CN106480495A - 一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法 - Google Patents

一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法 Download PDF

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何丹农
段磊
张春明
吴晓燕
魏国栋
王严
金彩虹
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract

本发明涉及一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法，将高纯Cd、Mn、Te原料装入两支石英管内，并向其中一支中加入过量Te，分别合成多晶料和富Te合金料；依次将籽晶、富Te合金料、多晶料放入长晶管，抽真空封结；将长晶管置于具有布里奇曼温场的炉体中的合适位置，保温后以一定的速度上升炉体，溶液区的底部不断析出碲锰镉晶体，直至长晶完毕。采用本发明生长碲锰镉晶体显著降低了晶体的生长温度和晶体中的缺陷浓度，且生长速度较传统移动加热器法有了较大的提升。

Description

一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的 方法
技术领域
本发明涉及一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法，属特殊晶体生长技术领域。
背景技术
Cd1-xMnxTe（CdMnTe）是Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，属于MnTe与CdTe的二元固溶体，是一种性能优良的光电材料。CdMnTe具有禁带宽度大、平均原子序数高、电阻率高、载流子迁移率寿命乘积大等特点，使其成为了核辐射探测器的热门备选材料之一。
CdMnTe晶体目前最常用的制备方法是垂直布里奇曼法（VB）和移动加热器法（THM）。VB法生长温度较高（﹥1100°C），较高的生长温度导致缺陷浓度也较大。THM法是引入了Te溶剂的晶体生长方法，可以将晶体的生长温度从1092～1295℃降到700～900℃。传统的THM法采用的温场为溶解界面与结晶界面具有相同的温度，熔区中部有最高的温度，两个固液界面具有对称的温度梯度。这种温场虽然降低了生长温度，但是不利于多晶料溶解后作为溶质向生长界面扩散，生长速度较慢，效率较低。
本发明采用类似布里奇曼温场的移动加热器法生长CdMnTe晶体，可以使得多晶料和熔体交融的地方处于较高的温度下，有利于溶质向结晶界面扩散从而提高晶体的生长速度。此种方法降低了晶体生长温度，生长过程兼具提纯作用，生长速度可与VB法相当，在保证生长晶体性能优良的前提下又提高了长晶效率。
发明内容
为克服费用技术的不足，本发明目的在于提供一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照化学计量比，将满足Cd1-xMnxTe的纯度分别为7N、5N、7N的高纯Cd、Mn、Te原料装入平底高纯石英坩埚中，x=0.1～0.2，然后抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到多晶料；
（2）按照化学计量比，将满足Cd1-xMnxTe的纯度分别为7N、5N、7N的高纯Cd、Mn、Te原料放入另一根石英坩埚中，x=0.1～0.2，再向其中加入质量百分数为30%～40%的过量Te，同样抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到富Te合金料；
（3）在长晶管中按照籽晶、富Te合金料、多晶料的顺序依次填料，抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，其中籽晶的成分与多晶料的成分一样；
（4）将上面已经封结的长晶管放入长晶炉内，长晶炉内的高温区、温度梯度区和低温区的温度分别设定为850～950℃、750～850℃和550～650℃，使得温度梯度区的梯度控制在15℃；晶体生长前，根据富Te合金料的富Te量通过相图计算出长晶温度，要求长晶温度处在温度梯度区温度范围内，然后将长晶管中籽晶的中部放在置于长晶温度点位置，使得长晶管内部的富Te合金料和籽晶的上半部处于液相；调整炉体，之后以0.2～0.4mm/h的速度上升炉体，同时旋转长晶管，随着温度的降低，溶液中的碲锰镉饱和度下降，溶液区的底部不断析出碲锰镉晶体，顶部则不断溶解多晶料进行补充，当长晶管经过整个温度梯度区、多晶料全部溶解完毕时，长晶结束，得到尾部是碲锰镉-Te混合物的碲锰镉晶锭；
（5）将得到的晶锭从长晶管中取出，去除尾部的混合物，剩余部分就是长出的碲锰镉晶体。
本发明方法的特点在于：
晶体的生长温度可以从1092～1295℃下降到700～900℃，这将极大地减少来自石英坩埚的杂质对熔体的污染；生长过程是一个区熔的过程，因此兼具提纯作用，可以极大地的降低杂质的浓度；此外，采用的布里奇曼温场使得多晶料-熔体固液界面处于较高的温度条件，有利于溶质向结晶界面扩散从而提高晶体生长速度，从而提高生产效率。采用本发明生长碲锰镉晶体显著降低了晶体的生长温度和晶体中的缺陷浓度，且生长速度较传统移动加热器法有了较大的提升。
附图说明
图1为类似布里奇曼温场的移动加热器法碲锰镉晶体的生长示意图和温场分布图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例一：
本发明实例的具体工艺步骤方法如下所述：
将质量分别为202.34g、10.99g、255.20g的高纯Cd、Mn、Te原料装入平底
高纯石英坩埚中，然后抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到多晶料；将质量分别为50.58g、2.75g、63.80g的高纯Cd、Mn、Te原料放入另一根石英坩埚中，再向其中加入质量为35.14g的过量Te，同样抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到富Te合金料；在长晶管中按照籽晶（成分与多晶料相同）、富Te合金料、多晶料的顺序依次填料，抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结；将上述的长晶管放入长晶炉内，长晶炉内的高温区、温度梯度区和低温区的温度分别设定为950℃、850℃和650℃，使得温度梯度区的梯度控制在15℃；晶体生长前，将长晶管的底部置于温度梯度区的合适位置，同时长晶管的中部和顶部处于高温区内，使得长晶管内部的富Te合金料和籽晶的上半部处于液相；调整炉体，之后以0.2mm/h的速度上升炉体，同时旋转长晶管，随着温度的降低，溶液中的碲锰镉饱和度下降，溶液区的底部不断析出碲锰镉晶体，顶部则不断溶解多晶料进行补充，当长晶管经过整个温度梯度区、多晶料全部溶解完毕时，长晶结束，得到尾部是碲锰镉-Te混合物的碲锰镉晶锭；将得到的晶锭从长晶管中取出，去除尾部的混合物，剩余部分就是长出的碲锰镉晶体。
实施例二：
将质量分别为202.34g、10.99g、255.20g的高纯Cd、Mn、Te原料装入平底
高纯石英坩埚中，然后抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到多晶料；将质量分别为50.58g、2.75g、63.80g的高纯Cd、Mn、Te原料放入另一根石英坩埚中，再向其中加入质量为41.00g的过量Te，同样抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到富Te合金料；在长晶管中按照籽晶（成分与多晶料相同）、富Te合金料、多晶料的顺序依次填料，抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结；将上述的长晶管放入长晶炉内，长晶炉内
的高温区、温度梯度区和低温区的温度分别设定为900℃、800℃和600℃，使得温度梯度区的梯度控制在15℃；晶体生长前，将长晶管的底部置于温度梯度区的合适位置，同时长晶管的中部和顶部处于高温区内，使得长晶管内部的富Te合金料和籽晶的上半部处于液相；调整炉体，之后以0.3mm/h的速度上升炉体，同时旋转长晶管，随着温度的降低，溶液中的碲锰镉饱和度下降，溶液区的底部不断析出碲锰镉晶体，顶部则不断溶解多晶料进行补充，当长晶管经过整个温度梯度区、多晶料全部溶解完毕时，长晶结束，得到尾部是碲锰镉-Te混合物的碲锰镉晶锭；将得到的晶锭从长晶管中取出，去除尾部的混合物，剩余部分就是长出的碲锰镉晶体。
实施例三：
将质量分别为202.34g、10.99g、255.20g的高纯Cd、Mn、Te原料装入平底
高纯石英坩埚中，然后抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到多晶料；将质量分别为50.58g、2.75g、63.80g的高纯Cd、Mn、Te原料放入另一根石英坩埚中，再向其中加入质量为46.85g的过量Te，同样抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到富Te合金料；在长晶管中按照籽晶（成分与多晶料相同）、富Te合金料、多晶料的顺序依次填料，抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结；将上述的长晶管放入长晶炉内，长晶炉内的高温区、温度梯度区和低温区的温度分别设定为850℃、750℃和550℃，使得温度梯度区的梯度控制在15℃；晶体生长前，将长晶管的底部置于温度梯度区的合适位置，同时长晶管的中部和顶部处于高温区内，使得长晶管内部的富Te合金料和籽晶的上半部处于液相；调整炉体，之后以0.4mm/h的速度上升炉体，同时旋转长晶管，随着温度的降低，溶液中的碲锰镉饱和度下降，溶液区的底部不断析出碲锰镉晶体，顶部则不断溶解多晶料进行补充，当长晶管经过整个温度梯度区、多晶料全部溶解完毕时，长晶结束，得到尾部是碲锰镉-Te混合物的碲锰镉晶锭；将得到的晶锭从长晶管中取出，去除尾部的混合物，剩余部分就是长出的碲锰镉晶体。

