CN107015382A - 一种兼具电致和热致变色功能的薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种兼具电致和热致变色功能的薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种兼具电致和热致变色功能的薄膜材料及其制备方法。该薄膜材料是由多层复合材料组成，每层复合材料包括高分子网络骨架、液晶分子和染料；所述骨架中聚合物分散液晶网络结构与聚合物稳定液晶网络结构共存，具体结构包括含有网孔的高分子基体，以及网孔内部垂直排列的高分子网络；液晶分子分散在所述骨架内部，具有近晶相～胆甾相的转变，且不同层中液晶分子的相变温度和驱动电压不同；所述骨架和液晶分子之间分散有染料，不同层中染料对不同波段的可见光具有吸收。本发明采用分步聚合方法，所制备的薄膜在不同的温度下或施加不同的电压时可呈现不同的颜色，兼具电致和热致变色的功能，同时具有变色温度可调、变化颜色多样等优点。

Description

一种兼具电致和热致变色功能的薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性液晶材料制备和应用技术领域，尤其涉及一种兼具电致和热致变色功能的薄膜材料及其制备方法。
背景技术
电致和热致变色，是指材料在施加电场或温度变化时，对可见光的吸收或反射光谱发生变化的性质，具有电致和热致变色特性的物质分别被称为电致和热致变色材料。
经过十几年的发展，电致和热致变色材料得到了广泛的应用，不论是军工还是在日常生活中，电致和热致变色材料都扮演者重要的角色。在军事领域中，现代战场中的变色术之一就是利用可逆变色材料，使被保护的目标表面的颜色随着背景的颜色不同而变色、与所处背景混成一体，从而达到视觉隐身的目的。例如，如果军队的营房的表面，覆盖这样一层电致变色薄膜材料，就可以根据需要任意改变其颜色，使其具有和周围环境同样的颜色；如果覆盖一层热致变色薄膜材料，冬天时就可以显示出周围沙土的颜色、春天时可以呈现周围植物的嫩绿色、夏天时显示出周围植物葱绿和鲜花的颜色、秋天则显示周围树木的枯黄色。
电致和热致变色材料，在人们的日常生活中也具有广泛的用途。如电致变色材料，可以用于建筑、汽车和飞机的门窗，人们可以根据需要改变门窗的颜色，调节门窗玻璃的透过率，达到节能目的；也可以作为液晶显示器宽窄视角转换膜和HDR光透过率调控膜等可控光学薄膜材料。
热致变色薄膜，作为建筑玻璃的贴膜，不需要任何能量驱动，气温较低时薄膜呈透明状态，不影响室内采集光线和热量；而气温较高时呈强烈光散射状态，屏蔽掉太阳光辐射能，同时避免室内人员的眼睛受强烈阳光的刺激，这样可以最大限度地达到建筑节能的目的；可以用于室内玻璃、隔断、墙体、灯罩、壁画、假花等，使其随室内温度变化而变色，营造出一个梦幻般的环境；可以作为蔬菜、水果及各种乳制品的适宜保存温度指示器，还可以作为指示冷热的智能型材料，做成指示冷热用的变色茶杯、婴儿用的汤勺、奶瓶等。
总之，电致和热致变色材料，在军工和民用领域具有广泛的用途。但现有的电致变色材料，存在寿命短和变化颜色不能任意设定的缺点；现有的热致材料，变色温度和变化颜色也不能任意设定。而且这些变色材料响应类型单一，无法同时具备热致和电致变色的功能。这些缺点极大的制约了变色材料在我国国防建设和经济建设中所起到的作用。
发明内容
为了解决现有的变色材料响应类型单一、无法同时具备热致和电致变色功能等缺点，本发明提供了一种变化颜色多样、变化温度可调的兼具电致和热致变色功能的薄膜材料及其制备方法。
本发明提供的一种兼具电致和热致变色功能的薄膜材料，由多层复合材料组成，每层复合材料包括高分子网络骨架、液晶分子和染料；所述高分子网络骨架中聚合物分散液晶网络结构与聚合物稳定液晶网络结构共存，具体结构包括含有网孔的高分子基体，以及所述网孔内部垂直排列的高分子网络；所述液晶分子分散在所述高分子网络骨架内部，具有近晶相～胆甾相的转变，且不同复合材料层中液晶分子的相变温度和驱动电压均不同；所述高分子网络骨架和所述液晶分子之间分散有染料，且不同复合材料层内的染料对不同波段的可见光具有吸收。
上述兼具电致和热致变色功能的薄膜材料，制备每层复合材料的原料中液晶材料、可聚合单体、染料的配比为：
液晶材料：10.0～90.0重量份；
可聚合单体：10.0～80.0重量份；
