CN110256497A - 一种锰配合物发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰配合物发光材料及其制备方法和应用，特点是其化学结构式为[(C7H10N)2]MnBr4，制备方法包括将N‑乙基吡啶溴C7H10NBr和四水合溴化锰合成MnBr2·4H2O[(C7H10N)2]MnBr4配合物的步骤；[(C7H10N)2]MnBr4配合物的纯化的步骤；最后[(C7H10N)2]MnBr4配合物经单晶培养，得到透明单晶即为锰配合物发光材料，该锰配合物发光材料具有在X射线扫描成像的闪烁体制备方面的应用，优点是具有超高量子产率。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，尤其是涉及一种锰配合物发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
发光材料是一类能够吸收某种形式的能量，并将吸收的能量转化成光辐射的物质材料。发光材料由于在荧光分析、道路交通标志、荧光集光器、生物成像、照明、数据存储和平板显示等领域具有巨大应用潜力而受到广泛关注。目前应用最为广泛的是稀土离子掺杂的无机固体发光材料，稀土发光材料以其发光谱带窄、发光强度高、发光性能稳定等优点广泛应用在显示显像、新光源、X射线增光屏等方面。当前限制稀土发光材料进一步发展的因素的主要有：（1）用于掺杂的铈、镨、铕、铒等稀土元素的地球储量少且价格昂贵；（2）采用马弗炉，坩埚下降炉和提拉炉等大型设备生长，制备工艺复杂，成本高；（3）对原料的纯度要求高，生长周期长且晶体光产额较低。因此，制备新型的有机无机发光材料并探究其潜在的应用价值，已成为近年来的研究热点。
将无机元（通常为可作为发光中心的过渡金属盐）与有机元进行杂化得到的有机-无机杂化（配合物）发光材料 , 它兼具无机光学材料和有机材料的双重优点, 如光稳定性好、量子效率高、硬度高 、耐高温等；在磁性、电导、电催化等等领域均有着潜在的应用价值。现有的有机无机杂化发光材料以铅卤钙钛矿材料为主，此类材料的量子产率大多在50%以下，很少有文献报道过量子产率超过50%的铅卤钙钛矿材料。此外，铅卤钙钛矿材料培养用到的溶剂多为氢卤酸，对生长条件的精细程度要求高且对设备的损害较大，得到的钙钛矿材料含有高毒性的铅，器件的制作使用及回收等各个阶段都可能会对环境造成污染，这限制了它的进一步发展和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有超高量子产率的锰配合物发光材料及其制备方法和应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种锰配合物发光材料，其化学结构式为[(C7H10N)2]MnBr4。
上述锰配合物发光材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）配合物的合成
乙基吡啶溴C7H10NBr和四水合溴化锰MnBr2·4H2O按摩尔比2:1称量于烧杯中，将烧杯置于鼓风干燥箱中加热至180℃保持2-4个小时直至烧杯内固体全部熔化且不再冒气泡，自然降温至室温得到 [(C7H10N)2]MnBr4固体配合物；
（2）[(C7H10N)2]MnBr4配合物的纯化
将步骤（1）得到的固体配合物研磨成粉末倒入烧杯中，以乙腈为溶剂，加热配成40℃的饱和溶液，用脱脂棉塞入大漏斗中快速过滤除去杂质，过滤完毕，滤液密封，放入冰箱冷藏室冷藏过夜后，得到大块的多晶，收集晶体置于鼓风干燥箱内，于85℃保持2-4个小时，烘干表面溶剂得到高纯度[(C7H10N)2]MnBr4晶体，进行研磨装瓶；
（3）[(C7H10N)2]MnBr4配合物的单晶培养
