，其关键改进为等径生长阶段单晶炉热场排气方法：氩气气流经导流筒内部进入热场系统，对单晶硅棒生长界面进行吹扫，再沿着导流筒外壁向上到达排气管路进气口，气流在排气管路内穿过热场系统保温筒外部的保温材料层，经由位于单晶炉炉底的排气管路的喇叭口形出气口排出，以便降低单晶生长界面的温度梯度和热场内热量损失。
进一步地，其等径生长阶段的工艺参数设定如下：单晶生长速率为60-80mm/hr，埚转速度为6-8rpm，晶转速度为10-13rpm，单晶炉内底部加热器功率在5-30KW内且随单晶长度增长而增大，单晶炉内压力为10-20Torr，氩气流量为30-60slpm且在单晶生长初期流量为最高。
进一步地，所述排气管路进气端部向导流筒外壁上部伸出，且与导流筒外壁间有间隙，即为进气口。
进一步地，排气管路进气伸出端部位于保温筒上方。
一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的单晶炉，包括单晶炉内石墨坩埚，其外围设有加热器，石墨坩埚的上方设有导流筒，导流筒固定在单晶炉口，用于将单晶生长所需保护气体氩气导流进入单晶炉内，单晶炉内热场设有保温筒，其包括主保温筒、上保温筒和下保温筒，主保温筒设置在石墨坩埚外侧，上保温筒设置在导流筒外侧，下保温筒设置在坩埚下部石墨电极外侧，保温筒与单晶炉壁之间设有保温材料层，排气管路位于该保温材料层中，其进气端部位于保温筒上方，且向导流筒外壁上部伸出，其进气口与导流筒外壁间有间隙，排气管路出气口为喇叭口形，位于单晶炉炉底。
进一步地，导流筒外壁由上段、下段的曲面和中部的垂面构成，其下段曲面为斜坡面，连接中部的垂面和导流筒内壁，垂面和上保温筒壁平行。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明氩气通过导流筒内部对单晶硅棒生长界面进行吹扫，实现对生长界面温度梯度的控制，保证单晶生长界面可以达到理想形态，防止因径向温度梯度过大引起的断线问题。
本发明氩气在经过生长界面后会沿着导流筒外壁向上达到排气管路进气口，因其位于导流筒外壁上部可以解决废气在此回流的问题，并且排气管路设计在保温系统内部解决了因上排气导致的保温效果差的现象。
本发明在排气管路底部设计为喇叭口形，保证废气不会因气流汇集而于此产生回流现象，废气通过单晶炉炉底板排入单晶炉体外部。
本发明通过优化单晶生产工艺，降低了坩埚尺寸增加后漏硅事故与热场热不平衡的发生几率；将氩气流量及氩气吹扫部位改进，增强了氩气对生长界面冷却的作用效果，同时将排气方式设置为顶部排气，能够解决常规热场存在于导流筒上部的气流漩涡问题，并且排气管路设置在保温系统内部的方式可以解决上排气保温性能差的缺点与热场使用过后污染严重等问题；本发明排气方法和等径生长方法的联用，能够保证热场尺寸增大后，生长界面处位于最佳单晶生长温度区间，克服大尺寸热场生长速率偏低的问题。
附图说明
图1是本发明实施例单晶炉的结构示意图；
图2是图1中A的局部放大示意图。
其中，1、导流筒；11、导流筒外壁；21、上保温筒；22、主保温筒；23、下保温筒；3、保温材料层；4、排气管路；41、进气端部；42、进气口；43、进气端部外壁；44、出气口；45、排气支管；5、石墨坩埚；6、加热器。
具体实施方式
本发明要解决的技术问题是，在直拉法生长单晶硅的大尺寸热场中，由于投料量增大，热场尺寸增大，热场的稳定性变差，单晶硅生长界面的温度控制难度增大，导致单晶硅生长质量合格率低、生长时间长、产能低。本发明通过优化单晶炉生产工艺及氩气吹扫方式，能够控制单晶硅生长界面保持良好的温度梯度，提高热场稳定性，提高单晶生长速率同时保证稳定的单晶质量，以提高产能、降低生产成本。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法，其等径生长阶段的工艺参数设定如下：单晶生长速率为60-80mm/hr，埚转速度为6-8rpm，晶转速度为10-13rpm，单晶炉内底部加热器6功率在5-30KW内且随单晶长度增长而增大，单晶炉内压力为10-20Torr，氩气流量为30-60slpm且在单晶生长初期流量为最高；
其中单晶炉热场排气方法为：氩气气流经导流筒1内部进入热场系统，对单晶硅棒生长界面进行吹扫，再沿着导流筒外壁11向上到达排气管路4进气口42，气流在排气管路4内穿过热场系统保温筒外部的保温材料层3，经由位于单晶炉炉底的排气管路4的喇叭口形出气口44排出。
以图1所示单晶炉为例对本发明排气管路4结构做进一步说明，单晶炉内石墨坩埚5的外围设有加热器6，用于对石墨坩埚5内的单晶料加热，石墨坩埚5的上方设有导流筒1，导流筒1固定在单晶炉口，用于对单晶生长所需保护气体氩气导流进入单晶炉内，单晶炉内热场设有保温筒，其包括主保温筒22、上保温筒21和下保温筒23，主保温筒22设置在石墨坩埚5外侧，上保温筒21设置在导流筒1外侧，下保温筒23设置在坩埚下部石墨电极外侧，保温筒与单晶炉壁之间设有保温材料层3。其中，排气管路4位于该保温材料层3中，其进气端部41位于保温筒上方，且向导流筒外壁11上部伸出，其进气端部41与导流筒外壁11上部之间留有间隙，见图2，进气端部外壁43与导流筒外壁11之间即为进气口42。排气管路出气口44为喇叭口形，位于单晶炉炉底。
