CN109761972A - 一种绿色荧光材料、绝热复合涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种绿色荧光材料通式为3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2，最大的激发波长为440‑480nm，最大的吸收波长为500‑540nm，通过溴化锰和1‑氮杂二环[2.2.2]辛烷的衍生物溶解于蒸馏水澄清液静置，室温下缓慢挥发合成，并添加分散剂，丙二醇，润湿剂，消泡剂，杀菌剂，成膜助剂，空心球微珠，气凝胶，溶剂，粉料，乳液制备成复合涂料。荧光材料结构稳定性较高，且结构可控性强，产率高以及易重复，方法简单，易操作，成本低，来源广泛，涂料产品干固后在被敷物上形成封闭微孔和网状纤维结构，具有良好的抗腐蚀性能，粘结性强，以及储存能量和较高的抗压强度，施工方便，敷涂、刷涂均可，可塑性强，同时易于保管及运输，质量高成本低。

Description

一种绿色荧光材料、绝热复合涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色荧光材料、涂料，具体地说是一种新型的绿色荧光绝热复合涂料及其制备方法。
背景技术
荧光涂料指的是在受到紫外线照射时能够发光的涂料，其特点是在紫外线照射时发光，在停止照射时就不发光。荧光涂料是由其组成中的荧光颜料赋予涂料以荧光功能的。
荧光涂料和反光涂料的区别在于，反光涂料受到灯光照射时其中的玻璃微珠会向光束射来的方向反射光线。其特点是本身不发光，但是具有往返光反射性，即从发光的方向能够看到反射光，除此方向之外的其它方向不能够看到反射光。
荧光涂料和自发光涂料的区别在于，自发光涂料中不仅添加有蓄光涂料用的荧光材料，而且使用了可以生产放射线能量而发光的物体，其特点是随加入的微量放射性物质的种类和数量不同，发光的余晖辉度也不尽相同。由于自发光涂料含有放射性物质，对人体有害，因而限制了它的应用。
发明内容
对1-氮杂二环[2.2.2]辛烷进行化学修饰，然后与MnBr2在室温下得到一种具有绿色荧光的材料，得到的绿色荧光材料环氧绝热涂料进行复合，从而得到新型的绿色荧光绝热复合涂料。
为了解决上述问题本发明提供了一种施工方便，荧光效果好，性能稳定，使用安全的绿色荧光绝热复合涂料。
为了达到上述目的本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明是一种新型的绿色荧光绝热复合涂料，其中各个组份的重量份为：溶剂15.00-30.00，分散剂1.0，丙二醇1.5，润湿剂0.2，消泡剂0.4，杀菌剂0.2，成膜助剂1.7，空心球微珠5.0，气凝胶8.0，绿色荧光材料3.00-15.00，粉料5.00-15，乳液25-35。
本发明的进一步改进在于：乳液为环氧树脂和聚酰胺树脂，环氧树脂与聚酰胺树脂重量比1:1混合。
本发明的进一步改进在于：所述粉料为钛白粉和滑石粉，所述钛白粉和所述滑石粉重量比1:1混合。
本发明的进一步改进在于：所述溶剂为正丁醇和二甲苯，所述正丁醇和所述二甲苯重量比1:2混合。
本发明的进一步改进在于：所述溶剂为正丁醇和二甲苯，所述正丁醇和所述二甲苯重量比1:2混合。
本发明的制备步骤如下；
步骤1，制备绿色荧光材料备用，在室温下，称取可溶性的溴化锰和1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的衍生物并放入烧杯中，加入适量的蒸馏水搅拌溶解，将溶解后的澄清液静置，澄清后缓慢挥发，缓慢生长，室温下挥发6～8天，得到绿色荧光材料3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2。
步骤2，量取一定量的乳液与步骤1中绿色荧光材料，将乳液、溶剂与绿色荧光材料混合，搅拌至混合均匀，加入分散剂、丙二醇、润湿剂、消泡剂、杀菌剂、成膜助剂、空心球微珠，气凝胶和粉料混合，搅拌均匀即可得到涂料。
本发明的进一步改进在于：所述1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的衍生物为1-丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷。
本发明的进一步改进在于：所述溴化锰与1-丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1:2。
本发明的进一步改进在于：步骤1中蒸馏水的用量为每10mmol的溴化锰中加入20ml蒸馏水。
本发明的有益效果是：绿色荧光材料的制备方法是在室温下，通过溶液自然挥发溶剂自组装合成，材料结构稳定性较高，且结构可控性强，产率高以及易重复，方法简单，易操作，成本低，来源广泛，制得的产品干固后在被敷物上形成封闭微孔和网状纤维结构，具有良好的抗腐蚀性能，粘结性强，以及储存能量和较高的抗压强度，施工方便，敷涂、刷涂均可，可塑性强，同时易于保管及运输，质量高成本低。
附图说明
图1是绿色荧光材料3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2的合成路线图。
图2是绿色荧光材料3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2晶体结构图。
图3是绿色荧光材料3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2荧光曲线图
具体实施方式
为了加强对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
在室温下，将10mmol溴化锰与10mmol的1-丙基-1-氮杂双环[2，2，2]辛烷放入烧杯，加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水体积为20ml，搅拌溶解，若产生沉淀，可先过滤后得到澄清溶液，再将其静置，室温下挥发7天，即得到所述具有绿色荧光材料。
实施例2
在室温下，将10mmol溴化锰与20mmol的1-丙基-1-氮杂双环[2，2，2]辛烷放入烧杯，加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水体积为20ml，搅拌溶解，若产生沉淀，可先过滤后得到澄清溶液，再将其静置，室温下挥发7天，即得到所述具有绿色荧光材料。
实施例3
在室温下，将10mmol溴化锰与35mmol的1-丙基-1-氮杂双环[2，2，2]辛烷放入烧杯，加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水体积为20ml，搅拌溶解，若产生沉淀，可先过滤后得到澄清溶液，再将其静置，室温下挥发7天，即得到所述具有绿色荧光材料。
通过对上述实施例1-3所得到的材料进行了对比，其中实例2条件下，所得到的绿色荧光材料是最优的，本绿色荧光材料是通过溶液自然挥发溶剂自组装合成，材料结构稳定性高，且可控性强，制备方法简单，易操作。
通过对实例2中的绿色荧光材料进行分析，在显微镜下选取大小合适的单晶，室温下用在Bruker SMART APEX II X射线单晶衍射仪上收集，其晶胞参数见表1，的石墨单色化的Mo-K射线，用Bruker XSCANS程序测定，以ω扫描方式收集。所收集数据均用SMART、SAINT和XPREP程序进行还原和分析，并且用SADABS方法(来校正吸收因子、极化因子和洛伦兹因子)。晶体结构由SHELXL-97程序法解出并进一步精修。所有的非氢原子都是根据其各向异性热参数进行精修，材料的单胞结构如图2所示，化合物的最小不对称单元中包含4个(1-丙基-1-单杂双环[2,2,2]辛烷)1+离子和2个四面体构型的(MnBr4)2-离子，其中Mn(II)离子与四个溴原子采用一种扭曲的四面体几何配位模式。
表1材料的晶体学数据
对实例2中的绿色荧光材料的荧光光谱表征，如图3所示：其最大的激发波长为460nm，最大的吸收波长为520nm，显示其为强绿色荧光发射。

