CN114085168A - 高光产额的镉掺杂二苯胍锰溴闪烁体及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光产额的镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体及其合成方法。所述方法将C13H14BrN3、MnBr2、CdO加入氢溴酸水溶液中,进行油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液,将混合液冷却到室温,析出产物,将析出产物进行抽滤,并用异丙醇洗涤,最后将异丙醇洗涤后的产物进行真空干燥,得到C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶闪烁体。本发明的合成方法成本低、重复性好,制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+闪烁体为透明绿色单晶,具有低紫外吸收、优异的电荷传输特性和强X射线衰减以及在熔点以下的抗热淬灭性能,具有很高的X射线探测和成像潜力。
Description
技术领域
本发明属于无机半导体发光材料技术领域,涉及一种高光产额的镉掺杂二苯胍锰溴闪烁体及其合成方法。
背景技术
X射线探测器在工业、医学和研究领域应用广泛。目前X线探测器的实现方式大致分为直接和间接两种。前者直接吸收入射的X射线,通过半导体产生电子信号或通过薄膜产生化学信号。这种方法可以将X射线直接转化为可见光,无需经过其他过程。因此,可以获得具有宽线性响应范围、快速脉冲上升时间、高能量分辨率和空间分辨率的X射线探测器,使其广泛应用于X射线探测。然而,基于半导体的X射线探测器面临着成本高、效率低的挑战。另外,胶片虽然价格便宜,但难以数字形式应用,限制其进一步发展。后者是指X射线通过闪烁体转化为紫外可见光,这些光可以被光学器件进一步捕获。它由一个闪烁体和一个阵列光电二极管组成。相比之下,由于间接转换X射线的闪烁体价格低廉,在工业上比直接探测器更容易实现,并具有成本低、选择丰富、稳定性好、转换率灵活等特点。
间接式X射线探测器广泛应用于普通平板X射线探测器。此外,它可以灵活地与商业上成熟的传感器阵列,例如非晶硅光电二极管、薄膜晶体管阵列、光电倍增管、互补金属氧化物半导体、硅雪崩光电二极管和X射线成像电荷耦合器件等结合。
闪烁体一般由高密度重元素组成。然而,传统的闪烁体一般是大的无机晶体,只能在高温环境中生长,大大增加了生产成本且制备困难。此外,由于效率低或余辉效应的限制,大多数传统闪烁体的发光在可见光谱内难以调节。随着传统闪烁体的性能达到极限,对X射线成像和检测技术的要求不断提高,探索和研究新型闪烁体已成为迫在眉睫的问题。
卤化物钙钛矿是一种优良的发光材料,具有高光致发光量子产率、宽色域和简单的制造工艺。特别是,它们具有高原子序数,这使得它天然具有良好的电离辐射吸收能力。此外,卤化物钙钛矿具有固有的高载流子迁移率、长载流子寿命、高阻止能力、低检测限和多色辐射发光等特性,使其具备辐射检测能力。因此卤化物钙钛矿被认为是最有前途的闪烁体材料。然而铅基卤化物如CsPbBr3(ACS nano,2019,13(2),2520-2525)具有可调谐的发射波长、低的探测限、易制备等特点,但是由于严重的自吸收造成的低光产额和铅的毒性严重限制了其实际应用。因此,寻找高性能的无铅卤化物闪烁体具有重要意义。锡基卤化物如(C8H17NH3)2SnBr4、Bmpip2SnBr4(ACS Appl.Mater.Interfaces 2020,12,19797;J Am ChemSoc,2019,141(25),9764-9768)具有高的量子产率,但是Sn2+在空气中容易被氧化为Sn4+,不利于实现商业化应用。铜基卤化物如Rb2CuBr3(Adv.Mater.2019,31,1904711)具有高稳定性,但原料RbBr的价格高昂且辐射发光强度偏低。
锰基卤化物有望解决上述问题,在0D锰基卤化物A2MnX4中,一个Mn原子被四个卤素离子包围,形成一个MnX4-四面体,它被有机分子与另一个四面体单元隔开。这种排列中Mn-Mn之间的大距离消除了Mn2+离子内的直接相互作用,并且光学跃迁由独立的Mn2+主导,由于其固有的d-d跃迁,Mn2+长期以来被认为是一个有效的发光中心,通常具有高光致发光量子产率、大斯托克斯位移、强激发带,但对X射线的吸收系数较低。最近,Xiaoting Liu等人制备了C26H28N6MnBr4材料(Adv.Optical Mater.2021,2100862),该材料具有优异的应力发光性能,但并未报道其作为闪烁体的可能。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高稳定性、低成本、高辐射吸收系数及高光产额的镉掺杂二苯胍锰溴(C26H28N6MnBr4:Cd2+)单晶闪烁体及其合成方法。
实现本发明目的的技术方案如下:
高光产额的镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体的合成方法,包括如下步骤:
步骤1,按C13H14BrN3、MnBr2、CdO的摩尔比为2:0.82~0.96:0.04~0.18,将C13H14BrN3、MnBr2、CdO加入氢溴酸水溶液中,100~110℃下进行油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液;
步骤2,混合液冷却至室温,析出产物,将产物抽滤,并用异丙醇洗涤,最后真空干燥,得到镉掺杂二苯胍锰溴单晶。