氩气流穿过导流筒1内部，到达单晶硅棒生长界面并向两侧吹扫，再沿着导流筒外壁11向上到达排气管路4进气口42，导流筒外壁11由上段和、下段的曲面和中部的垂面构成，其下段曲面为斜坡面，连接中部的垂面和导流筒1内壁，垂面和上保温筒21壁平行，导流筒外壁11上段曲面与进气端部41外壁之间设计为等距5mm*100mm椭圆镂空进气孔，便于排气系统均匀平缓防堵塞，排气管路4中段设计间隙为10mm-25mm、宽度150mm的二至八个中空型耐腐蚀保温柱体，保证废气在此不会带走炉体内部热量。排气管路出气口44下部连接小口径排气支管45，便于抽气机将气体由单晶炉炉底排出。
采用图1所示单晶炉生长单晶硅棒，举例如下。
实施例1
生长N型单晶硅棒，其等径生长阶段工艺参数随单晶长度的生长变化，具体见表1。
实施例2
生长N型单晶硅棒，其等径生长阶段工艺参数随单晶长度的生长变化，具体见表2。
对比例1
采用常规22寸热场生长工艺，生长N型单晶硅棒，其等径生长阶段工艺参数随单晶长度的生长变化，具体见表3。
对比例2
生长N型单晶硅棒，其等径生长阶段工艺参数随单晶长度的生长变化，具体见表4。
对比例1和对比例2中，SP是单晶炉系统中对温度控制的一个单位，在其控制工艺中12SP变化为1kw功率变化，温度改变(sp)列中每一个SP值是本段功率相对于前段功率的变化幅度。
通过表1-4的比较能够看出，本发明实施例1、2单晶硅棒的生长速率明显高于对比例3、4，生长时间大幅缩短，有效提高了单晶硅棒的产能，且经检验产品质量均达标。

Claims (6)

1.一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法，包括化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却，其特征在于：其等径生长阶段单晶炉热场排气方法为：氩气气流经导流筒(1)内部进入热场系统，对单晶硅棒生长界面进行吹扫，再沿着导流筒外壁(11)向上到达排气管路(4)进气口(42)，气流在排气管路(4)内穿过热场系统保温筒外部的保温材料层(3)，经由位于单晶炉炉底的排气管路(4)的喇叭口形出气口(44)排出，以便降低单晶生长界面的温度梯度和热场内热量损失。
2.根据权利要求1所述的一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法，其特征在于，其等径生长阶段的工艺参数设定如下：单晶生长速率为60-80mm/hr，埚转速度为6-8rpm，晶转速度为10-13rpm，单晶炉内底部加热器(6)功率在5-30KW内且随单晶长度增长而增大，单晶炉内压力为10-20Torr，氩气流量为30-60slpm且在单晶生长初期流量为最高。
3.根据权利要求1所述的一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法，其特征在于，所述排气管路(4)进气端部(41)向导流筒外壁(11)上部伸出，且与导流筒外壁(11)间有间隙，即为进气口(42)。
4.根据权利要求2所述的一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的方法，其特征在于，排气管路(4)进气伸出端部位于保温筒上方。
5.一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的单晶炉，包括单晶炉内石墨坩埚(5)，其外围设有加热器(6)，石墨坩埚(5)的上方设有导流筒(1)，导流筒(1)固定在单晶炉口，用于将单晶生长所需保护气体氩气导流进入单晶炉内，单晶炉内热场设有保温筒，其包括主保温筒(22)、上保温筒(21)和下保温筒(23)，主保温筒(22)设置在石墨坩埚(5)外侧，上保温筒(21)设置在导流筒(1)外侧，下保温筒(23)设置在坩埚下部石墨电极外侧，保温筒与单晶炉壁之间设有保温材料层(3)，其特征在于，排气管路(4)位于该保温材料层(3)中，其进气端部(41)位于保温筒上方，且向导流筒外壁(11)上部伸出，其进气口(42)与导流筒外壁(11)间有间隙，排气管路(4)出气口(44)为喇叭口形，位于单晶炉炉底。
6.根据权利要求5所述的一种直拉法制备大尺寸单晶硅棒的单晶炉，其特征在于，导流筒外壁(11)由上段、下段的曲面和中部的垂面构成，其下段曲面为斜坡面，连接中部的垂面和导流筒(1)内壁，垂面和上保温筒(21)壁平行。
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