Claims (10)

1.一种绿色荧光材料，其特征在于，通式为3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2，荧光光谱最大的激发波长为440-480nm，最大的吸收波长为500-540nm。
2.一种绿色荧光材料的合成方法，其特征在于，在室温下，称取可溶性的溴化锰和1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的衍生物并放入容器中，加入适量的蒸馏水搅拌溶解，将溶解后的澄清液静置，室温下挥发6~8天，得到通式为3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2的绿色荧光材料。
3.一种绿色荧光绝热复合涂料，其特征在于：其中各个组份的重量份为：分散剂1.0%，丙二醇1.5%，润湿剂0.2%，消泡剂0.4%，杀菌剂0.2%，成膜助剂1.7%，空心球微珠5.0%，气凝胶8.0%，溶剂15.00-30.00%，粉料5.00-15%，乳液25-35%，以及绿色荧光材料3.00-15.00%。
4.根据权利要求1所述一种绿色荧光绝热复合涂料，其特征在于：所述的乳液为环氧树脂和聚酰胺树脂乳液，其中环氧树脂与聚酰胺树脂重量比1:1混合。
5.根据权利要求1所述一种绿色荧光绝热复合涂料，其特征在于：所述粉料为钛白粉和滑石粉，所述钛白粉和所述滑石粉重量比1:1混合。
6.根据权利要求1所述一种绿色荧光绝热复合涂料，其特征在于：所述溶剂为正丁醇和二甲苯，所述正丁醇和所述二甲苯重量比1:2混合。
7.根据权利要求1所述一种绿色荧光绝热复合涂料，其特征在于：所述绿色荧光材料重量份为3.98-4.48。
8.一种绿色荧光绝热复合涂料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下；
步骤1，制备绿色荧光材料备用，在室温下，称取可溶性的溴化锰和1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的衍生物并放入烧杯中，加入适量的蒸馏水搅拌溶解，将溶解后的澄清液静置，室温下挥发7天，得到绿色荧光材料3(C10H20N)·C10H18N2.(MnBr4)2；
步骤2，量取一定量的乳液与步骤1中绿色荧光材料，将乳液、溶剂与绿色荧光材料混合，搅拌至混合均匀，加入分散剂、丙二醇、润湿剂、消泡剂、杀菌剂、成膜助剂、空心球微珠，气凝胶和粉料混合，搅拌均匀即可得到涂料。
9.根据权利要求8所述一种绿色荧光绝热复合涂料的制备方法，其特征在于：所述1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的衍生物为1-丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷；步骤1中蒸馏水的用量为每10mmol的溴化锰中加入20ml蒸馏水。
10.根据权利要求9所述一种绿色荧光绝热复合涂料的制备方法，其特征在于：所述溴化锰与1-丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1:2-1:3.5。
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