Claims (1)

1.一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照化学计量比，将满足Cd1-xMnxTe的纯度分别为7N、5N、7N的高纯Cd、Mn、Te原料装入平底高纯石英坩埚中，x=0.1～0.2，然后抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到多晶料；
（2）按照化学计量比，将满足Cd1-xMnxTe的纯度分别为7N、5N、7N的高纯Cd、Mn、Te原料放入另一根石英坩埚中，x=0.1～0.2，再向其中加入质量百分数为30%～40%的过量Te，同样抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，封结后放入摇摆炉中进行合料，得到富Te合金料；
（3）在长晶管中按照籽晶、富Te合金料、多晶料的顺序依次填料，抽真空至3.0×10-4Pa后进行封结，其中籽晶的成分与多晶料的成分一样；
（4）将上面已经封结的长晶管放入长晶炉内，长晶炉内的高温区、温度梯度区和低温区的温度分别设定为850～950℃、750～850℃和550～650℃，使得温度梯度区的梯度控制在15℃；晶体生长前，根据富Te合金料的富Te量通过相图计算出长晶温度，要求长晶温度处在温度梯度区温度范围内，然后将长晶管中籽晶的中部放在置于长晶温度点位置，使得长晶管内部的富Te合金料和籽晶的上半部处于液相；调整炉体，之后以0.2～0.4mm/h的速度上升炉体，同时旋转长晶管，随着温度的降低，溶液中的碲锰镉饱和度下降，溶液区的底部不断析出碲锰镉晶体，顶部则不断溶解多晶料进行补充，当长晶管经过整个温度梯度区、多晶料全部溶解完毕时，长晶结束，得到尾部是碲锰镉-Te混合物的碲锰镉晶锭；
（5）将得到的晶锭从长晶管中取出，去除尾部的混合物，剩余部分就是长出的碲锰镉晶体。
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