染料：0.01～20.0重量份。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述薄膜材料中每层复合材料中液晶分子的驱动电压高于前一层复合材料中液晶分子的饱和电压。每层复合材料中液晶分子的驱动电压和饱和电压可通过控制高分子基体的网孔尺寸来进行调节，如控制每层复合材料原料中可聚合单体的含量、聚合过程中的紫外光强度、光引发剂的含量等。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述每复合材料中高分子基体的网孔尺寸大小为1μm～100μm。所述基体的网孔孔径可以根据需要进行控制，作为基础常识在控制了孔径后，依照本发明方法制备得到的垂直取向的高分子网络也会进行改变。对于所述的网孔大小，可以选择不同的范围值，如1-10，10-20，20-40，40-60，60-80，80-100微米不等，受制于网孔直径，相应的垂直取向的高分子网络尺寸也会相应变为更小的尺寸。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述可聚合单体包括液晶性可聚合单体和非液晶性可聚合单体。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述每层复合材料中高分子网络骨架由可聚合单体通过分步聚合而成。
所述的分步聚合以及下文提及的紫外光分步聚合指的是将体系内的可聚合单体通过可控的方式实现聚合，其包括紫外光引发的预聚和紫外光及电场共同作用下的加电聚合，所述预聚是使得体系内10％～90％的非液晶性可聚合单体和0.1％～90％的液晶性可聚合单体实现聚合，从而形成具有一定粘度的基底和具有网孔的初步的高分子基体，之后再通过紫外光和电场的共同作用下使网孔内聚合形成具有明显垂直取向的高分子网络。依据用途(如刚性和柔性以及产品特性的要求)，可以控制预聚的聚合度来实现对于分步聚合的控制。控制的方式可以选择延长或者缩短紫外光照的时间，如选择预聚的光照时间在10-600s之内，为了得到具有不同预聚程度的产品，可以选择的预聚紫外光照时间可以是10-30s，30-60s，60-120s，100-200s，200-400s，400-600s不等。控制预聚的紫外光照时间可以得到非液晶性可聚合单体聚合程度(单体反应比例)为10-20％，20-30％，30-50％，50-60％，60-70％，70-90％以及液晶性可聚合单体聚合程度(单体反应比例)为0.1-10％，10-20％，20-40％，40-60％，60-70％，70-90％的预聚产物。在本发明的实施例内使用了控制紫外光照时间的方式来控制分步聚合，但是本领域技术人员应当知晓，其他可以控制聚合进度的方法也可以应用于本发明的实施。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述液晶材料为具有SmA～N*相转变的液晶材料，且层与层之间的液晶材料相变温度相差0.2℃以上。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述液晶材料包括近晶相液晶材料和向列相液晶材料。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述液晶材料中掺杂有手性化合物。
所述液晶材料中的液晶单体包括但不仅限于下面分子中的一种或几种：
其中，M、N各自独立是含有1～16个碳原子的烷基，或含1～16个碳原子的烷氧基，或含1～16碳个原子的硅氧烷基，或氰基，或卤素，或异硫氰基，或硝基；A、B各自独立为芳香族环(如1，4-苯环、2-5-嘧啶环、1，2，6-萘环)，或脂肪族环(如反-1，4-环己基)；A、B可含有0～4个侧基，所述侧基为卤素、氰基或甲基；x，y分别为0～4的整数；Z为酯基，或炔基，或亚甲基，或直接相连，或氮氮双键，或醚键。
所述的向列相液晶材料还可选择市场在售液晶材料，如永生华清液晶材料有限公司的SLC-1717、SLC-7011、TEB30A等，德国默克液晶材料公司的E7、E44、E48、ZLI-1275等，但不仅限于这些材料。
所述的手性化合物包括但不仅限于下面分子中的一种或几种，如胆甾醇壬酸酯、CB15、C15、S811、R811、S1011、R1011等.