优选地,步骤1中,C13H14BrN3、MnBr2、CdO的摩尔比为2:0.86:0.14。
优选地,步骤1中,氢溴酸水溶液的质量分数为48%。
优选地,步骤2中,冷却时间为6小时以上。
优选地,步骤2中,干燥温度为室温,干燥时间为12h。
本发明所述的镉掺杂二苯胍锰溴单晶中,镉的掺杂百分量为4%~18%,优选为14%。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
(1)本发明的制备方法简单易行,成本低廉,对环境友好。
(2)本发明将Cd2+掺入C26H28N6MnBr4晶格之中并取代Mn2+位,形成镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体,且该闪烁体比未掺杂材料具有更高的光产额。
(3)本发明的镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体具有高稳定性、高辐射吸收系数及高光产额,适用于X射线探测与成像等领域。
附图说明
图1是对比例1中所示条件下合成的C26H28N6MnBr4单晶在365nm紫外光照射下的发光照片。
图2为实施例1制备样品C26H28N6MnBr4:Cd2+与PDMS混合制备的复合柔性膜在365nm紫外光照射下的发光照片。
图3为实施例2制备样品C26H28N6MnBr4:Cd2+与PDMS混合制备的复合柔性膜在X射线照射下的成像图。
图4是对比例1、3、4和实施例1制备的单晶样品在X射线激发下的辐射发光(RL)示意图。
图5是对比例1、3、4和实施例1制备的单晶样品在X射线激发下的光致发光量子产率(PLQY)示意图。
图6是对比例1和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品的粉末X射线衍射(XRD)示意图。
图7是对比例1和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在365nm激发下的光致发光(PL)示意图。
图8是对比例1和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在365nm激发下的光致发光量子产率(PLQY)示意图。
图9是对比例1、2和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在X射线激发下的辐射发光(RL)强度对比图。
图10是对比1和实施例1制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在X射线激发下的辐射发光(RL)示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
对比例1
根据化学式C26H28N6MnBr4中各元素的化学计量比,分别称取2mmol C13H14BrN3和1mmol MnBr2,加入到5mL 48%的氢溴酸水溶液中,100℃下油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液。将混合液冷却到室温,析出产物。将析出产物进行抽滤,并用15mL异丙醇洗涤。将异丙醇洗涤后的产物进行室温真空干燥12h并收集,得到C26H28N6MnBr4。
对比例2
根据化学式C26H28N6MnBr4:Cd2+中各元素的化学计量比,分别称取2mmolC13H14BrN3、0.98mmol MnBr2和0.02mmol CdO,加入到5mL 48%的氢溴酸水溶液中,100℃下油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液。将混合液冷却到室温,析出产物。将析出产物进行抽滤,并用15mL异丙醇洗涤。将异丙醇洗涤后的产物进行室温真空干燥12h并收集,得到镉的掺杂百分量为2%的C26H28N6MnBr4:Cd2+。
对比例3
根据化学式C26H28N6MnBr4:Zn2+中各元素的化学计量比,分别称取2mmolC13H14BrN3、0.96mmol MnBr2和0.04mmol ZnBr2,加入到5mL 48%的氢溴酸水溶液中,100℃下油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液。将混合液冷却到室温,析出产物。将析出产物进行抽滤,并用15mL异丙醇洗涤。将异丙醇洗涤后的产物进行室温真空干燥12h并收集,得到锌的掺杂百分量为4%的C26H28N6MnBr4:Zn2+。
对比例4
根据化学式C26H28N6MnBr4:Bi 3+中各元素的化学计量比,分别称取2mmolC13H14BrN3、0.96mmol MnBr2和0.02mmol Bi2O3,加入到5mL 48%的氢溴酸水溶液中,100℃下油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液。将混合液冷却到室温,析出产物。将析出产物进行抽滤,并用15mL异丙醇洗涤。将异丙醇洗涤后的产物进行室温真空干燥12h并收集,得到铋的掺杂百分量为4%的C26H28N6MnBr4:Bi 3+。
实施例1
根据化学式C26H28N6MnBr4:Cd2+中各元素的化学计量比,分别称取2mmolC13H14BrN3、0.96mmol MnBr2和0.04mmol CdO,加入到5mL 48%的氢溴酸水溶液中,100℃下油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液。将混合液冷却到室温,析出产物。将析出产物进行抽滤,并用15mL异丙醇洗涤。将异丙醇洗涤后的产物进行室温真空干燥12h并收集,得到镉的掺杂百分量为4%的C26H28N6MnBr4:Cd2+。
