CN103173850A - 单晶硅制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单晶硅制造工艺，是一种通过直拉法（Czochralski法）制造单晶硅的工艺，包括以下步骤：多晶硅的装料和熔化→引晶→缩颈→放肩→等径生长→收尾→降温；引晶选用已经精确定向的单晶作为籽晶，所述单晶可以是长方形或圆柱形，直径为8mm，长为120mm，籽晶截面的法线方向为直拉单晶硅晶体的生长方向，优选<100>方向；等径生长时晶体的旋转速度优选10rpm，石英坩埚的旋转速度优选-5rpm。本发明能稳定地制造高质量单晶硅，所制造单晶硅碳含量、氧含量等主要性能指标优于市场同类产品，产品一致性好，产品合格高，制造成本低。

Description

单晶硅制造工艺
技术领域
本发明涉及单晶硅制造工艺，更具体地说，本发明涉及一种通过直拉法（Czochralski法）制造单晶硅的工艺。
背景技术
单晶硅属于立方晶系，金刚石结构，是一种性能优良的半导体材料，广泛应用于红外光谱频率光学元件、红外及．r射线探测器、集成电路、太阳能电池等。现在最广泛的单晶硅制造工艺是采用直拉法（Czochralski法）制造单晶硅，与其他制造工艺相比，在制造成本与单晶硅的性能方面有一定的优势，但现有通过直拉法（Czochralski法）制造单晶硅的工艺存在着不足，所制造的单晶硅质量不稳定，产品的一致性差。
杂质的措施。
发明内容
本发明的目的是克服现有通过直拉法（Czochralski法）制造单晶硅工艺的缺点，提供一种能稳定地制造高质量单晶硅的单晶硅制造工艺。
本发明通过下述技术方案实现技术目标。
单晶硅制造工艺，是一种通过直拉法（Czochralski法）制造单晶硅的工艺，其改进之处在于：所述方法包括以下步骤：
（1）多晶硅的装料和熔化：
a)将高纯多晶硅料粉碎，并在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，除去可能的金属杂质；
b)将粉碎后的高纯多晶硅料放入高纯的石英坩埚内；
c)将石英坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中；
d)将单晶炉抽真空，再充入保护气，最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使硅材料充分熔化；
（2）引晶：
a)选用已经精确定向的单晶作为籽晶，所述单晶可以是长方形或圆柱形，直径为8mm，长为120mm，籽晶截面的法线方向为直拉单晶硅晶体的生长方向，为<111>或<100>方向；
b)对籽晶进行化学抛光；
c)多晶硅溶化后，对熔硅进行保温至熔硅的温度和流动达到稳定；
d)将方形<100>方向的单晶籽晶固定在籽晶轴上，并和籽晶轴一起旋转；
e)将籽晶缓缓下降，距液面10mm处暂停片刻，待籽晶温度接近熔硅温度时，将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成一个固液界面；
f)将籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅；
（3）缩颈：快速向上提拉籽晶，使新结晶的单晶硅的直径达到3mm，长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速度为2～10rpm；所述石英坩埚沿晶体相反方向旋转，晶体的旋转速度比石英坩埚快1～3倍；
（4）放肩：将晶体控制到所需的目标直径；
（5）等径生长：所述石英坩埚和晶体相互反方向旋转，晶体的旋转速度为2.5～20rpm，石英坩埚的旋转速度为-1.25～-10rpm；根据熔体和单晶炉的状况，控制晶体等径生产所需长度；
（6）收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；
（7）降温：降低温度，逐渐冷却温度。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤（2）的a)中籽晶截面的法线方向为<100>方向。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤（5）的晶体的旋转速度为10rpm，石英坩埚的旋转速度为-5rpm。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、         所制造单晶硅质量好，碳含量、氧含量等主要性能指标优于市场同类产品。
2、         能稳定地制造高质量单晶硅，产品一致性好，产品合格高，制造成本低。
具体实施方式
    下面结合实施例对本发明作进一步说明。
单晶硅制造工艺，包括以下步骤：
（1）多晶硅的装料和熔化：
a)将高纯多晶硅料粉碎，并在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，除去可能的金属杂质；
b)将粉碎后的高纯多晶硅料放入高纯的石英坩埚内；
c)将石英坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中；
d)将单晶炉抽真空，再充入保护气，最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使硅材料充分熔化；
（2）引晶：
a)选用已经精确定向的单晶作为籽晶，所述单晶可以是长方形或圆柱形，直径为8mm，长为120mm，籽晶截面的法线方向为直拉单晶硅晶体的生长方向，为<111>或<100>方向，优选技术方案：籽晶截面的法线方向为<100>方向；
b)对籽晶进行化学抛光；
c)多晶硅溶化后，对熔硅进行保温至熔硅的温度和流动达到稳定；
d)将方形<100>方向的单晶籽晶固定在籽晶轴上，并和籽晶轴一起旋转；
e)将籽晶缓缓下降，距液面10mm处暂停片刻，待籽晶温度接近熔硅温度时，将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成一个固液界面；
f)将籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅；
（3）缩颈：快速向上提拉籽晶，使新结晶的单晶硅的直径达到3mm，长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速度为2～10rpm；所述石英坩埚沿晶体相反方向旋转，晶体的旋转速度比石英坩埚快1～3倍；
（4）放肩：将晶体控制到所需的目标直径；
（5）等径生长：所述石英坩埚和晶体相互反方向旋转，晶体的旋转速度为2.5～20rpm，石英坩埚的旋转速度为-1.25～-10rpm；根据熔体和单晶炉的状况，控制晶体等径生产所需长度；优选技术方案：晶体的旋转速度为10rpm，石英坩埚的旋转速度为-5rpm；
（6）收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；
（7）降温：降低温度，逐渐冷却温度。
下表是晶体与石英坩埚共同旋转的三种工况下所生长单晶硅检测结果，所选样品为p型<100>方向、未经退火的直拉单晶硅片，电阻率为1.7Ω·cm，三种工况指晶体分别以2.5、10、20rpm旋转，石英坩埚相应的分别以-1.25、-5、-10rpm旋转制造单晶硅所对应的三种工况。
晶体与石英坩埚共同旋转的三种工况下所生长单晶硅检测结果
Figure 653221DEST_PATH_IMAGE001
通过检测数据的对比可以发现，晶体以10rpm旋转，石英坩埚以-5rpm旋转，所生长出的单晶硅质量最好，远远优于市场上的单晶硅产品。