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述在每一层内的染料对不同波段的可见光具有吸收。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述聚合单体为紫外光可聚合单体，包括非液晶性紫外光可聚合单体和液晶性紫外光可聚合单体。其中非液晶性紫外光可聚合单体可选择但不仅限于下面中的一种或几种，如不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多烯硫醇体系、聚醚丙烯酸酯、水性丙烯酸酯、乙烯基醚类等。液晶性紫外光可聚合单体亦可选择但不限于下面分子中的一种或几种，如：
其中，m、n为4～8的整数，x、y为1或2，E、Q各自独立为丙烯酸酯基，或环氧基团，或聚氨酯丙烯酸酯基，或巯基。列举如下分子供参考，但并不仅限于这些材料：
上述光引发剂可选择二苯甲酮、安息香双甲醚(UV 651)、氯代硫杂蒽酮(ITX)、2，4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2-羟基-2，2-甲基-1-苯基丙酮(UV1173)等，但不仅限于这些材料。
本发明还提供前述兼具电致和热致变色功能的薄膜材料的制备方法，包括：
(1)将液晶材料LC1与可聚合单体、引发剂、染料R1共混，得到混合均一的涂料T1；
(2)利用涂布设备将T1在导电薄膜上涂布均匀，并通过控制涂布速度等条件控制涂层的厚度，形成涂层涂L1；
(3)在惰性气体保护的条件下利用紫外光照射涂层L1，使涂层L1中的可聚合单体(包括非液晶性可聚合单体和的液晶性可聚合单体)发生不完全聚合反应，得到预聚层Y1；
(4)将液晶材料LC2与可聚合单体、引发剂、染料R2共混，得到混合均一的涂料T2；利用涂布设备将T2在预聚层Y1上涂布均匀，形成涂层L2；随后在惰性气体保护的条件下利用紫外光照射涂层L2，使涂层L2中的可聚合单体(包括非液晶性可聚合单体和的液晶性可聚合单体)发生不完全聚合反应，得到预聚层Y2；
(5)重复上述步骤，直至得到预聚层Yn，n为自然数；
(6)将另一块导电薄膜铺在预聚层Yn上，通过导电薄膜施加电场，同时继续对薄膜进行紫外光照射，使导电薄膜内部剩余的可聚合单体聚合完全，得到兼具电致和热致变色功能的薄膜材料。
上述制备方法中，不同涂层的染料Rn是不同的，分别对不同波段的可见光具有吸收。
步骤(1)和(5)中，液晶分子、可聚合单体、引发剂和染料的配比为：10～90重量份的液晶材料，10～80重量份的可聚合单体，0.1～5重量份的引发剂和0.01～20重量份的染料。
本发明通过分步聚合的方法，所制备的薄膜在不同的温度下或施加不同的电压时可呈现不同的颜色，兼具电致和热致变色的功能，同时具有变色温度可调，变化颜色多样等优点。
附图说明
图1是实施例1中所制备的薄膜在不同温度和不同电压下的反射光谱，其中(a)是在25℃、31℃和36℃下的反射光谱；(b)是在36℃下分别施加30V和75V电压时的反射光谱。
图2是实施例1中所制备的薄膜中蓝色涂层的高分子骨架截面的扫描电镜照片。
图3是实施例1中所制备的薄膜中黄色涂层的高分子骨架截面的扫描电镜照片。
图4是实施例2中所制备的薄膜分别在25℃、31℃和36℃下的反射光谱。
图5是实施例2中所制备的薄膜在36℃下分别施加36V和81V电压时的反射光谱。
具体实施方式
下面为本发明的实施例，其仅用做对本发明的解释而并非限制。
下述实施例内，初次聚合程度可以通过其他方法来进行控制，聚合程度的差异会导致产品的性能不同，从而可以制备出不同用途的产品。
在如下的实施例内，选择了两种具有近晶相(SmA)到胆甾相(N*)转变的液晶材料，记为LC1和LC2，相转变温度分别为SmA-35℃-N*-80℃-I和SmA-30℃-N*-80℃-I，,市售的各种满足前述要求的材料均可以适用于本发明，本领域技术人员也可以选用发明内容部分所选用的化合物或其组合。凡未经指明，下面实施例均在室温25℃环境进行反应。实施例1、2中所用到的可聚合单体的名称及结构式如下所列：
其中，HMPA(Hydroxypropyl methacrylate)结构为
LMA(Lauryl methacrylate)结构为
PEDGA600(Polyethylene glycol diacrylate)结构为
Bis-EMA15(Bisphenol a ethoxylate dimethacrylate)结构为
C6M(2-methyl-1,4-phenylene-bis(4-((6-acryloyloxy)hexyl)oxy)benzoate)结构为
所使用的引发剂651(2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethan-1-one)结构为