实施例2
根据化学式C26H28N6MnBr4:Cd2+中各元素的化学计量比,分别称取2mmolC13H14BrN3、0.86mmol MnBr2和0.14mmol CdO,加入到5mL 48%的氢溴酸水溶液中,100℃下油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液。将混合液冷却到室温,析出产物。将析出产物进行抽滤,并用15mL异丙醇洗涤。将异丙醇洗涤后的产物进行室温真空干燥12h并收集,得到镉的掺杂百分量为14%的C26H28N6MnBr4:Cd2+。
实施例3
根据化学式C26H28N6MnBr4:Cd2+中各元素的化学计量比,分别称取2mmolC13H14BrN3、0.82mmol MnBr2和0.18mmol CdO,加入到5mL 48%的氢溴酸水溶液中,100℃下油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液。将混合液冷却到室温,析出产物。将析出产物进行抽滤,并用15mL异丙醇洗涤。将异丙醇洗涤后的产物进行室温真空干燥12h并收集,得到镉的掺杂百分量为18%的C26H28N6MnBr4:Cd2+。
图4是对比例1、3、4和实施例1制备的单晶样品在X射线激发下的辐射发光(RL)示意图,由图4可知,相同掺杂含量下,Cd2+的掺杂对辐射发光(RL)强度的提升效果比Zn2+和Bi3 +更好。
图5是对比例1、3、4和实施例1制备的单晶样品在X射线激发下的光致发光量子产率(PLQY)示意图,由图5可知,相同掺杂含量下,Cd2+的掺杂对光致发光量子产率(PLQY)的提升效果比Zn2+和Bi3+更好。
图6是对比例1和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品的粉末X射线衍射(XRD)示意图,由图6可知,这三个样品均为C26H28N6MnBr4相,属于纯四方相,Cd2+的掺杂没有引入新的杂质或者其他相。
图7是对比例1和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在365nm激发下的光致发光(PL)示意图,由图7可知,Cd2+的掺杂没有改变发光峰位,这四个样品的发射中心都在525nm,源于锰离子的d-d跃迁(4T1-6A1),并且掺杂Cd2+可以显著提高单晶的光致发光(PL)强度。
图8是对比例1和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在365nm激发下的光致发光量子产率(PLQY)示意图,由图8可知,Cd2+的最佳掺杂含量为14%,在此条件下制备的闪烁体材料的光致发光量子产率为94.6%。
图9是对比例1和实施例1~3制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在X射线激发下的辐射发光(RL)强度对比图,由图9可知,Cd2+的掺杂含量为2%是会降低单晶的辐射发光(RL)强度,而4%-18%时可以有效提升,最佳掺杂含量为14%。Cd2+的掺杂含量显著影响辐射发光(RL)强度。
图10是对比例1和实施例2制备的C26H28N6MnBr4:Cd2+单晶样品在X射线激发下的辐射发光(RL)示意图,由图10可知,未掺杂情况下闪烁体的光产额为21061Ph/MeV,在14%的最佳掺杂含量条件下制备的闪烁体材料的光产额为26306Ph/MeV,辐射发光强度为442(a.u.),比未掺杂提高25%。
Claims (8)
1.高光产额的镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,按C13H14BrN3、MnBr2、CdO的摩尔比为2:0.82~0.96:0.04~0.18,将C13H14BrN3、MnBr2、CdO加入氢溴酸水溶液中,100~110℃下进行油浴加热,待反应物充分溶解后得到混合液;
步骤2,混合液冷却至室温,析出产物,将产物抽滤,并用异丙醇洗涤,最后真空干燥,得到镉掺杂二苯胍锰溴单晶。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,C13H14BrN3、MnBr2、CdO的摩尔比为2:0.86:0.14。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,氢溴酸水溶液的质量分数为48%。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,冷却时间为6小时以上。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,干燥温度为室温,干燥时间为12h。
6.根据权利要求1至5任一所述的合成方法合成的镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体。
7.根据权利要求6所述的镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体,其特征在于,镉的掺杂百分量为4%~18%。
8.根据权利要求7所述的镉掺杂二苯胍锰溴单晶闪烁体,其特征在于,镉的掺杂百分量为14%。
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