Claims (3)

1.一种单晶硅制造工艺，是一种通过直拉法（Czochralski法）制造单晶硅的工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：
（1）多晶硅的装料和熔化：
a)将高纯多晶硅料粉碎，并在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，除去可能的金属杂质；
b)将粉碎后的高纯多晶硅料放入高纯的石英坩埚内；
c)将石英坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中；
d)将单晶炉抽真空，再充入保护气，最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使硅材料充分熔化；
（2）引晶：
a)选用已经精确定向的单晶作为籽晶，所述单晶可以是长方形或圆柱形，直径为8mm，长为120mm，籽晶截面的法线方向为直拉单晶硅晶体的生长方向，为<111>或<100>方向；
b)对籽晶进行化学抛光；
c)多晶硅溶化后，对熔硅进行保温至熔硅的温度和流动达到稳定；
d)将方形<100>方向的单晶籽晶固定在籽晶轴上，并和籽晶轴一起旋转；
e)将籽晶缓缓下降，距液面10mm处暂停片刻，待籽晶温度接近熔硅温度时，将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成一个固液界面；
f)将籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅；
（3）缩颈：快速向上提拉籽晶，使新结晶的单晶硅的直径达到3mm，长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速度为2～10rpm；所述石英坩埚沿晶体相反方向旋转，晶体的旋转速度比石英坩埚快1～3倍；
（4）放肩：将晶体控制到所需的目标直径；
（5）等径生长：所述石英坩埚和晶体相互反方向旋转，晶体的旋转速度为2.5～20rpm，石英坩埚的旋转速度为-1.25～-10rpm；根据熔体和单晶炉的状况，控制晶体等径生产所需长度；
（6）收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；
（7）降温：降低温度，逐渐冷却温度。
2.根据权利要求1所述的单晶硅制造工艺，其特征在于：所述步骤（2）的a)中籽晶截面的法线方向为<100>方向。
3.根据权利要求1所述的单晶硅制造工艺，其特征在于：所述步骤（5）的晶体的旋转速度为10rpm，石英坩埚的旋转速度为-5rpm。
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