实施例1、2中所用到的可聚合单体中各组分的比例见表1。
表1.实施例1、2中所使用的可聚合单体各组分的配比
名称 比例(wt％)
HPMA 45.6
LMA 30.4
Bis-EMA15 11.4
PEGDA600 7.6
C6M 5.0
实施例1
本实施例中选用了蓝色和黄色染料，均购买自余姚市荆海化工颜料有限公司，本领域的技术人员也可购买其他公司的染料或自行合成，都可以应用于本发明薄膜的制备。
步骤一：
混配混合物M1。M1中所选用的液晶、可聚合单体、引发剂、染料的名称和配比如表2所列。将表2中的各组分按照配比进行混配，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。混合物总质量为20g。
表2.实施例1中混合物M1所使用的各材料的配比
名称 比例(wt％)
液晶材料LC1 55.0
可聚合单体 43.7
引发剂 0.5
蓝色染料 0.8
步骤二：
利用涂布设备将M1涂覆在一片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电的塑料薄膜上(ITO导电层朝上)，形成一层均匀的蓝色涂层。
步骤三：
在氮气保护的条件下，利用365nm的紫外光对步骤二中的涂层进行辐照，紫外光强为6.5mw/cm2，光照时间为90s，形成掺杂有蓝色染料的预聚层Y1。
步骤四：
混配混合物M2。M2中所选用的液晶、可聚合单体、引发剂、染料的名称和配比如表3所列。将表3中的各组分按照配比进行混配，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。混合物总质量为20g。
表3.实施例1中混合物M2所使用的各材料的配比
名称 比例(wt％)
液晶材料LC2 71.2
可聚合单体 27.5
引发剂 0.5
黄色染料 0.8
步骤五：
利用涂布设备将M2涂覆在预聚层Y1上，形成一层均匀的黄色涂层。
步骤六：
将另一片镀有ITO导电层的塑料薄膜(导电层向内)覆盖在步骤五的黄色涂层上。
步骤七：
将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为1.0mw/cm2，光照时间为90s，随后将薄膜制作上电极，施加50.0Hz，170v电压，并继续利用365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为1.0mw/cm2，辐照时间为10min，即得到实施例1的兼具电致和热致变色功能的薄膜材料。
利用紫外可见分光光度计测试薄膜在25℃、31℃和36℃下的反射光谱，如图1中(a)所示。
利用紫外可见分光光度计测试薄膜在36℃下分别施加30V和75V电压时的反射光谱，如图1中(b)所示。
将最终得到的薄膜浸泡在环己烷溶剂中15天以洗去液晶分子，观察蓝色涂层截面的高分子骨架的形貌，如图2所示。
将最终得到的薄膜浸泡在环己烷溶剂中15天以洗去液晶分子，观察黄色涂层截面的高分子骨架的形貌，如图3所示。
实施例2
本实施例中选用了红色和黄色染料，均购买自余姚市荆海化工颜料有限公司，本领域的技术人员也可购买其他公司的染料或自行合成，都可以应用于本发明薄膜的制备。
步骤一：
混配混合物H1。H1中所选用的液晶、可聚合单体、引发剂、染料的名称和配比如表4所列。将表4中的各组分按照配比进行混配，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。混合物总质量为20g。
表4.实施例2中混合物H1所使用的各材料的配比
步骤二：
利用涂布设备将H1涂覆在一片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电的塑料薄膜上(ITO导电层朝上)，形成一层均匀的红色涂层。
步骤三：
在氮气保护的条件下，利用365nm的紫外光对步骤二中的涂层进行辐照，紫外光强为8.5mw/cm2，光照时间为90s，形成掺杂有红色染料的预聚层Y1。
步骤四：
混配混合物H2。H2中所选用的液晶、可聚合单体、引发剂、染料的名称和配比如表5所列。将表5中的各组分按照配比进行混配，并在室温下搅拌形成各向同性液体，混合均匀。混合物总质量为20g。
表5.实施例2中混合物H2所使用的各材料的配比
名称 比例(wt％)
液晶材料LC2 69.7
可聚合单体 29.0
引发剂 0.5
黄色染料 0.8
步骤五：
利用涂布设备将H2涂覆在预聚层Y1上，形成一层均匀的黄色涂层。
步骤六：
将另一片镀有ITO导电层的塑料薄膜(导电层向内)覆盖在步骤五的黄色涂层上。
步骤七：