将步骤（2）得到的高纯度[(C7H10N)2]MnBr4晶体置于单晶熔盐炉中，加热配制成40℃的饱和溶液，然后加热至70℃用0.22um的微孔滤膜过滤，滤后的溶液转移至单晶熔盐炉保持55℃过热12h，然后降至42℃下籽晶，测饱和点，接着温度从饱和点开始每三天下降0.1℃，下降15天后，取出得到透明单晶，即为锰配合物发光材料，其化学结构式为[(C7H10N)2]MnBr4，单晶结构为：
。
上述锰配合物发光材料用于X射线扫描成像技术的闪烁体制备。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用地球储量丰富、廉价，低毒的溴化锰和“绿色溶剂”溴化N乙基吡啶为原料，无稀土元素作为发光中心，降低了晶体原料的成本，制备方法操作简单，整个过程中不涉及有毒的、高污染的有机化学药品，对环境无污染，反应条件易控制可实现连续化生产；
2、本发明的配合物还提供了一种具有发光强度高、发光性能稳定、且量子产率高达81.80%（积分球测得）的绿色发光材料，应用于光致发光和电致发光大面积器件可减少能量的损耗。配合物具有宽的激发光谱和窄的发射光谱，能使配合物达到激发态的光谱范围较宽，只要激发光能量高于阈值，即可使配合物激发，且不论激发光的波长为多少，发射光谱是固定的，且发射光谱范围较窄且对称；
3、本发明中的配合物晶体在X射线照射下能够发出荧光脉冲，因此该配合物可作为闪烁体与电转换阵列和电子学部分组成X射线探测器应用在X射线扫描成像技术中，实现在各种技术条件下的X射线的精密探测。
附图说明
图1为[(C7H10N)2]MnBr4单晶实验XRD和拟合XRD的吻合图；
图2为[(C7H10N)2]MnBr4晶体的光致发光光谱；
图3为[(C7H10N)2]MnBr4晶体的X射线激发发射光谱；
图4为[(C7H10N)2]MnBr4晶体图片；
图5为[(C7H10N)2]MnBr4配合物的量子产率图片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
一种锰配合物发光材料，其化学结构式为[(C7H10N)2]MnBr4，具体步骤如下：
（1）[(C7H10N)2]MnBr4配合物的合成
将N-乙基吡啶溴C7H10NBr和四水合溴化锰MnBr2·4H2O按摩尔比2:1称量于烧杯中，将烧杯置于鼓风干燥箱中加热至180℃保持2-4个小时直至烧杯内固体全部熔化且不再冒气泡，自然降温至室温得到 [(C7H10N)2]MnBr4固体配合物；
（2） [(C7H10N)2]MnBr4配合物的纯化
将步骤（1）得到的固体配合物研磨成粉末倒入烧杯中，以乙腈为溶剂，加热配成40℃的饱和溶液，用脱脂棉塞入大漏斗中快速过滤除去杂质，过滤完毕，滤液密封，放入冰箱冷藏室冷藏过夜后，得到大块的多晶，收集晶体置于鼓风干燥箱内，于85℃保持2-4个小时，烘干表面溶剂得到高纯度[(C7H10N)2]MnBr4晶体，进行研磨装瓶；
（3） [(C7H10N)2]MnBr4配合物的单晶培养
将步骤（2）得到的高纯度[(C7H10N)2]MnBr4晶体置于单晶熔盐炉中，加热配制成40℃的饱和溶液，然后加热至70℃用0.22um的微孔滤膜过滤，滤后的溶液转移至单晶熔盐炉保持55℃过热12h，然后降至42℃下籽晶，测饱和点，接着温度从饱和点开始每三天下降0.1℃，下降15天取出得到2厘米大的透明单晶，即为锰配合物发光材料，其[(C7H10N)2]MnBr4单晶结构为：
。
二、试验分析
将上述实施例得到的单晶在Rigaku Raxis-Rapid X射线衍射仪进行单晶测试，衍射光源为Mo Kα射线(λ=0 .071073 nm)，使用SHELXS97和SHELXL97程序进行结构解析和精修得到晶体结构。采用Bruker D8 advance 型X 射线粉末衍射仪对晶体粉末进行了XRD测试，辐射源为Cu靶Kα辐射，工作电流为40 mA，电压为40kV，扫描范围为5°- 60°。采用日本日立公司生产的F-4500型荧光光谱仪在室温下测试了晶体的光致发光光谱，300nm。采用自行搭建X射线激发发射光谱仪来测试X射线激发发射光谱，以钨靶X射线管为激发光源，光电倍增管来探测器发射光。使用英国爱丁堡FLS980荧光光谱仪积分球法对晶体粉末进行量子产率测试，激发波长为300nm。 结果如下所述：