将此薄膜在室温下由波长为365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为1.5mw/cm2，光照时间为90s，随后将薄膜制作上电极，施加50.0Hz，170v电压，并继续利用365nm的紫外光进行辐照，紫外光强为1.5mw/cm2，辐照时间为10min，即得到实施例2的兼具电致和热致变色功能的薄膜材料。
利用紫外可见分光光度计测试薄膜在25℃、31℃和36℃下的反射光谱，如图4所示。
利用紫外可见分光光度计测试薄膜在36℃下分别施加36V和81V电压时的反射光谱，如图5所示。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种兼具电致和热致变色功能的薄膜材料，由多层复合材料组成，每层复合材料包括高分子网络骨架、液晶分子和染料；所述高分子网络骨架中聚合物分散液晶网络结构与聚合物稳定液晶网络结构共存，具体结构包括含有网孔的高分子基体，以及所述网孔内部垂直排列的高分子网络；所述液晶分子分散在所述高分子网络骨架内部，具有近晶相～胆甾相的转变，且不同复合材料层中液晶分子的相变温度和驱动电压均不同；所述高分子网络骨架和所述液晶分子之间分散有染料，且不同温度变色材料层内的染料对不同波段的可见光具有吸收。
2.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于，所述液晶分子为具有SmA～N*相转变的液晶材料，且层与层之间的液晶材料相变温度相差0.2℃以上。
3.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于，每层复合材料中液晶分子的驱动电压高于前一层复合材料中液晶分子的饱和电压。
4.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于，制备每层复合材料原料中的液晶材料、可聚合单体、染料的配比为：
液晶材料：10.0～90.0重量份；
可聚合单体：10.0～80.0重量份；
染料：0.01～20.0重量份。
5.根据权利要求4所述的薄膜材料，其特征在于，所述可聚合单体包括液晶性可聚合单体和非液晶性可聚合单体。
6.根据权利要求5所述的薄膜材料，其特征在于，所述非液晶性可聚合单体为非液晶性紫外光可聚合单体，选自下列物质中的一种或多种：不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多烯硫醇体系、聚醚丙烯酸酯、水性丙烯酸酯和乙烯基醚类；所述液晶性可聚合单体为液晶性紫外光可聚合单体，选自下列物质中的一种或多种：
其中，m、n为4～8的整数，x、y为1或2，E、Q各自独立为丙烯酸酯基、环氧基团、聚氨酯丙烯酸酯基或巯基。
7.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于，每层复合材料中高分子网络的网孔尺寸大小为1μm～100μm。
8.权利要求1～7任一所述薄膜材料的制备方法，是将包含液晶材料、可聚合单体和染料的混合物通过分步聚合的方法形成高分子网络骨架，首先使可聚合单体发生不完全聚合，然后在施加电场的情况下，使得剩余的可聚合单体聚合完全，构建出聚合物分散液晶网络结构与聚合物稳定液晶网络结构共存的高分子网络骨架，得到兼具电致和热致变色功能的薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述可聚合单体是紫外光可聚合单体，所述分步聚合的方法包括紫外光引发的预聚和在紫外光及电场共同作用下的加电聚合，其中，紫外光引发的预聚使得体系中10％～90％的非液晶性紫外光可聚合单体和0.1％～90％的液晶性紫外光可聚合单体实现聚合，形成具有一定粘度的基底和具有网孔的初步的高分子基体，之后再通过紫外光和电场共同作用下的加电聚合使网孔内聚合形成具有明显垂直取向的高分子网络。
10.根据权利要求8所述的制备方法，包括以下步骤：
1)将包含液晶材料LC1、可聚合单体、染料R1和引发剂的混合涂料T1均匀涂布在导电薄膜上，形成涂层L1；随后在惰性气体保护的条件下利用紫外光照射涂层L1，使涂层L1中可聚合单体发生不完全聚合反应，得到预聚层Y1；
2)将包含液晶材料LC2、可聚合单体、染料R2和引发剂的混合涂料T2均匀涂布在预聚层Y1上，形成涂层L2；随后在惰性气体保护的条件下利用紫外光照射涂层L2，使涂层L2中可聚合单体发生不完全聚合反应，得到预聚层Y2；
3)重复上述步骤，直至得到预聚层Yn，n为自然数；
4)将另一块导电薄膜铺在预聚层Yn上，通过导电薄膜施加电场，同时继续对薄膜进行紫外光照射，使导电薄膜内部剩余的可聚合单体聚合完全，得到兼具热致和电致变色功能的薄膜材料。
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