图1为单晶[(C7H10N)2]MnBr4X 射线衍射拟合数据 (Simulated)和粉末X射线衍射数据(Measurement)对比图，可以看出根据单晶结构拟合得到的衍射峰峰位置与粉末X射线衍射得到的峰位置完全一致。表明配合物为纯相。
图2为[(C7H10N)2]MnBr4晶体的光致发光光谱，在λex=300nm激发波长下得到515nm处的最强发射峰，Mn(Ⅱ) 4T1(G)→6A1特征辐射跃迁。
图3为[(C7H10N)2]MnBr4晶体的X射线激发发射光谱，在X射线的激发下配合物516nm处一个发射峰，呈对称结构，与光致发光光谱发射峰位置基本一致，该发光带是Mn(Ⅱ)4T1(G)→6A1特征辐射跃迁产生的。（这是该配合物的发光机理，只有在X射线激发下发光，才能被用作闪烁晶体，这是闪烁晶体的一个重要性能参数）。
图4为[(C7H10N)2]MnBr4晶体图，采用单晶熔盐炉历时两周生长出2厘米左右的绿色透明晶体，生长条件简单易控制且生长过程无杂晶出现，说明该配合物相比于钙钛矿单晶容易生长。
图5为[(C7H10N)2]MnBr4配合物的量子产率图，配合物的量子产率高达81.80%，与稀土掺杂材料的发光机理不同，稀土离子掺杂只能占据一定比例的金属晶格位点，而Mn(Ⅱ)离子能够占据所有的金属晶格位点且不会出现浓度淬灭现象，因此配合物表现出优于稀土掺杂材料的量子效率值。
综上所述，本发明提出并生长的[(C7H10N)2]MnBr4配合物晶体具有发光强度高、发光性能稳定、量子产率高等优点，同时，配合物无铅无稀土，原料成本，对环境无污染，反应条件易控制可实现连续化生产。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种锰配合物发光材料，其特征在于：其化学结构式为[(C7H10N)2]MnBr4。
2.一种权利要求1所述的锰配合物发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）[(C7H10N)2]MnBr4配合物的合成
将N-乙基吡啶溴C7H10NBr和四水合溴化锰MnBr2·4H2O按摩尔比2:1称量于烧杯中，将烧杯置于鼓风干燥箱中加热至180℃保持2-4个小时直至烧杯内固体全部熔化且不再冒气泡，自然降温至室温得到 [(C7H10N)2]MnBr4固体配合物；
（2） [(C7H10N)2]MnBr4配合物的纯化
将步骤（1）得到的固体配合物研磨成粉末倒入烧杯中，以乙腈为溶剂，加热配成40℃的饱和溶液，用脱脂棉塞入大漏斗中快速过滤除去杂质，过滤完毕，滤液密封，放入冰箱冷藏室冷藏过夜后，得到大块的多晶，收集晶体置于鼓风干燥箱内，于85℃保持2-4个小时，烘干表面溶剂得到高纯度[(C7H10N)2]MnBr4晶体；
（3） [(C7H10N)2]MnBr4配合物的单晶培养
将步骤（2）得到的高纯度[(C7H10N)2]MnBr4晶体置于单晶熔盐炉中，加热配制成40℃的饱和溶液，然后加热至70℃用0.22um的微孔滤膜过滤，滤后的溶液转移至单晶熔盐炉保持55℃过热12h，然后降至42℃下籽晶，测饱和点，接着温度从饱和点开始每三天下降0.1℃，下降15天后，取出得到透明单晶即为锰配合物发光材料，其化学结构式为[(C7H10N)2]MnBr4，单晶结构为：
。
3.一种权利要求1或2所述的锰配合物发光材料在X射线扫描成像的闪烁体制备方面的应用。
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